黑老虎总木脂素含量测定

[目的]建立黑老虎药材中总木脂素的含量测定方法。[方法]采用紫外-可见分光光度法测定黑老虎中总木脂素含量。[结果]五味子酯甲在0.008 16~0.040 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 1）,平均回收率为100.37%,RSD值为0.98%。广西防城产黑老虎中总木脂素含量最高。[结论]紫外分光光度法简便易行、快速准确,适用于黑老虎中木脂素含量的测定。     

调配型五味子药酒工艺研究

[目的]以五味子为主要原料、五味子乙素含量为指标,研制调配型五味子药酒。[方法]以正交试验优化五味子提取工艺,通过调配得到五味子药酒。[结果]五味子乙素最佳提取工艺为：乙醇浓度80%,料液比1∶8,提取时间3 h,提取3次,五味子乙素提取率达4.93%。五味子低、高度药酒的影响因素顺序均为柠檬酸添加量、蜂蜜用量、蔗糖用量。其中,低度五味子药酒的最佳配方为：按体积添加5.0%的蔗糖、0.2%的柠檬酸、0.2%的蜂蜜;高度五味子药酒的最佳配方为：按体积添加5.0%的蔗糖、0.2%的柠檬酸、0.4%的蜂蜜。[结论]按此最优工艺得到的五味子药酒甜酸适口、风味较好。     

植物油提取五味子木脂素工艺的研究

通过正交试验,探讨植物油提取五味子木脂素新工艺及其工艺条件,并采用高效液相色谱技术测定提取物五味子甲素及五味子乙素含量。结果表明,影响植物油提取的主要因素是植物油用量B、提取次数C、提取时间A,其最佳提取工艺组合为A3B3C2;水提取、醇提取、超临界提取和植物油提取得到的提取物中五味子甲素及五味子乙素总量分别为3．24mg、36．57mg、38．56mg和38．00mg,提取率分别为8．28％、93．1％、98．2％和96．8％。本研究确定了植物油提取五味子木脂素的新工艺;用新工艺提取得到的提取物中,五味子木脂素含量和提取率均较高;新工艺具有操作简便、无污染、条件温和等优点,对五味子的开发利用具有推广价值。     

响应面法优化酶辅助提取北五味子藤茎木脂素工艺

采用酶辅助提取法优化北五味子藤茎中总木脂素的提取工艺,利用响应面法(Response surface methodology,RSM)优化漆酶辅助提取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素及五味子乙素4种木脂素的最佳工艺,考察酶用量、酶解时间、酶解温度3个因素对总木脂素提取率的影响。结果表明:RSM所设计的回归方程拟合良好,最佳提取工艺的参数:漆酶用量8%,酶解时间3 h,酶解温度40℃,北五味子藤茎中总木脂素提取率平均值为2.29%,与理论值相差0.66%,与未加酶提取法相比,提高了23.09%。该提取方法简单、成本低、提取效率高,适用于工业化大规模生产。     

北五味子高压醋蒸炮制加工工艺研究

探讨五味子的最佳高压醋蒸工艺。以五味子总木脂素、五味子醇甲及五味子乙素为指标,选择闷润时间、蒸制时间、醋的用量3个因素,以L9（3^4）正交设计表,采用方差分析方法,对五味子进行醋蒸工艺的优选。最佳醋蒸工艺为加入30％醋,拌匀闷润3h,蒸制1h。采用优选的炮制工艺能有效保证醋制北五味子中木脂素含量,为饮片质量标准制定及临床应用提供依据。     

