超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中3种β-受体激动剂残留

建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1~10.0 μg·L^-1呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8~0.011 0 μg·kg^-1,定量限为0.009 3~0.038 0 μg·kg^-1,加标回收率在86.9%~116.8%,相对标准偏差在0.67%~3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的胶霉毒素

建立1种测定黄瓜中胶霉毒素残留的高效液相色谱法。以乙腈-水体积比84∶16为提取溶剂,提取黄瓜中的胶霉毒素,以269 nm为检测波长,甲醇、水梯度流脱,流速1.0 mL·min^-1,进样体积20 μL。该方法对黄瓜样品中胶霉毒素残留量检测的线性范围为0.101~10.1 μg·mL^-1,对黄瓜样品测定的回收率为99.5%~108.6%,对黄瓜样品测定的相对标准偏差为1.4%~5.0%。     

气相色谱法同时测定油脂食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的含量

利用乙腈直接提取油脂中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ),利用气相色谱法进行分析测定。结果表明,3种抗氧化剂加标回收率为86.9%~104.8%,BHA和BHT的最低检出限均为2 mg/kg,TBHQ的最低检出限为5 mg/kg,相对标准偏差为2.5%~3.2%,线性范围为1~200μg/mL,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于油脂及含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中多菌灵残留

本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg^-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg^-1, 定量限为1.00 μg·kg^-1。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测贝类中得克隆残留量

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg^-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg^-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg^-1。     

利用原子荧光仪多次测定砷、汞稳定性分析

对砷、汞标准溶液各进行20次连续进样,利用6项统计指标对砷、汞在原子荧光仪检测过程中表现出来的稳定性差异进行了分析。发现10μg·kg^-1砷连续进样20次得到的荧光值、浓度值平均值分别为441.26、9.802μg·kg^-1,中位值分别为440、9.775μg·kg^-1,极差分别为16.86、0.375μg·kg^-1,偏度系数都为0.732,峰度系数分别为-0.457、-0.456。1μg·kg^-1汞连续进样20次得到的荧光值和浓度值平均值分别为761.94和1.035μg·kg^-1,中位值分别为762、1.035μg·kg^-1,极差分别为81.59、0.111μg·kg^-1,偏度系数分别为-0.435和-0.414,峰度系数分别为-0.246和-0.271。统计发现,10μg·kg^-1砷数值的大小并没有明显的趋势性特点,1μg·kg^-1汞在第5针后有明显变动向上的趋势。     

LC-MS/MS同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评估

采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg^-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg^-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。     

高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量

[目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法。[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理,采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)含量。[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1~10 mg/L时线性关系良好,相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93;检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg,回收率为73.7%~97.3%。[结论]该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析。     

高效液相色谱法测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质

为了测定五氯柳胺混悬液的含量和有关物质,建立了一种高效液相色谱法(HPLC)。含量测定方法采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-甲醇(体积比为38:62),检测波长为300 nm,柱温为25 ℃。有关物质测定方法采用InertSustainSwift C18(150 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相、检测波长、柱温与含量测定方法相同。结果表明,五氯柳胺混悬液检测质量浓度线性范围为34.01~104.35 μg·mL^-1(R²=1.000),平均回收率为100.1%;已知杂质2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐和3,5,6-三氯水杨酸线性范围为0.51~20.4 μg·mL^-1 (R²分别为0.996、1.000),平均回收率分别为110.3%和98.6%。本研究建立的方法方便、简单、准确,可同时测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质,为该产品的质量控制提供标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留

采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0~100 μg·L^-1范围内呈线性,相关系数(R²)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%~105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88~1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002~0.02 μg·kg^-1,定量限为0.007~0.05 μg·kg^-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1 μg·kg^-1。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中4种氟喹诺酮残留量的不确定度评价

研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg^-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg^-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg^-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg^-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。     

硒肥对基质培番茄生长和矿质元素积累的影响

为研究基质栽培条件下外源硒对番茄的生物效应,以硒酸钠为硒源,设10个硒浓度水平,分别为0(CK)、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、40.00和80.00 μmol·L^-1,研究外源硒对番茄生物量、产量、品质,以及各器官硒积累、转运和其他矿质元素积累的影响。结果表明:0.25、1.00和5.00 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄地上干物质含量高于其他处理,1.00和5.00 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄地下干物质含量次于0.50 μmol·L^-1硒酸钠处理,且高于0.25 μmol·L^-1硒酸钠处理。40.00 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄维生素C (V_C)和可溶性糖含量最高,硝酸盐含量次于80.00 μmol·L^-1硒酸钠处理;0.25和5.00 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄V_C、可溶性糖和硝酸盐含量均次于40.00 μmol·L^-1硒酸钠处理,0.50 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄硝酸盐含量较CK增加21.52%;除20.00 μmol·L^-1硒酸钠处理外,其他处理糖酸比均高于CK。5.00 μmol·L^-1硒酸钠处理产量显著高于其他处理,硒酸钠>10.00 μmol·L^-1时,番茄产量均低于CK。施硒可促进番茄各器官硒的积累和转运,果实硒的积累量随着外源硒浓度增大成倍增加;番茄叶片硒转运能力最强,果实最弱。5.00 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄N和Ca元素含量最高,均显著高于其他处理,较CK分别增加10.75%和295.20%;1.00、2.50、5.00和10.00 μmol·L^-1硒酸钠处理的番茄P元素含量显著高于其他处理;施硒促进了番茄对Mg(10.00 μmol·L^-1硒酸钠处理除外)和Fe(20.00 μmol·L^-1硒酸钠处理除外)的吸收。适宜硒浓度能增加植株干物质含量,改善品质,提高产量和促进矿质元素吸收。在富硒番茄生产上,建议采用5.00 μmol·L^-1硒处理,起到增产提质的作用。     

