重铬酸钾自动电位滴定法测定茶多酚的研究

[目的]建立茶叶中茶多酚含量测定的新方法.[方法]根据茶多酚与重铬酸钾的定量反应,设计重铬酸钾电位滴定法测定茶多酚的检测方法.[结果]该方法的相对标准偏差为0.1％～0.8％(n=6),标准样品回收率为99.4％～100.6％,适用于任意茶多酚含量的茶叶样品检测.[结论]采用该方法测定茶多酚含量所需仪器设备简单,操作简便,重现性好,准确度高,试剂稳定性好,适合各种茶叶中茶多酚含量的测定.     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量

采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1～10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%～105%,相对标准偏差RSD为0.8%～5.3%,检出限为0.002～0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法分析茶叶中的10种金属元素

[目的]考察密闭微波消解进行样品前处理,ICP-oa TOF-MS法同时测定茶叶中的10种金属元素的可行性。[方法]采用HNO3-H2O2消解,ICP-oa TOF-MS法测定了茶叶中的10种金属元素,并从方法的线性、检出限、精密度和回收率方面进行了验证。[结果]试验表明,线性r0.999 5,精密度RSD4%,回收率在94.00%%~103.05%,满足实际样品检测的需求。[结论]研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,能快速测定茶叶样品中的多种元素,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测。     

饮料中硒的检测

采用硝酸-高氯酸混合酸用电热板消解样品,用原子荧光光度计测定饮料样品中的硒。结果表明,GBW10015菠菜,GBW10016茶叶、GBW10045湖南大米检测结果平均值分别为0.094、0.10、0.057mg/kg,饮料样品检测结果平均值分别为0.16、0.090mg/L。相对标准偏差小于5%,该方法简单,样品处理量大,检测结果与标准物质值吻合较好。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r＞0.99）,茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定茶叶中3种磺胺类抗生素

研究茶叶中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)3种磺胺类抗生素(SAs)的检测方法,优化了提取方法,确定以甲醇为提取剂,超声波提取10 min,浓缩仪浓缩,衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器测定的方法。添加回收实验结果表明,茶叶中SDZ、SM2和SMZ的添加回收率为70.5%~131.1%,在茶叶中的检出限为0.002~0.003 mg·kg-1,该方法的灵敏度、精确度、准确度均较高。对安徽省13个茶叶样品检测结果表明,3种SAs均未检出。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件。确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃、原子化温度为1450℃。该方法的测定范围为0～50μg/L,最低检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为2.52%～5.31%,样品加标回收率为95.5%～104.2%,具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析。     

茶叶中蛋白质含量的测定简

[目的]了解茶叶中蛋白质的含量。[方法]研究了Folin-酚检测方法测定蛋白质的基本原理、试剂的制备及配制,以绿茶的嫩叶粉、老叶粉和茶叶提取物为检测样品,选用Folin-酚的检测方法对茶叶中的蛋白质含量进行了检测。[结果]Folin-酚法测定茶叶中蛋白质含量的线性方程为Y=0．6376x＋0．0435,线性相关系数为0．9994,绿茶中蛋白质的含量分别为嫩叶粉9234．8mg／kg、老叶粉4125．6mg／kg、茶叶提取物26508．8mg／kg。[结论]研究表明,Folin-酚法测定茶叶中蛋白质含量的原理科学、方法成熟,茶叶中蛋白质含量丰富,可以进行有效的应用。     

高效液相色谱测定糌粑中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

本文建立了糌粑中苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测方法。样品经水溶解,超声波辅助提取后,样液经高速离心,上清液经滤膜过滤后,采用高效液相色谱法测定样品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果表明:该方法测定糌粑中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的回收率分别达到94.1%~102.3%、96.2%~107.8%、94.0%~106.3%,相对标准偏差均小于5%。该方法适用于糌粑中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

ICP-MS法测定茶叶中的16种稀土元素含量

[目的]旨在了解茶叶中的稀土元素残留情况,指导茶叶生产,评价茶叶饮用的安全性。[方法]使用HNO3+H2O2混酸体系高压密闭微波前处理样品和ICP-MS等离子体质谱法联合技术,建立测定茶叶样品中l6种(Sc45,Y89,La139,Ce140,Pr141,Sm147,Eu153,Gb157,Tb159,Nd144,Dy163,Ho165,Er166,Tm169,Yb172,Lu175)稀土元素含量的方法。[结果]各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.002 3~0.692 4μg/L,方法检出限为0.20~35.00μg/kg,加标回收率为93.1%~117.5%(n=7)。[结论]该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、回收率高、重现性好等优点,适合茶叶中稀土元素的检测。     

