4-氨基-3,5二-（4-吡啶基）-1,2,4三-氮唑-Cu（Ⅰ）配合物的溶剂热合成及结构表征

采用CuBr与4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三氮唑配体（4-abpt）在溶剂热条件下合成了配合物[CuBr（4-abpt）],并用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明,该配合物中Cu（Ⅰ）呈现四面体配位几何,4-abpt采取μ3-桥连模式与μ3-Cu（Ⅰ）在ab平面形成了具有（4.82）拓扑结构的[Cu-（4-abpt）]层,相邻层间通过N-H…Br氢键作用和π-π堆积构筑成三维超分子网络.配合物结晶于单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=0.768 97（6）nm,b=1.332 70（10）nm,c=1.263 38（9）nm,β=91.388（2）,V=1.294 34（17）nm3,Z=4,S=1.050,R1=0.023 1,wR2=0.056 7[I〉2σ（I）].     

[Co（2,3—tri）（cmen）Cl]ZnCl4配合物的合成与分离

采用过氧化物法合成[Co(2,3-tri)(cmen)Cl]ZnCl4（2，3－tri=N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine;cmen=1,2-Diaminopropane）体系的异构体混合物，通过从Dowex(H^ ）柱分离得到5带配合物，将配合物用H2ZnCl4结晶，利用一维^13C及^1H NMR检测所得晶体，其中第2带、第4带是纯几何异构体。利用控制碱水解第1带异构体混合物再次用Dowex(H^ ）柱分离共得到8带配合物，采用相同方法得到除第1带外的共7带H2ZnCl4晶体，测^13C NMR谱及^1H NMR谱，其中有5带纯几何异构体。因此碱水解得到5种纯几何异构体，经分析比较两种方法所得结果，共得到了7种纯[Co(2,3-tri)(cmen)Cl]ZnCl4配合物几何异构体。     

花脸香蘑发酵物的体外抗氧化及抗肿瘤活性研究

[目的]测定花脸香蘑[Lepista sordida（Schumach.Fr.）Singer]发酵产物的体外抗氧化及抗肿瘤活性。[方法]利用不同溶剂对花脸香蘑发酵次生代谢物质进行了分级分离提取,用二苯基苦味酰基苯肼（DPPH）法检测各级分离物的抗氧化活性;用噻唑兰（MTT）法检测其体外抗肿瘤活性。[结果]固体发酵花脸香蘑乙酸乙酯相抗氧化活性最高,其次为发酵液乙酸乙酯相;花脸香蘑发酵液乙酸乙酯相抗肿瘤活性最高,对人宫颈癌细胞Hela的IC50值为50μg/ml;菌丝提取物也表现出较强的抗氧化、抗肿瘤活性。[结论]该结果为进一步研究和开发利用花脸香蘑提供了新的科学依据。     

藏药材印度獐牙菜石油醚部位化学成分研究

[目的]研究印度獐牙菜石油醚部位化学成分。[方法]分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取印度獐芽菜乙醇浸膏,所得产物用硅胶柱、Sephadex LH-20柱洗脱后进行结构鉴定。[结果]从印度獐芽菜全草乙醇提取物的石油醚部位分离得到2个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇（Ⅰ）和1,8-二羟基．3,5-二甲氧基山酮（Ⅱ）。[结论]2种化合物β-谷甾醇与1,8-二羟基-3,5二甲氧基山酮均为首次从印度獐芽莱乙醇提取物的石油醚部位分离得到。     

狼爪瓦松全草粗提物体外抑茵作用研究

目的]研究狼爪瓦松（Orostachys cartilaginous A.Bor）全草粗提取物体外抑菌作用。[方法]采用液-液萃取法对狼爪瓦松的体积分数为0.75的丙酮提取液的活性成分进行初步分离,制备氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水相萃取物。采用滤纸片法和2倍连续稀释法测定了各相萃取物对4种供试菌的体外抑菌效果。[结果]狼爪瓦松全草体积分数为0.75的丙酮提取液的各萃取相对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和普通变形杆菌有不同程度的抑菌活性,其中氯仿萃取相、乙酸乙酯萃取相对金黄色葡萄球菌显示了较好的抑菌效果,最低抑菌浓度均为1.25 mg/m l。[结论]中药狼爪瓦松全草的抑菌活性成分主要存在于氯仿萃取相和乙酸乙酯萃取相中,为狼爪瓦松抑菌药物的开发提供了理论依据。     

贵州黔北地区白苞蒿挥发油成分分析

[目的]分析黔北地区白苞蒿挥发油化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发黔北地区白苞蒿挥发油;采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其挥发油成分进行分析。[结果]从黔北地区白苞蒿挥发油中分离并鉴定出64种化合物,占挥发油总量的94.662%。其主要成分是以萜类为主,其中以左旋薰衣草醇（17.781%）和吉马烯D（11.963%）含量最多。[结论]黔北地区白苞蒿挥发油成分种类较丰富的是广东白苞蒿,其共有成分中仅有β-金合欢烯、橙花菽醇、匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物和姜烯,且石竹烯氧化物和匙叶桉油烯醇在2个不同地区白苞蒿样品中含量差异相对较大。     

