“土”、“洋”鸡蛋中硒含量的比较研究

鸡蛋样品经硝酸-高氯酸消化后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳测定条件,采用标准曲线法,使用氢化物发生原子荧光光谱法进行定量分析。该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.01μg/l,回收率为92%-106%,相对标准偏差为3.2%-4.8%。测定结果表明：＂土＂鸡蛋中的硒含量显著高于＂洋＂鸡蛋,具有很高的硒营养价值。     

时间分辨荧光免疫分析法与放射免疫分析法检测甲胎蛋白的效能比较

目的比较时间分辨荧光免疫分析（TRFIA）与放射免疫分析（RIA）两种方法检测甲胎蛋白（AFP）的效能。方法对TRFIA与RIA两种方法测定AFP进行线性检测、精密度实验、临床对比实验及相关性分析。结果TRFIA法检测AFP的线性范围为1-1210μg/L,比RIA的1-900μg/L宽;检测精密度：TRFIA分析内CV%为3.8%-4.3%,分析间CV%为4.9%-5.8%;RIA分析内CV%为5.8%-8.6%,分析间CV%为6.4%-9.5%;两种方法呈显著正相关（r=0.986,P＜0.01）。结论TRFIA法优于RIA法。     

硫酸钡比浊法测定土壤全硫的改进

土壤中的硫经Mg(NO3)-HNO3氧化为SO4^2-后，采用甘油－乙醇作为稳定剂，加入20－40目的氯化钡晶粒，调节酸度在0.1mol/L，选择波长360μm处测定土壤全硫，标准偏差为4.90%-10.10%，变异系数为2.38%-5.61%；相对误差为3.3%-4.4%，回收率为95.6%－103.7%。     

石蒜植株中加兰他敏的分布与含量测定

采用高效液相法对石蒜各器官中加兰他敏的含量进行测定。测定方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸,B的梯度为0 min(97%)-5 min(90%)-8 min(80%)-10 min(97%);流速为1 ml/min;检测波长为289 nm;柱温为20℃;试样进样量为10μl;检测时间为14 min。结果显示:石蒜生殖器官中加兰他敏含量高达1058.52μg/g,根、鳞茎、花序轴、花冠中加兰他敏的含量分别为629.70、432.23、464.58、709.89μg/g。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

紫芝的子实体、担孢子形态及其营养成分

描述了原木栽培的紫芝的子实体形态，并采用扫描电镜观察了紫芝担孢子形态。分析结果表明：紫芝子实体含水分12.49%-13.02%，粗蛋白为11.98%-13.87%，粗脂肪为0.81%1.96%，粗纤维为44.0%-47.6%，总醣为7.34%-8.10%,灰分为1.06%-1.33%；其多糖含量为1.06%-1.33%。紫芝含有钙1550μg/g、镁483μg/g、锌44.7μg/g及磷37.5μg/g等人体必需的常量或微量元素。比紫芝中检出18种常见氨基酸，总量为6.07%-6.38%，其中必需氨基酸含量丰富（E/T=0.528-0.545）；其脂肪酸构成以油酸（35.4%）、亚油酸（43.5%）等不饱和脂肪及饱和脂肪棕榈酸（18.5%）等为主。     

微波消解石磨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

用石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅,硝酸作消解液,其线性范围为2-20μg/L,回收率达96.5%-99.5%,相对标准偏差1.8%-3.4%。     

56%氢氧化铜·烯酰吗啉可湿性粉剂对辣椒疫病的防治效果

分别用室内盆栽法和田间试验研究了质量分数56%氢氧化铜.烯酰吗啉可湿性粉剂(WP)对辣椒疫病的防治效果。室内盆栽测定结果表明,剂量为93.3μg.mL-1时,处理后4-6 d保护效果达83.66%-88.09%;剂量达186.6μg.mL-1时,处理后4-5 d抑病效果达81.31%-83.77%;保护作用需要的剂量约为治疗作用的1/2。田间试验结果表明,剂量280.0μg.mL-1时,生长期用药2次的相对防效大于90.32%;果实期用药1次的相对防效可达75%以上。     

木论自然保护区森林土壤的理化特性

按木论自然保护区森林植被分布状况及相应海拔高度设置代表性的土壤剖面(0-80 cm土层),按国颁标准采集样品与测定土壤理化特性。结果表明:(1)土壤容重为0.86-1.38 g.cm-3;土壤总孔隙度为27.66%-44.14%,其中土壤非毛管孔隙度为4.98%-13.22%;土壤通气度为4.67%-13.08%。(2)土壤pH值为6.03-7.45;有机质含量为13.9-120.3g.kg-1;全N为0.81-3.74 g.kg-1;全P为0.21-0.78 g.kg-1;全K为11.62-22.54 g.kg-1。以上表明,广西木论自然保护区森林土壤疏松、通气性能良好;土壤中N、P、K主要养分含量丰富。     

精恶唑禾草灵EW防除小麦田野燕麦的效果

为筛选小麦田除草剂新品种,我们引进69g/l精恶唑禾草灵EW,以69g/l骠马EW为对照药剂进行了试验。结果表明：69g/l精恶唑禾草灵EW对春小麦田禾本科杂草防除效果显著,除草效果达91.33%-98.17%,对小麦安全,小麦增产达18.37%-25.04%。适宜施药时期为野燕麦2-3叶期（即春小麦3-4叶期）,适宜用量为750-1125ml·hm^-2。     

6种杀虫剂对苜蓿常见害虫的生物活性测定

本试验采用浸叶法对苜蓿蓟马和牛角花齿蓟马,采用浸渍法对苜蓿斑蚜和苜蓿蚜进行了室内毒力测定。结果表明:阿维菌素对四种苜蓿害虫的生物活性优于其它几种药剂,其中0.9%阿维菌素对苜蓿蓟马和牛角花齿蓟马的LC50分别为1.44μg/m l和0.97μg/m l,对苜蓿斑蚜和苜蓿蚜的LC50分别为0.07μg/m l和0.24μg/m l。     

新型杀螨剂F1050在土壤和水体中的残留分析方法研究

报道了新型杀螨剂F1050在土壤和水中的残留分析方法。分析采用柱层析净化和毛细管气相色谱法(电子捕获检测器ECD)，分离效果良好，灵敏度高，F1050在土壤和水中的最小检出浓度分别为0．0132μg/kg和0.0066μg/L，当土壤和水中F1050添加浓度为0.005-5.0mg/kg时，该方法回收率为71.15%-101.62%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

全自动固相萃取法测定肉制品中日落黄、诱惑红的研究

目的 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中日落黄、诱惑红的分析方法。方法 利用全自动固相萃取仪对肉制品中样品提取液进行净化,通过高效液相色谱对净化液进行分析,采用Welch,XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相：乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇的梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。 结果 日落黄、诱惑红在0.1μg/mL-50.0μg/mL范围内线性良好,日落黄、诱惑红的平均回收率分别为75.8%-88.5%、81.0%-95.0%,RSD值分别为1.6%-1.9%、1.5%-1.7%,最低定量限分别为0.040mg/kg、 0.030mg/kg。结论 方法的回收率好、精密度高,并且方法简便、高效,一次能处理多个样品,大大降低人力成本和提高检测效率,可应用于测定肉制品中的合成色素。     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿

本文介绍了用高效液相色谱法测定水产品组织中孔雀石绿的残留量,液相色谱法的检测限为孔雀石绿3μg/kg,无色孔雀石绿5μg/kg,回收率55%-76%.     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。