五味子木脂素超声提取工艺优化及其抗氧化和抗真菌的潜力

为探究五味子木脂素的超声提取工艺,及其抗氧化和抗真菌的能力,建立起一种基于液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)同步检测五味子中5种木脂素含量的方法,在此基础上,基于4项单因素试验和中心复合设计-响应面法优化五味子木脂素的超声提取工艺,并评价其抗氧化和抗水产干制品中优势真菌的能力。结果表明:适宜超声提取五味子木脂素的工艺参数为乙醇体积分数70%,液料比12 mL·g^-1,提取2次,每次超声10 min。在此条件下,五味子木脂素提取量为(9.45±0.11) mg·g^-1。五味子木脂素提取液的总还原力,及对DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)、ABTS(2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)自由基的清除能力分别是维生素C(V_C)的2/5、1/2和1/3,对黄曲霉(Aspergillus flavus)、黑曲霉(Aspergillus niger)、橘青霉(Penicillium citrinum)、尖孢镰孢菌(Fusarium oxysporium)和厚垣镰孢菌(Fusarium chlamydosporum)的最低抑菌浓度(MIC)约为1.17 mg·mL^-1,对哈茨木霉(Trichoderma harzianum)、扩展青霉(Penicillium expansum)和腐皮镰孢菌(Fusarium solani)的MIC约为2.34 mg·mL^-1,说明其具有较强的抗氧化和抗水产干制品中优势真菌的能力。     

黄珠子草提取工艺研究

[目的]优选黄珠子草的提取工艺条件。[方法]利用高效液相色谱法（HPLC）,分别测定水煎煮液、乙醇提取液中槲皮素的含量,并采用正交试验优选最佳提取工艺。[结果]黄珠子草最佳提取方法是乙醇提取法。最佳提取工艺条件为：6倍量70%乙醇,提取3次,每次3 h。[结论]乙醇提取法优于水煎煮法,所选工艺条件合理、可行。     

Box-Behnken响应曲面法优化五味子木脂素的提取工艺

以五味子果实为原料,研究五味子木脂素的最佳提取工艺条件。以木脂素提取率为响应值,在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验设计,考察乙醇体积分数、提取温度、提取时间对五味子木脂素提取率的影响。结果表明,冷凝回流法提取五味子木脂素的最佳提取工艺为:乙醇体积分数90%、提取温度83℃、提取时间232 min,五味子木脂素的提取率为0.54%;采用Box-Behnken响应曲面法建立的数学模型预测性好、稳定可行,可作为五味子木脂素提取的生产工艺。     

响应曲面法结合高压脉冲电场快速提取五味子藤茎中木脂素

采用高压脉冲电场(High voltage pulsed electric field,PEF)对五味子藤茎中木脂素的提取工艺进行了研究。以料液比、电场强度及脉冲数为自变量,以五味子醇甲(Schisandrol A)、五味子醇乙(Schisandrol B)、五味子甲素(Deoxyschisandrin)、五味子乙素(Schisandrin B)等4种木脂素的得率为考察指标,在单因素试验结果的基础上,通过3因素3水平响应曲面法(Response surface methology,RSM),对五味子藤茎中4种木脂素的PEF快速提取工艺方法进行优化研究。结果表明:以80%乙醇为提取溶剂,电场强度25 k V/cm,脉冲数为8,料液比1∶30 (g∶m L)是最佳提取工艺条件,其得率为2. 28%,该提取工艺提取速度快,经济、省时,适合工艺化生产。     

HPLC法同时测定四神片中两种木脂素类化合物的含量

[目的]建立了高效液相色谱法同时测定四神片中2种木脂素类化合物含量的分析方法。[方法]采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18柱,以乙腈∶水=75∶25(v/v)为流动相,柱温25℃,进样量10μl,流速0.8 ml/min,DAD程序检测,检测波长216 nm。[结果]2种木脂素类化合物五味子甲素和五味子乙素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 8,平均回收率分别为94.50%、96.61%,RSD分别为1.9%、2.0%。[结论]该方法简单、灵敏、准确,实现了对四神片中2种木脂素类化合物的同时测定。     