红足蒿提取物抑菌活性的筛选

[目的]研究湖南红足蒿枝叶乙醇提取物的抑菌作用。[方法]将红足蒿枝叶的乙醇提取物以不同溶剂萃取,分离得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和水溶液3个部分,然后采用高效液相(HPLC)指纹图谱对几个部分的物质进行定性分析,并采用牛津杯法研究各提取物对大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑菌活性。[结果]乙醇提取物对大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)的抑菌效果明显;乙酸乙酯萃取物对3种试验菌的抑菌效果较好;石油醚萃取物和水溶液对3种试验菌均无明显的抑菌效果。[结论]红足蒿抑菌活性主要成分为中极性化合物群,但水溶性极性成分具有增效作用。     

17-甲氧基-7-羟基-苯并呋喃查尔酮的分离及晶体结构

[目的]研究17-甲氧基-7-羟基-苯并呋喃查尔酮的分离方法及晶体结构。[方法]利用液液萃取、硅胶柱色谱、重结晶等方法进行目标物的分离,并通过IR、NMR、ESI-MS、X-射线单晶衍射等手段鉴定晶体结构。[结果]晶体结构分析结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P2（1）/c,晶胞主要参数：a=10.881 3（16）nm,b=9.795 4（14）nm,c=13.347 3（19）nm,V=1 382.2（3）nm3,Z=4,Dc=1.414mg/m3,F（000）=616,μ=0.100/mm。[结论]从玉郎伞[Millettia Pulchra Kurz var.Laxior（Dunn）Z.Wei]的60%（体积分数）乙醇水提取物中首次分离并鉴定了17-甲氧基-7-羟基-苯并呋喃查尔酮。     

广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定

[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法。[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4（90：10,V：V）,柱温25℃,流速1ml/min,检测波长213nm,高效液相色谱（HPLC）法测定莽草酸含量。[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29～2.88μg（R2=0.9999）,平均回收率为98.30%,RSD为0.74%（n=5）。[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%。     

盐酸硫胺的主客体作用研究：[CuCl4]（thiamH）的合成、结构及其SOD活性

在甲醇体系中合成了化合物[CuCl4]（thiamH）（thiamH为盐酸硫胺阳离子）,并通过元素分析、红外光谱对其进行了表征,同时还进行了X—ray单晶结构测定．晶体属于单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数a=0．948（2）nm,b=1．685（3）nm,c=1．203（2）nm,β=107．25（3）°,V=1．835（6）nm^3,Z=4,μ=1．893mm^-1,Dc=1．707g·cm^-3,F（000）=956,R1=0．0249,ωR2=0．0655．此外,用邻苯三酚自氧化法测定了标题化合物对超氧阴离子O2^-的催化作用．结果表明,化合物具有良好的超氧化歧化酶（SOD）活性,其IC50为12．46μg·mL^-1．     

秦巴山区野生藿香籽中脂肪酸的测定与抗氧化性

为更加科学合理地开发与利用藿香籽资源,利用索氏提取器从秦巴山区野生藿香籽中提取粗脂肪,对粗脂肪皂化和甲酯化后用气相色谱-质谱联用技术进行分离和结构鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各个组分的相对含量,并对其脂肪酸进行了初步抗氧化活性试验.结果表明,从秦巴山区野生藿香籽脂肪酸中分离出14种组分,确定出12种脂肪酸,含量较...     

大叶胡颓子叶乙酸乙酯部抗菌作用的研究

[目的]研究大叶胡颓子叶乙酸乙酯部的抑菌作用。[方法]大叶胡颓子叶经乙醇提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次萃取,采用滤纸片法和平板法对乙酸乙酯部进行体外抑菌作用研究。[结果]大叶胡颓子叶乙酸乙酯部对5种常见的呼吸道感染菌（金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、肺炎克氏杆菌、鲍曼不动杆菌）均有较强的体外抑制作用,最小抑菌浓度为0.3571.429 mg/ml。[结论]乙酸乙酯部为大叶胡颓子叶抗菌的活性部位,是寻找新抑菌活性成分的基础,可用于研发抗菌消炎新药物。     

RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香（Agastache rugosa）根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据。[方法]色谱柱为C18分析柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液（V∶V∶V=60∶30∶10）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温。[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%。土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g。[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据。     

