多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留。分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05 mg.kg-1,添加浓度在0.05～2.0 mg.kg-1范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%。田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212 2e-0.1354t、C=8.810 3e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.173 3e-0.1144t。多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7 d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3 d。加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30 d后残留量均降至0.1 mg.kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量（MRL）0.5 mg.kg-1。     

水稻及环境中异丙隆残留分析方法研究

采用气相色谱法建立了水稻植株、土壤及田水中异丙隆的残留分析方法。以丙酮和水的混合液作为提取溶剂,经二氯甲烷液液分配,浓缩定容后,用气相色谱NPD检测器测定。结果表明异丙隆的线性范围为0.1～20 mg.L-1,相关系数为0.999 7;异丙隆在土壤、稻秆和稻谷中的最低检测浓度均为0.05 mg.kg-1,在田水中最低检测浓度为0.005 mg.kg-1;平均回收率均在80.46%～104.70%之间,变异系数为1.75%～11.20%,符合农药残留测定要求。     

噻菌茂在烟叶和土壤中的残留消解动态及安全性评价

为明确噻菌茂在烟草上使用后的环境安全性,建立了烟叶和土壤中噻菌茂残留的检测方法,并在山东和湖南两地开展了为期两年的噻菌茂在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留研究。结果表明,采用甲醇/水（70：30,V：V）提取,石油醚、二氯甲烷萃取,弗罗里硅土净化,高效液相色谱（HPLC-UV）测定,在0.01～5.0mg.kg-1添加水平下,噻菌茂在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为90.50%～93.84%、88.19%～91.90%和88.34%～93.04%,相对标准偏差（RSD）分别为1.72%～2.79%、1.83%～4.13%、2.00%～2.71%。噻菌茂的最小检出量为1.4×10-12g,最低检出浓度分别为：鲜烟叶0.01mg.L-1,干烟叶0.01mg.L-1,土壤0.005mg.L-1。田间试验结果表明,噻菌茂在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.85～3.44d和2.77～3.26d。噻菌茂可湿性粉剂按有效成分250g.hm-2（推荐高剂量）和375g.hm-（21.5倍推荐高剂量）于烟草旺长期-成熟期兑水施药3～4次,烟叶中噻菌茂最终残留量随采收间隔时间的延长而呈递减趋势,距末次施药后间隔7d采收的烟叶中噻菌茂的残留量为1.102～4.230mg.kg-1,21d残留量降为0.082～1.813mg.kg-1;而土壤中噻菌茂最终残留量均未检出（≤0.005mg.kg-1）。     

小麦田土壤中炔草酯GC-ECD检测方法研究及残留行为特征

采用乙腈振荡提取,GC-ECD测定,建立了小麦田土壤中炔草酯残留量的测定方法。在0.01~2.0 mg·kg-1质量浓度范围内,气相色谱峰面积与炔草酯质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 4。外标法定量,土壤中添加炔草酯质量分数分别为0.01、0.1 mg·kg-1和0.5 mg·kg-1,平均回收率分别为95.91%、89.50%和75.35%,相对标准偏差分别为2.66%、7.64%和4.23%,最低检出浓度为0.01mg·kg-1。检测结果表明,该测定方法前处理简便快速、成本低、结果准确,能够满足土壤中炔草酯残留量的分析要求。在山东和湖南开展的2年两地土壤田间试验结果表明,炔草酯在土壤中30 d的消解率均超过99%,理论半衰期为2.7~3.9d,属于易降解农药。     