生长素NAA对红萍结孢的影响

采用不同浓度的生长素NAA对生长期的细绿萍1001、卡州萍3001和小叶萍4018进行处理,探索生长素NAA对红萍结孢的影响。结果表明,NAA浓度为1、5、10、15和20 μg·mL^-1均能诱导细绿萍1001结孢,NAA浓度为15 μg·mL^-1时的结孢率为34.7%,浓度为10 μg·mL^-1时结孢率为15.0%,浓度为20 μg·mL^-1时结孢率为12.3%,浓度为5 μg·mL^-1时结孢率为9.3%,浓度为1 μg·mL^-1时结孢率为5.0%,对照的结孢率为0%。NAA浓度为15 μg·mL^-1的结孢率最高,与其他处理及对照均有显著差异;NAA浓度为15 μg·mL^-1的结孢数量为6.56,NAA浓度为10 μg·mL^-1的结孢数量为4.52,NAA浓度为20 μg·mL^-1的结孢数量为4.35,NAA浓度为5 μg·mL^-1的结孢数量为4.31,NAA浓度为1 μg·mL^-1的结孢数量为3.83,对照的结孢数量为0;NAA浓度为15 μg·mL^-1的孢子果雌雄比为0.65∶1,NAA浓度为10 μg·mL^-1的孢子果雌雄比为0.56∶1,NAA浓度为20 μg·mL^-1的孢子果雌雄比为0.55∶1,NAA浓度为5 μg·mL^-1的孢子果雌雄比为0.52∶1,NAA浓度为1 μg·mL^-1的孢子果雌雄比为0.51∶1,NAA浓度为15 μg·mL^-1的孢子果雌雄比例最高,与其他处理及对照都有显著差异;其他品种、处理都未能诱导出孢子果。1、5、10、15和20 μg·mL^-1的NAA浓度处理后细绿萍1001的萍体大小和碳氮比(C/N)有明显提高,其余处理和对照无显著提高;卡州萍3001和小叶萍4018经处理后萍体大小和C/N比都无显著提高。     

UPLC-MS/MS法测定水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留

将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0 μg·kg ^-1,定量限为2.0 μg·kg ^-1。氟喹诺酮类兽药在2.0~80.0 ng·mL^-1时线性关系良好,平均回收率范围为77.33%~100.30%。试验表明,LC-MS/MS法测定15种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现15种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。     

应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中的氯羟吡啶和阿维菌素

建立应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中氯羟吡啶和阿维菌素残留的分析方法。结果表明,在阿维菌素和氯羟吡啶添加浓度为5.0、10.0、20.0 μg·kg^-1时,回收率为76.5%~86.7%,相对标准偏差为3.3%~7.1%,两种化合物检测限分别为0.25和0.5 μg·kg^-1,定量限为0.5和1.0 μg·kg^-1。此法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,可满足日常快速检测筛选的要求。     

UPLC-MS/MS法同时检测猪肉中磺胺类药物残留的不确定度

利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg^-1,其不确定度为0.000114μg·kg^-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg^-1,其不确定度为0.000120μg·kg^-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg^-1,其不确定度为0.000091μg·kg^-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。     

HPLC-Q-TOF/MS法同时测定渔用饲料中磺胺类和喹诺酮类药物残留

建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定渔用配合饲料中9种磺胺类和6种喹诺酮类药物的分析方法。结果表明,所有药物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.985,检出限为3.0~8.0 μg·kg^-1,定量限为10.0~25.0 μg·kg^-1。3个不同添加水平(n=6)的平均回收率为61.8%~92.4%,相对标准偏差为4.3%~12.3%。该方法操作简单、结果准确,适用于渔用配合饲料中多种磺胺类和喹诺酮类药物的快速定性筛查和定量检测。     

UPLC-MS/MS测定大米中伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的残留量

建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B₁、伏马毒素B₂、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100 μg·L^-1线性关系良好(R²>0.99),各种药物在5、20、80 μg·kg^-1 3个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0 μg·kg ^-1,满足大米中5种药物定性定量检测。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中62种药物残留

建立超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中62种药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取后,经浓缩过滤后,进超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱进行筛查。采用AcquityUPLCBEHC18,2.1 mm×150 mm色谱柱分离,以乙腈和缓冲液(0.1%甲酸,2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱Fullms-dd-MS²模式进行采集分析。方法检出限为10 μg·kg^-1,回收率范围在48.3%~105.8%。该方法自建谱库,利用高分辨质谱质量数准确、精度高的特点,匹配谱库达到准确快速筛查的目的。