东北藿香叶蛋白质的提取研究

[目的]确定藿香叶蛋白质的最佳提取工艺条件。[方法]以风干的藿香叶为原料,分析了料液比、pH值、提取温度、提取时间对叶蛋白质提取率的影响。并在单因素提取试验的基础上,设计了正交优化试验。[结果]提取时间对藿香叶蛋白质提取率的影响不是特别大,其他3个因子的影响顺序为：料液比〉pH值〉温度。在料液比1∶30,pH值9.5,温度45℃的条件下,提取75min,水溶性蛋白质的提取率最大,达88.54%。[结论]确定了藿香叶蛋白的最佳提取工艺条件,为综合利用东北藿香叶提供了依据。     

山奈不同溶剂提取物对DPPH自由基的清除作用

[目的]为山奈的综合利用和新型天然抗氧化剂的开发提供理论依据。[方法]山奈干燥粉碎后,用石油醚索氏抽提脱脂,以95%乙醇为溶剂,超声提取得山奈粗提物。粗提物依次用乙酸乙酯、正丁醇和重蒸水萃取,分别得到乙酸乙酯提取物（EAK）、正丁醇提取物（BK）和水提取物（WK）。用清除DPPH自由基法测试山奈不同溶剂提取物的抗氧化活性。[结果]对0.081mg/mlDPPH自由基清除率为50%时,山奈的乙酸乙酯提取物（EAK）、正丁醇提取物（BK）和水提取物（WK）的使用浓度分别为5.48、1.10、10.02mg/ml,3种提取物对自由基的清除能力（DPPH质量/提取物质量）分别为14.78、73.64、8.08。[结论]山奈正丁醇提取物对自由基的清除效果最好。     

杜仲叶中绿原酸和黄酮同时提取分离方法的研究

[目的]对同时提取分离杜仲叶中的绿原酸和黄酮的方法进行了研究。[方法]研究了以超声波辅助乙醇同时提取杜仲叶中绿原酸和黄酮的工艺条件,以绿原酸得率为考察指标,用紫外分光光度法测定绿原酸和黄酮的含量。[结果]最佳提取工艺条件为:提取溶剂为50%乙醇,原料与溶剂比例为1∶10(g∶ml),在60℃下超声提取50 min。将提取液浓缩后用乙酸乙酯萃取,酯层纯化后得黄酮提取物,黄酮含量为37.6%;水层酸化后用乙酸乙酯萃取,该酯层纯化后得绿原酸提取物,绿原酸含量为23.4%。[结论]该工艺操作简单,成本低,提取分离效率高。     

紫茎泽兰等4种植物粗提物对桃蚜的毒杀效果

[目的]为桃蚜的生态防治提供参考。[方法]分别以紫茎泽兰的地上部分、藿香和番茄的茎叶、大蒜的果实为材料,采用95%乙醇提取其粗提物,研究不同植物粗提物对桃蚜的毒杀效果。[结果]紫茎泽兰粗提物200倍稀释液对桃蚜的毒杀效果显著好于其他药剂;各种药剂对桃蚜的毒杀效果在48 h时为最佳;紫茎泽兰粗提物对桃蚜的毒力在48 h时最高,致死中浓度为3.192 ml/L,其次为24 h,致死中浓度为5.765 ml/L,72 h的致死中浓度为5.383 ml/L,12 h的毒力最差,致死中浓度为15.084 ml/L。[结论]紫茎泽兰粗提物200倍稀释液对桃蚜的毒杀作用最强,24、48 h的校正死亡率分别为50.0%和61.4%。     

结香花体外抗菌活性研究

[目的]研究结香花提取物的抗菌活性。[方法]将结香花药材用浓度70%乙醇提取,然后分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取分离,得5个溶剂萃取物,再采用K-B纸片扩散法和连续稀释法对各溶剂萃取物进行体外抗菌活性研究。[结果]结香花的石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取物对蜡样芽孢杆菌、枯草杆菌、产气杆菌和大肠杆菌均有较好的抗菌活性,而对金黄色葡萄球菌没有明显抗菌作用;水层残留物对以上5种致病菌均无明显的抗菌效果。[结论]结香花的粗提物具有良好的抗菌活性。     

45种植物提取物对仙客来灰霉病菌菌丝生长的影响

[目的]为开发植物源杀菌剂提供理论依据。[方法]以丁香、细辛、藿香、苍耳等45种植物为材料,用80%无水乙醇提取其中的生物活性物质。以80%乙醇稀释100倍为空白对照,施佳乐稀释1 000倍为化学对照,研究不同植物提取物对仙客来灰霉病菌菌丝生长的抑制作用。[结果]18种植物提取物对仙客来灰霉病菌菌丝生长有抑制作用,9种植物提取物对菌丝生长有促进作用;1%细辛提取物对菌丝生长的抑制作用最强（抑制率94.05%）,其次为丁香、藿香、藁本和苍耳;稀释200倍后,细辛提取物对菌丝生长的抑制率与化学对照无显著差异,而丁香、藿香、藁本和苍耳提取物对菌丝生长的抑制作用与空白对照相当（均为0）。[结论]细辛提取物对仙客来灰霉病菌的杀菌活性最强。