镉对超富集植物圆锥南芥氮素代谢的影响研究

采用土培方法,研究了不同Cd添加(01、02、04、08、01、60和240 mg kg-1)对超富集植物圆锥南芥叶片中氮素含量以及氮代谢关键酶活性的影响。结果表明,随着Cd添加浓度的增加,圆锥南芥的生物量、叶片数、直径长以及Cd含量均呈增加趋势。Cd添加浓度为240 mg kg-1时,生物量增加了137%,叶片数增加了1.02倍,直径较对照增加了130%,叶片中Cd含量达到451 mg kg-1。NO3--N和NH4+-N呈先降低后升高的变化趋势,在Cd浓度为240 mg kg-1时,达最大值。在Cd处理浓度为102、04、08、0 mg kg-1时,NO3--N和NH4+-N含量间无显著性差异(p>0.05)。在Cd添加浓度为240 mg kg-1时,硝酸还原酶(NR)活性只相当于对照的67%,与对照间的差异显著。在Cd处理浓度为10~160 mg kg-1时,NR活性与对照间无显著性差异(p>0.05)。谷氨酰胺合成酶(GS)、谷氨酸合酶(GOGAT)活性以及可溶性蛋白质含量在Cd处理浓度为10~240 mg kg-1时,与对照间无显著性差异(p>0.05)。谷氨酸脱氢酶(GDH)活性呈先升高后降低的变化趋势。游离脯氨酸含量在Cd浓度为102、0、408、01、602、40 mg kg-1时,分别为对照的0.67倍1、.29倍1、.54倍、2.38倍、2.54倍、1.14倍。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

蔬菜中甲氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯和三氟氯氰菊酯残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量。对每种农药作3种不同浓度0.01、0.05、0.1mg·kg-1添加回收率实验,结果表明,平均回收率为甲氰菊酯109%,氯氰菊酯102%,氰戊菊酯108%,三氟氯氰菊酯109%;变异系数为甲氰菊酯6.7%,氯氰菊酯3.3%,氰戊菊酯6.7%,三氟氯氰菊酯7.3%。最小检测浓度为甲氰菊酯0.0039mg·kg-1,氯氰菊酯0.0092mg·kg-1,氰戊菊酯0.0083mg·kg-1,三氟氯氰菊酯0.0034mg·kg-1。     

不同种类硫肥对油菜吸锌的影响

采用温室盆栽试验,分别设置4个硫肥浓度(0 mg · kg-1、160 mg · kg-1、640 mg · kg-1和2 560 mg · kg-1),研究了不同种类硫肥(元素硫、硫酸铵和硫酸钾)对油菜锌的影响.结果表明:不同类型以及不同浓度的硫肥对油菜生物量无显著影响.随着硫肥浓度的增加,土壤中CaCl2可提取态锌含量显著增加,且不同硫肥类型对可提取态锌含量的影响效果存在差异.(NH4)2SO4处理可提取态锌含量最大,在2 560 mg · kg-1处理下达0.72 mg · kg-1,为对照的2.1倍.油菜中的锌浓度随硫肥浓度的增加显著增加,且不同硫肥类型对植物中锌浓度的影响效果存在差异,在2 560 mg · kg-1(NH4)2SO4处理下,油菜中锌浓度为96.1 mg · kg-1,是对照52.6 mg · kg-1的1.8倍,而同一浓度K2SO4处理下为69.0 mg · kg-1,仅为对照的1.3倍.油菜中的硫浓度随硫肥浓度的增加显著增加,(NH4)2SO4和K2SO4处理对油菜吸硫的效果好于元素硫处理.     

哒螨酮在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

为监测菜用大豆中哒螨酮的残留量及科学、安全使用哒螨酮防治菜用大豆的害螨害虫,采用气相色谱法(Gc.ECD)及田问试验方法,研究了菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法及哒螨酮在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明,建立的菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率为88.8%～94.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～4.7%,最小检测量为0.01 ng,最低检出浓度为0.005mg·kg-1,该分析方法简便、准确,能满足实际样品分析要求.哒螨酮在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合C=A·ekt的指数回归方程,相关系数(|r|)为0.964 8～0.995 3(P<0.01);2004年、2005年晚季及不同施药处理的消解速率基本一致,消解系数(|k|)为0.181 0～0.203 9,半衰期(T1/2)为3.4～3.8 d,消解99%所需时间(T0.99)为22.6～25.4 d.在菜用大豆上按常规施药方法施用有效成分为84.38 g·hm-2的哒螨酮,施药1次及问隔期7 d连续施药2次,末次施药后18 d残留量均<0.1 mg·kg-1,平均残留量分别为0.054 mg·kg-1、0.059 mg·kg-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL要求.     