用微波消解-FAAS法测定商洛绿茶中微量元素

以硝酸-双氧水为消解液,采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了不同产地商洛绿茶中6种微量元素(Se、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu)的含量。结果显示:该方法的加标回收率为98.30%~102.40%,RSD为0.73%~2.81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.63~5.23μg/mL;Fe:96.86~112.21μg/mL;Mn:193.44~231.18μg/mL;Zn:56.34~73.15μg/mL;Mg:164.53~183.92μg/mL;Cu:11.62~17.11μg/mL。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

ICP-MS法测定9种降压类中药材中的微量元素

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了9种降压类中药材中镉、铬、砷等8种微量元素的含量;同时,以茶叶标准物质(GBW10016,GSb-7)作为参考,评价了该方法的准确度和精密度。结果表明:采用该方法测定镉、铬、砷等8种元素,其校正曲线的相关系数都在0.999 1以上,加标回收率为90.0%~105.0%,RSD9.5%;采用该方法测定茶叶标准物质,其测定结果均在标准参考值范围之内,RSD在1.4%~11.4%之间,说明该方法的准确度高、精密度好。     

微波消解-四级杆电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有益和有害金属

[目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益和有害金属元素。通过优化Q-ICP-MS仪器测定条件和选择合适的同位素进行测定,克服了质谱干扰;通过采用在线加内标校正、减小取样量至0.04 g和控制微波消解温度大于180℃,消除了有机碳引起的基体效应。[结果]在最优的试验条件下,重复测定茶叶标准物质(GBW10052)中11种元素的相对误差为-18.50%~14.30%,精密度为1.5%~8.9%,说明该方法准确可靠。同时,对市售5种茶叶中11种金属元素进行测定,结果与文献报道的中国茶叶重金属元素平均值基本一致,并且与文献报道一样,显示出中国茶叶重金属含量高于日本的趋势。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合推广应用。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒·砷和汞

[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。     

闽东茶区茶叶稀土残留量分析

检测了闽东地区不同茶区茶叶稀土含量,并对不同茶区和不同类型茶叶残留稀土含量进行显著性分析。结果表明,闽东地区茶叶稀土残留量均未超过国家限定指标(≤2.0 mg.kg-1),福安市和寿宁县茶区四季茶叶稀土含量平均值高于福鼎市、宁德市蕉城区以及柘荣县茶区;不同类型茶叶中,乌龙茶稀土残留量最高,而白茶残留量最低。     

ICP-AES测定大叶茶种质资源的矿质元素

 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对38份大叶茶种质资源绿茶样和21份大叶种普通绿茶11种矿质元素(S,P,K,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Na,Ni,Cu)进行了比较分析,相对标准偏差在1.56%～7.25%之间,方法简便可靠。结果显示：种质资源中S,P,Zn,Mn,Na,Ni的平均含量均低于普通绿茶,而K,Ca,Fe,Cu平均含量均高于普通绿茶;种质资源11种元素含量的变异系数在9.7%-48.9%之间,反映了茶树种质资源矿质元素多样性高;基于矿质元素的主成分聚类分析,可以清楚地将茶树种质资源分为野生型和栽培型两类。研究结果为茶树种质资源的化学分类,资源种质鉴别,新品种选育提供有益的参考。     

火焰原子吸收分光光度法测定石笕茶中的金属元素

[目的]为茶叶的成分测定及开发利用提供参考。[方法]湿法消化石笕茶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Mn、Zn、Ca的含量。[结果]石笕茶中含有较丰富的人体所需的金属元素,4种金属元素含量排序为Ca>Mn>Zn>Cu。试验各元素的加标回收率为94.2%~105.3%,相对标准偏差为0.5%~4.0%,准确度和精密度均符合要求。[结论]火焰原子吸收分光光度法测定石笕茶中的金属元素含量是可行的。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。