一维链状镍配合物[Ni(C14H10N2O2)(Mf)]n的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩苯甲酰腙的一维链状镍配合物[Ni(C14H10N2O2)(Mf)]n(Mf=C4H9NO,即吗啡啉),通过元素分析,红外、电子光谱和X-射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.9708(4)nm,b=1.4783(7)nm,c=1.2275(4)nm,β=95.728(14)...     

新型间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2（C7H4O4N）7H2O]n的水热合成和晶体结构

采用水热方法合成出一种新型的间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2（C7H4O4N）7H2O]n,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对该配位聚合物进行了表征.标题配位聚合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.984 8（2）nm,b=1.131 4（2）nm,c=1.366 3（3）nm,α=69.22（3）,°β=82.48（3）°,γ=82.21（3）°,V=1.404 5（5）nm3,Dc=1.806 g/cm3,Z=1.结构分析表明：标题化合物是由稀土金属Nd（Ⅲ）和间硝基苯甲酸组成的配位聚合物,此聚合物通过Ln—O—C—O—Ln形成无限一维链状结构,进一步又通过分子间氢键连接形成复杂的三维氢键网络结构.     

4-氨基-3,5二-（4-吡啶基）-1,2,4三-氮唑-Cu（Ⅰ）配合物的溶剂热合成及结构表征

采用CuBr与4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三氮唑配体（4-abpt）在溶剂热条件下合成了配合物[CuBr（4-abpt）],并用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明,该配合物中Cu（Ⅰ）呈现四面体配位几何,4-abpt采取μ3-桥连模式与μ3-Cu（Ⅰ）在ab平面形成了具有（4.82）拓扑结构的[Cu-（4-abpt）]层,相邻层间通过N-H…Br氢键作用和π-π堆积构筑成三维超分子网络.配合物结晶于单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=0.768 97（6）nm,b=1.332 70（10）nm,c=1.263 38（9）nm,β=91.388（2）,V=1.294 34（17）nm3,Z=4,S=1.050,R1=0.023 1,wR2=0.056 7[I〉2σ（I）].     

4-氨基-3,5二-（4-吡啶基）-1,2,4三-氮唑-Cu（Ⅰ）配合物的溶剂热合成及结构表征

采用CuBr与4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三氮唑配体（4-abpt）在溶剂热条件下合成了配合物[CuBr（4-abpt）],并用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明,该配合物中Cu（Ⅰ）呈现四面体配位几何,4-abpt采取μ3-桥连模式与μ3-Cu（Ⅰ）在ab平面形成了具有（4.82）拓扑结构的[Cu-（4-abpt）]层,相邻层间通过N-H…Br氢键作用和π-π堆积构筑成三维超分子网络.配合物结晶于单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=0.768 97（6）nm,b=1.332 70（10）nm,c=1.263 38（9）nm,β=91.388（2）,V=1.294 34（17）nm3,Z=4,S=1.050,R1=0.023 1,wR2=0.056 7[I〉2σ（I）].     

超分子化合物［HN（C2H5）3］2H［PWl2O40］·4H2O 的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN （C2 H5）3]2 H [PWl2 O40]·4H2 O ,并采用元素分析、红外光谱、单晶X 射线衍射对其进行了表征．晶体学参数：三斜晶系,C2/C空间群, a＝2.4689（5） nm , b＝1.0831（5） nm ,c＝2.2482（5） nm ,α＝90.00°,β＝121.094（5）°,γ＝90.00°,V＝5.148（3） nm3,Z＝4,R1＝0.0456,wR2＝0.1471．该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2 O40]3－组成．不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构．     

烯唑醇配合物的合成,晶体结构与抑菌活性研究

合成了6个新的烯唑醇配合物,通过元素分析、IR光谱和X-射线单晶衍射表征了配合物的结构。结构分析表明:1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.897 6(2)nm,b=1.355 1(3)nm,c=1.5 381(4)nm,α=92.128(3)°,β=99.029(3)°,γ=106.509(7)°,V=1.764 9(7)nm3,Z=1。在配合物1中,六配位的镉离子都采取扭曲的八面体配位构型,与分别来自烯唑醇配体的4个氮原子和2个氯原子配位。1由分子间氢键连接成一维链结构。配合物的抑菌活性均高于配体烯唑醇,而且抑菌活性随其浓度的增加有不同程度的增强。     

新型配合物（bpyH）2[Bi2I8（bpy）2]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的配合物--(bpyH)2 [Bi2I8(bpy)2]的晶体结构.该晶体属于正交晶系,Pccn空间群,a=15.991(3),b=17.007(3),c=19.443(4),α=β=γ=90o, V = 5287.4(18)3,μ=11.354mm-1,Z = 4,M = 2059.91,Dc = 2.588g/cm3,F(000)=3680,λ(MO Kα)=0.71073 ,最终偏离因子R1=0.0553,wR2=0.0695.该配合物的结构中,两个Bi原子处于八面体的中心,分别与三个端基碘,两个桥基碘,和一个端基联吡啶配体配位,形成[Bi I4(bpy)]22二聚体;另外两条联吡啶配体通过N…H氢键形成的超分子链贯穿于这些二聚体单元之间.     