Cd/Zn 及Cd /Zn/Ni复合污染对胡萝卜生长吸收特征的影响

利用盆栽试验对胡萝卜在不同浓度Cd/Zn及Cd/Zn/Ni复合作用下的重金属吸收效应进行了研究。结果表明,在Cd/Zn/Ni和Cd/Zn复合污染条件下,胡萝卜茎叶和块茎干重与对照土壤比较均受到显著影响（P＜0.05）,尤其是含Ni组合,在Ni浓度达到250 mg·kg-1后,胡萝卜块茎和茎叶生物量都锐降（P＜0.01）。对比不同剂量下两组合富集系数（EF）和转运系数（TF）的结果发现,含Ni组合中, Cd、Zn、Ni 3种重金属在不同迁移界面以及不同浓度水平时的活性不同：在土壤-胡萝卜块茎迁移界面,当土壤中Cd、Zn、Ni浓度分别在0.35～1.8、50～300 mg·kg-1以及60～250 mg·kg-1之间时,活性大小为Cd〉Zn〉Ni;当其浓度分别达到3.5 mg·kg-1（Cd）、600 mg·kg-1（Zn）以及500 mg·kg-1（Ni）时,活性大小变为 Zn〉 Ni 〉Cd ;而在胡萝卜块茎－茎叶界面,Cd的活性在任何浓度水平下始终最大,当Zn、Ni浓度分别在50～180 mg·kg-1以及 60～170 mg·kg-1之间时,活性大小为Zn＞Ni ,但在此浓度之后Ni的作用突显,活性大小变为Ni＞Zn。非含Ni组合中,在两迁移界面和不同浓度水平下,两种重金属的迁移能力始终为Cd＞Zn。此外,在碱性较高的绿洲灌淤土中,Cd、Zn、Ni之间的交互作用表     

海南香蕉园土壤肥力研究

通过对海南西部儋州、临高、东方、昌江和乐东5个主要香蕉产区0～20 cm土层的65个蕉园土壤样品进行分析。结果表明,土壤pH偏低,88.08%的土壤pH<5.5,儋州、临高地区则100%的土样pH<5.5;全区土壤中41.54%的土壤有机质含量低于10 g.kg-1、35.38%的土壤碱解氮含量低于60 mg.kg-1、38.47%的速效磷含量低于10 mg.kg-1、26.93%的交换性钙含量低于2.5 cmol( ).kg-1、87.50%的交换性镁含量低于0.4 cmol( ).kg-1、38.46%的有效硫含量低于12 mg.kg-1和72.31%的有效铜的含量低于2.0 mg.kg-1,所有土样的有效硼含量均低于0.5 mg.kg-1。又以乐东地区土壤肥力水平最低,80.77%的土壤有机质、73.08%的土壤碱解氮、34.62%土壤速效磷、53.85%交换性钙、96.15%的交换性镁、42.31%的土壤有效硫、92.31%的土壤有效铜的含量小于临界值。     

头花蓼对重金属Cd的吸收特性与累积规律初探

以野生地被植物头花蓼为试验材料,采用温室盆栽法,对重金属Cd在该植物体内的吸收、累积分布以及迁移特性进行了初步研究。结果表明,Cd对头花蓼生长未造成显著影响,甚至低浓度（≤5mg.kg-1）Cd具有一定的生长促进作用,表现为植物的生物量增加。当Cd处理浓度达到50mg.kg-1时,植物的生物量虽有所降低,但与对照相比并无显著差异。植株不同部位对Cd的积累具有分异特性,地下部根系的累积量最大,叶次之,茎最小,且随处理浓度的增加而增加,在Cd处理浓度为50mg.kg-1时均达到最大值,分别为182.69、31.49mg.kg-1和10.34mg.kg-1。植株对Cd富集系数和转移系数分别为0.46～1.55和0.14～0.67,且地上部对Cd的最大迁移总量高达100.09μg.plant-1。说明头花蓼对修复Cd污染土壤具有一定的潜力,是一种修复Cd污染较好的景观地被植物种质资源。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。     

