ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。     

微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023μg/L、0.119μg/L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱测定包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉含量

采用电感耦合等离子体质谱测定5种不同的包装硬质糖果中金属元素铅、砷、铝、铬、镉含量。结果表明:测定的线性范围为0~50 ng/m L,相关系数为0.995 7~0.999 9,仪器检出限为0.001 492~0.089 02 ng/m L,回收率为82.4%~110.5%,相对标准偏差为0.9%~9.7%。方法准确度高、灵敏度好、可同时测定多种元素,可用于包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中8种重金属元素,对该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了研究。结果表明,铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍8种重金属在线性浓度范围内线性关系良好,检出限在0.000 3～0.002 0 mg/kg,回收率在92.0%～108.0%,RSD均小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确率高等优点,适合用于水生蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍的同时测定。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

ICP-MS法测定不锈钢容器中的重金属元素

[目的]建立简便、快速、高效的测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的方法。[方法]采用微量进样、冷凝雾化、在线添加内标物的方式对影响因素进行了研究,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷。[结果]该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.999,样品加标回收率83.8%~111.1%,相对标准偏差在10%之内。[结论]该方法具有快捷、准确、灵敏度高、精密度好等优点,可满足不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的检测要求。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦籽粒中8种重金属元素

以45Sc、72Ge、103Rh、115In、209Bi为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定农产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、锑(Sb) 8种重金属元素,选取2种国家标准物质菠菜(GBW10015)和柑橘叶(GBW10020)验证该方法的可靠性,并用该方法检测小麦籽粒中上述重金属含量,以期为农产品质量安全检测提供一种操作性强、高效、准确的方法。结果表明,该方法线性良好,相关系数均大于0.999 0,线性范围宽;铅、砷、铜、镍、铬检出限均为0.03 mg/kg,锑检出限为0.004 mg/kg,汞检出限为0.003 mg/kg,镉检出限为0.002 mg/kg。该方法加标回收率在63.7%～97.9%,精密度(RSD)在3.4%～15.1%。可靠性试验结果表明,该方法测定值均在标准值允许范围内。采用该方法检测小麦籽粒重金属含量表明,小麦中镍对高暴露人群可能存在较大的健康风险,其他元素安全风险级别较低。该方法简单、高效、准确,适用于农产品样品中8种重金属元素的快速检测。     

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素(铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌)含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明:该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%(n=7),回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。     

枸杞叶中不同微量元素的含量测定

采用原子吸收光谱法测定枸杞叶中微量元素锌、锰、铜、铁4种元素。结果表明,RSD值均低于2%,符合分析要求,回收率为99.8%~105.0%,对国家标准物质(SRM)进行分析,测得值与标准参考值相吻合。该法精密度、准确度和回收率都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、时间少等优点。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池（DRC）模式的测定条件。方法检出限：Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。     

恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态铅

为精准、快速检测土壤中有效态铅含量，以土壤有效态标准物质为研究对象，采用智能精密型摇床作为前处理设备，结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测试，从提取温度、振荡时间、振荡频率、浸提剂用量等方面进行条件考察，确定了最优实验条件为振荡时间2 h、提取温度（25±2）℃、振荡频率（180±10） r·min-1、浸提剂用量25 mL。本方法检出限达到0.009 mg·kg^-1，土壤有效态标准物质相对标准偏差为2.1%~3.3%，精密度好、准确度高、检出限低。采用本方法和国家标准方法对不同地区实采样品进行比对测试，相对偏差均小于5%，结果准确可靠。恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法前处理操作简单、可控性强，处理效率高，分析结果准确可靠，具有较好的应用前景。     

便携式X荧光分析仪快速测定土壤中Cd· Hg· As· Pb· Cr含量

[目的]探索便携式X荧光分析仪应用于环境应急监测中的可行性。[方法]采用X荧光分析法选择《土壤环境质量标准》(GB15618—1995)中重点监测的Cd、Hg、As、Pb、Cr进行标准样品分析,进行现场实测与实验室样品分析,研究该方法测定这5种重金属的准确度和精密度。[结果]X荧光分析法测定土壤标准物质的相对标准偏差(RSD)为1.77%~22.90%。现场样品实测相对偏差(RD)为-42.00%~18.10%,其中Cr的RD较小,为-21.20%~10.50%;As的RD较大,为-42.00%~18.10%。[结论]便携式X荧光分析仪在土壤重金属环境应急监测中具有一定指导作用。     

微波消解-ICP-MS同时检测茶叶中的铅、砷、镉、铬、汞和16种稀土元素

研究建立采用微波消解处理样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定茶叶中的铅、砷、铬、汞、镉和16种稀土元素的方法,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,并测定了方法检出限。将该方法应用于茶叶样品中上述元素的检测,检测结果与国标方法基本一致。     

离子萃取分离可见分光光度法测定茶叶中没食子酸含量

[目的]建立离子萃取分离可见分光光度法测定茶叶中没食子酸含量的方法。[方法]以雅安藏茶为样品,用水提法制备茶样浸提液。先在茶样浸提液中加入NaHCO3进行离子化处理,然后用乙酸乙酯萃取分离,将没食子酸与儿茶素等干扰成分进行分离,最后用分光光度计检测萃余相水层中没食子酸的含量。[结果]茶样中没食子酸含量为(1.32±0.18)%,相对偏差(RSD)为1.36%,测定值与文献报道相符,5次平行测定值十分接近。该测定方法的加标回收率为99.4%~103.2%,3次重复的RSD值均小于2.5%。[结论]与其他方法相比,该方法具有操作简单、成本低、对仪器要求不高等优点,用于检测茶样中没食子酸的含量时,其精密度和准确度均较高。     

火焰原子吸收分光光度法测定石笕茶中的金属元素

[目的]为茶叶的成分测定及开发利用提供参考。[方法]湿法消化石笕茶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Mn、Zn、Ca的含量。[结果]石笕茶中含有较丰富的人体所需的金属元素,4种金属元素含量排序为Ca>Mn>Zn>Cu。试验各元素的加标回收率为94.2%~105.3%,相对标准偏差为0.5%~4.0%,准确度和精密度均符合要求。[结论]火焰原子吸收分光光度法测定石笕茶中的金属元素含量是可行的。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法，以浓硝酸- H₂O₂为消解液，采用微波消解法处理样品，使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量，以内标法改善基体效应及干扰。结果表明，ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0；方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1；加标回收率为96.2%~103.3%；精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高，能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析，不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异；有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量，未发现桃胶存在安全风险。