配合物[Pb（2,2’-bipy）（CH3COO）2]n的水热合成与晶体结构

报道了一种新颖的配合物[Pb（2,2’-bipy）（CH3COO）2]n的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.5361（7）nm,b=0.9505（4）nm,c=0.8198（4）nm,β=92.854（7）°,V=1.1955（9）（3）nm3,Z=1,T=293（2）K,Dc=2.374 mg/m3,μ=14.111 mm^-1,R1=0.1394,wR2=0.2353.     

对甲基苯磺酸镍的合成及催化性能研究

以对甲基苯磺酸和碱式碳酸镍为原料,合成了对甲基苯磺酸镍,采用溶剂挥发法,得到了该配合物的晶体,用红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等方法对其结构进行表征.在对甲基苯磺酸镍[Ni(H_2O)_6](p-CH_3C_6H_4SO_3)_2的结构中,金属镍离子和6个配位水配位,形成畸形的八面体空间结构.磺酸基团中的氧原子与配位水形成氢键,对甲基苯磺酸基团以抗衡阴离子的形式存在.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=0.695 64(14) nm,b=0.629 68(13) nm,c=2.517 6(5) nm,α=90°,β=91.420 (4)°,γ=90°,V=110.24(4) nm~3,Z=2.以Biginelli反应为探针,考察了对甲基苯磺酸镍的催化性能,证明其具有较高的催化活性.     

四氮唑三核Cu(Ⅱ)配合物的原位组装及其结构研究

原位法合成了一个结构新颖的四氮唑三核Cu(Ⅱ)配合物[Cu3(sae)2(mtta)(N3)](mtta=5-甲基四氮唑,sae=水杨醛缩乙醇胺),用X-射线衍射确定了结构。配合物[Cu3(sae)2(mtta)(N3)]是由5-甲基四氮唑和水杨醛缩乙醇胺(希夫碱)混桥联的三核铜配合物,5-甲基四氮唑是室温条件下在体系中合成的。在配合物中希夫碱和四氮唑都为三齿配体,与三个Cu(Ⅱ)原子配位,配合物中每个Cu(Ⅱ)离子均为4配位,两个希夫碱和一个四氮唑几乎处于一个平面,可看成一个畸变的平面四方形结构。     

Keggin型钼氧酸盐化合物{PMo7^ⅥMo4^ⅤV^ⅤO40（V^ⅣO）2[Co（bipy）2（H2O）]2}[Co（bipy）3]2{PMo7^ⅥMo4^ⅤV^ⅤO40（V^ⅣO）2}·6H2O的合成、结构及性质表征

合成了一种新颖的修饰型的Keggin结构多金属氧酸盐超分子化合物,并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,元素分析及红外光谱等进一步佐证了化合物的结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=12.969 4（11）,b=14.025 0（11）,c=24.518 0（19）,α=86.511 0（10）°,β=83.033 0（10）°,γ=62.777 0（10）°,V=3 936.4（5）3,Z=1.配合物是一种特殊的双帽双支撑型的多金属氧酸盐,它是由双帽假Keggin[PMo7ⅥMo5ⅤO40（VⅣO）2]^4-单元,{Co（2,2′-bipy）2（H2O）}和[Co（bipy）3]^2＋部分组成.其中,两个金属有机阳离子{Co（2,2′-bipy）2（H2O）}和两个盖帽的钒原子上的末端氧原子通过共价连接在[PMo7^ⅥMo4^ⅤV^ⅤO40（V^ⅣO）2]上,并通过氢键作用形成三维层状结构.     

双核镍（Ⅱ）配合物的合成和表征及性质

合成了八齿配体N，N，N′，N″，N″-五（2-苯并咪唑甲基）-二乙三胺及其含镍双核配合物［Ni2（DTPB）(ClO4)2］*(ClO4)2*3CH3CH2OH．对配合物进行了元素分析、摩尔电导、紫外—可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究，推测配合物中每个镍离子（Ⅱ）为六配位的八面体结构．该配合物或许可作为脲酶的模型化合物．     

两种不对称含氧钒配合物的合成及其生物活性研究

目的 设计合成2个不对称钒配合物水杨醛缩氨基硫脲-菲啰啉钒（IV）[VO（hntdtsc）（phen）]（1）和2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲-菲啰啉钒（IV）[VO（satsc）（phen）]（2）,评价其体外抗肿瘤活性和DNA断裂作用.方法 凝胶电泳法研究了配合物对pBR322 DNA的断裂作用,采用MTT法研究两种钒配合物对SH-SY5Y、SK-N-SH和MCF-7等三种肿瘤细胞增殖的抑制作用.结果 两种钒配合物1和 2 都能很好地断裂pBR322 DNA,对肿瘤细胞的增殖具有很好的抑制作用,配合物1的抑制活性甚至明显优于顺铂.结论 不对称Schiff碱钒配合物具有良好的抗肿瘤活性和DNA断裂效果.     