野茼蒿对镉的富集及其镉耐性

通过盆栽试验研究了不同镉（Cd）浓度（0、30、60、90、120、150、180mg.kg-1）胁迫下野茼蒿（Crassocephalum crepidioides（Benth.）S.Moore）的生长及其对Cd的富集特征。结果表明,随着Cd添加水平的增大,处理组野茼蒿的主根长、株高、叶绿素含量、根和地上部生物量均呈降低趋势,且主根长、株高、根和地上部生物量均显著低于对照植株;当Cd添加水平不断提高,处理组野茼蒿根和地上部Cd浓度呈显著增加趋势,而累积总量呈先增加后下降的趋势,但仍显著高于对照植株。处理Cd浓度为180mg.kg-1时,野茼蒿地上部Cd浓度最高,为1288.12mg.kg-1;处理Cd浓度为60mg.kg-1时,野茼蒿地上部Cd累积量最高,为每盆4.28mg。当Cd浓度≤90mg.kg-1时,野茼蒿生长正常,未出现Cd中毒症状。野茼蒿地上部Cd富集系数和转移系数分别为3.48～21.71和1.12～2.31。因此,野茼蒿对Cd具有较强的耐受性和转运能力以及其地上部对Cd的累积能力,适合于Cd污染土壤的植物修复。     

沼渣营养价值及沼渣源饲料和其生产的猪肉重金属残留分析

对牛粪、玉米秸秆作为发酵原料生产沼气的发酵残留物--沼渣的营养价值及沼渣源配合饲料和沼渣源配合饲料生产的猪肉的重金属残留进行了分析.结果表明,风干沼渣中干物质、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纤维含量分别为857.7mg·g-1、99.0mg·g-1、34.9mg·g-1、10.7mg·g-1、252.7mg·g-1;重金属元素镉、铅、铜含量分别为18.48P,g·kg-1、42.50μg·kg-1、20.80μg·kg-1,汞未检出.对照组、沼渣Ⅰ组、沼渣Ⅱ组饲料中镉、铅、铜、汞的含量均低于国家饲料卫生标准;猪肉中重金属镉、铅、铜含量对照组、沼渣Ⅰ组、沼渣Ⅱ组分别为0.033mg·kg-1、0.044mg·kg-1、0.058mg·kg-1,0.268mg·kg-1、0.364mg·kg-1、0.393mg·kg-1,5.555mg·kgM-1、7.180mg·kg-1、8.404mg·kg-1,汞均未检出.沼渣作为猪饲料源利用有一定的潜力,以2%～10%在饲料中添加不会引起猪肉重金属镉、铅、铜、汞含量超标.     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析,再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱-电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0.01mg·kg-1、0.05mg·kg-1和0.2mg·kg-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81.2%～106.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005mg·kg-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻植株和田水中盐酸吗啉胍消解动态

2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度(0.005、0.05、0.5 mg·kg-1)平均回收率分别为92.50%~109.20%和86.40%~107.20%,相对标准偏差分别为6.10%~6.90%和0.73%~3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2~4.7、1.0~3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。     

硒锌钼对黄土高原马铃薯和小白菜产量及营养元素与硒镉含量的影响

黄土高原旱地土壤微量元素硒锌钼潜在缺乏,不仅影响农作物产量,还降低农产品的矿物营养品质,研究施用硒锌钼肥料对该地区作物生长及可食部分营养元素含量的影响具有重要意义。通过田间试验,研究了硒锌钼肥单独土施、硒锌肥配施、硒锌钼肥配施对马铃薯和小白菜产量及营养元素和硒镉含量的影响。结果表明：硒肥提高了马铃薯块茎和小白菜叶片硒含量,分别由对照的0.02mg.kg-1和0.09mg.kg-1提高到1.51～2.15mg.kg-1和13.03～19.44mg.kg-1,钼肥提高了马铃薯块茎和小白菜叶片钼含量,分别由对照的0.43mg.kg-1和2.3mg.kg-1提高到1.03～1.16mg.kg-1和17.7～19.9mg.kg-1,单施与配施处理间无显著差异。锌肥土施或锌与硒、钼肥配合土施不但使小白菜叶片中的锌含量由对照的21.0mg.kg-1显著提高到48.1～68.4mg.kg-1,还使镉含量显著降低50%以上;施锌对马铃薯块茎的锌含量无显著影响。硒锌钼肥单施或配施均对马铃薯和小白菜产量及氮、磷、钾、硫、钙、镁、铁、锰、铜、硼含量无显著影响。因此,在黄土高原旱地,硒钼配合土施可同时提高马铃薯块茎的硒钼含量,硒锌钼配合土施可同时提高小白菜叶片的硒锌钼含量。     

德州引黄灌区主要河流沉积物各形态磷分布研究

对河流沉积物中各形态磷（P）的研究有助于认识沉积物中P的行为特征、水-沉积物界面上P的迁移、转化、可利用性以及水体营养状态。以德州引黄灌区为例,采用改进的RuttenbergSEDEX分级连续提取方法,分析了漳卫新河、马颊河和德惠新河表层沉积物中主要赋存形态磷的含量,以期为评价该地区水环境质量,探究水体污染来源以及制定相应的治理措施提供科学依据。结果表明,河流表层沉积物中总磷（TP）的含量为437.4～1197.0mg.kg-1,无机磷（IP）的含量为373.8～1136.4mg.kg-1,占TP的64.3%～98.5%。IP又分为弱吸附态磷（Lsor-P）、铁结合态磷（Fe-P）、自生磷和碎屑磷（Au-P＆De-P）,含量分别为26.4～415.2mg.kg-1、6.3～331.2mg.kg-1和302.3～563.6mg.kg-1,分别占TP的5.2%～54.3%、0.8%～31.5%、35.7%～80.9%。有机磷（OP）的含量为9.0～413.4mg.kg-1,占TP含量的1.55%～35.68%。三条河流沉积物中不同形态P含量的变化趋势不同,空间变异性大;从上游到下游,漳卫新河底泥中的TP呈下降趋势,马颊河底泥中TP变化幅度不大,德惠新河底泥中TP呈现出先增高后降低的趋势,变化幅度较大。相关分析表明黄河下游引黄灌区沉积物中部分形态P之间存在显著的相关性,表明这些形态的P可能来源相同或者在某些特定的条件下会相互转化。最后,提出了控制P排放来源、加强污水处理、提高农业P的利用效率以及加强相关的研究等建议。     

不同土壤类型下重金属Cd对水稻剑叶光合特性和产量构成的影响

以杂交籼稻（K优818）为材料,设置不同Cd浓度水平,采用盆栽试验,研究了不同土壤类型下（潮土和水稻土）重金属Cd对剑叶光合特性和水稻产量及其构成的影响。结果显示,在3mg·kg-1浓度水平下,与对照相比,两种土壤类型下Cd处理均提高了水稻剑叶净光合速率（Pn）,其中潮土条件下Pn提高了6.4%;而当Cd处理浓度达到7mg·kg-1时,两种土壤条件下Pn均显著下降,其中水稻土条件下Pn与对照相比下降了13.8%。Cd在低浓度水平（1～3mg·kg-1）时,两种土壤类型下水稻结实率和单穗重均略有下降;但在高浓度水平（5～7mg·kg-1）下,水稻结实率和单穗重均显著下降（P〈0.05）。不同土壤类型下,Cd的毒害效应差异显著,相同处理水平下水稻土Cd对水稻Pn和单穗重的抑制效应显著高于潮土。