以核镍（Ⅱ）配合物的合成和表征及性质

合成了八齿配体N，N，N′，N″－五（2－苯并咪唑甲基）－二乙三胺及其含双核配合物[Ni2(DTPB)(ClO4)2].(ClO4)2,3CH3CH2OH.对配合物进行了元素分析、摩尔电导、紫外－可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究，推测配合物中每个镍离子（Ⅱ）为六配位的八面体构，该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

苯甲酰丙酮反应位点预测及金属配合物的合成、表征和抑菌活性

运用Gaussian98软件包,采用密度泛函方法,在B3LYP/6-31G基组水平上,对苯甲酰丙酮进行了结构优化、频率分析和NBO轨道分析。结合前线分子轨道能量和原子净电荷等,推导出化合物可能的活性部位是β-二酮的氧原子。利用频率分析的结果对样品的红外光谱图进行了指认。合成并表征了苯甲酰丙酮的铜、锌配合物,确定了金属配合物的可能配位点,结果与量化计算的结果一致。采用单片纸碟法测定了配合物的抑菌活性,结果表明,苯甲酰丙酮的铜配合物抑菌活性好于对照物阿莫西林。     

5-氯水杨醛缩氨基硫脲的合成及结构表征

以5-氯水杨醛与氨基硫脲为原料通过Schiffe碱缩合反应合成了5-氯水杨醛缩氨基硫脲,并采用X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a = 0.58370(8) nm, b = 2.3701 (3) nm, c = 0.75640(10) nm,β= 04.031 (2)°,V =1.0152(2) nm3,Dc =1.503g/cm3,Z = 4,μ=0.551 mm-1,F(000) = 472,R = 0.0959, wR = 0.2146.     

双（三环己基锡）四氯邻苯二甲酸酯的合成、表征和晶体结构的测定

合成了双（三环己基锡）邻苯二甲酸酯Cl4C6（CO2Sn（C6H11）3）2,利用元素分析仪和IR表征了其结构。通过X-射线单晶衍射仪,测定了该配合物的晶体结构。该化合物晶体属单斜晶系,空间群P-1,a=14．5522（13）,b=13．3651（12）,c=34．006（3）（^°A）,β=97．8990（10）°,Z=4,V=6551．2（10）nm^3,R=0．0603,Rw=0．1287,S=1．185。该分子是通过苯环桥联的双核有机锡化合物,分子中的两个锡原子均为畸变的四面体构型。     

由乙二胺、α-萘乙酸构筑的镍(Ⅱ)配合物的合成、结构和抑菌性质研究

[目的]α-萘乙酸是一种植物生长调节剂,乙二胺是一类很好的有机配体,二者与金属离子共同反应合成金属配合物,并研究配合物的抑菌活性。[方法]通过水热合成法合成新的配合物,利用牛津杯法研究配合物的抑菌活性。[结果]成功合成了配合物[Ni(C12H9O2)2(C2H8N2)3]2,采用单晶X-射线、元素分析和FT-IR对合成配合物[Ni(C12H9O2)2(C2H8N2)3]2进行结构表征。同时,研究了该配合物的抑菌活性。[结论]该晶体属于三斜晶系,P-1空间群:a=9.145(6),b=13.146(8),c=14.385(9);α=70.120(7)°,β=74.272(7)°,γ=69.819(7)°,Z=2。Ni(II)与来自3个乙二胺分子的六个氮原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物有一定的抑菌活性。     

α-萘乙酸和吡啶构筑的铜(Ⅱ)配合物的结构及抑菌性质

利用α-萘乙酸和吡啶为原料,通过水热合成了配合物[Cu(C12H9O2)2(C5H5N)2]·H2O,采用单晶X-射线、元素分析和FT-IR对其进行了结构表征。结果表明该配合物属于单斜晶系,C2空间群:a=15.690 1(16),b=5.663 0(6),c=17.176 9(18),β=115.000(10)°,Z=2。Cu(Ⅱ)与2个α-萘乙酸根中的2个氧原子、2个吡啶分子的2个氮原子以及1个配位水中的氧原子配位,形成扭曲的四方锥空间构型。同时配合物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金色葡萄球菌具有一定的抑菌活性。     

3-羟基-2,4,6-吡啶三羧酸的原位合成及结构表征

在水热条件下采用硝酸铜和2,4,6-三甲基吡啶为原料合成了两个新的配合物[Cu4（2,4,6-opyta）2（H2O）8]（1）和[Cu4（2,4,6-opyta）2（H2O）6].2H2O（2）,并对配合物的结构进行了X-射线单晶衍射分析.结果表明,两配合物互为超分子异构体,结构中都包含有[Cu2（2,4,6-opyta）2]基本单元,且均结晶于三斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数分别为a=7.008 8（9）,b=8.055 0（10）,c=10.979 0（10）,α=73.419（2）°,β=87.934（2）°,γ=85.127（2）°,V=591.86（12）3和a=6.980 2（7）,b=7.067 6（7）,c=13.234 6（14）,α=82.698（2）°,β=76.977（2）°,γ=79.960（2）°,V=623.74（11）3.