五味子种子木脂素超声提取工艺的优化

【目的】研究乙醇体积分数、超声时间、液固比及其交互作用对五味子种子木脂素提取率的影响,并优化其提取工艺。【方法】以木脂素提取率为考察指标,选取乙醇体积分数、超声波提取时间和液固比为因素,进行单因素试验;然后在单因素试验基础上确定因素和水平进行中心组合设计试验,应用SAS 9.1软件和响应面分析相结合的方法,模拟木脂素提取率回归方程的预测模型,验证优化得到的最佳提取条件。【结果】五味子种子木脂素的优化提取工艺为:乙醇体积分数73%,超声时间32min,液固比299mL/g。在此条件下,经过多次验证试验,发现木脂素提取率为2.47%,与理论值(2.59%)十分接近。【结论】利用中心组合设计试验优化获得了五味子种子木脂素的超声提取工艺,为其工业化提取提供了参考。     

珍枣安神胶囊中五味子的提取工艺研究

[目的]优选珍枣安神胶囊中五味子的最佳提取工艺。[方法]以五味子醇甲为考察指标,以乙醇浓度、提取时间、料液比和提取次数为考察因素,应用L9(34)正交试验优选五味子的最佳提取工艺。[结果]五味子最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml),煎煮3次,每次1.5 h;在此条件下,珍枣安神胶囊中五味子醇甲平均得率为5.05 mg/g。[结论]优选出了珍枣安神胶囊中五味子的最佳提取工艺条件,该提取工艺简便可行。     

正交试验优化超声波提取独活有效成分的工艺研究

[目的]优选超声波提取独活有效成分的工艺条件。[方法]采用紫外分光光度法分析总香豆素含量,以独活中总香豆素为评价指标,通过正交试验优选影响提取的3个主要因素(溶剂倍量、提取时间以及乙醇浓度)的最佳条件。[结果]乙醇浓度对总香豆素提取率的影响最为明显,其次是溶剂倍量,提取时间对总香豆素提取率无明显影响。正交试验优选的超声波提取独活总香豆素工艺条件为:料液比1∶10(W/V,g/ml,下同)、提取时间20 min、乙醇浓度60%;在此条件下,独活中总香豆素的提取率为14.095 2 mg/g。[结论]超声波提取独活总香豆素时间短,溶剂用量少,提取效率高。     

钩藤碱的超声辅助提取及其含量变化

[目的]采用正交试验法优选钩藤碱最佳提取工艺,确定钩藤药材最佳采收时期。[方法]以传统外观质量和钩藤碱含量为评价指标,在单因素试验基础上,以料液比、乙醇质量浓度和超声处理时间为影响因素,采用L₁₆（4³）正交设计优化提取工艺。通过检测不同采收时期钩藤碱含量的变化,确定最佳采收时期。[结果]钩藤碱最佳提取工艺为料液比1∶20,60%乙醇浸泡1 h,超声处理40 min, 80℃回流2 h;当年10月—次年2月为钩藤药材的较佳采收时期。[结论]优选出的钩藤碱提取工艺设计合理、结果可靠;确定了钩藤药材的采收时期,为利用湖南钩藤进行饮片生产提供了理论依据。     

北五味子叶片木脂素类成分含量变化研究

研究北五味子叶片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的日变化,为今后人工合成木脂素类成分和开展优质高效栽培技术研究提供理论依据。超声提取五味子叶片的木质素类成分,并利用HPLC对五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙袭进行含量测定。3种木脂素类成分在叶片中的含量从6：00时至9：00时呈上升趋势（五味子醇甲和五味子乙素在9：00时达到1d中的最大值）;9：00时至15：00时呈递减趋势;15：00时至18：00时又呈上升趋势（五味子甲素在18：00时达到1d中的最大值）．同一节位叶片中木脂素类成分含量的高低顺序为五味子乙素〉五味子醇甲〉五味子甲素。     

HPLC法优选痹痛贴乙醇回流工艺研究

[目的]优选出痹痛贴剂的最佳乙醇回流工艺条件。[方法]在单因素试验基础上,选取乙醇浓度、提取时间、乙醇用量和提取次数4因素进行正交试验,对莪术等3味药材的乙醇回流工艺进行优选,以姜黄素含量和干膏得率为评价指标,采用HPLC法进行测定。[结果]最佳乙醇回流工艺为：80%乙醇10倍量提取3次,每次1 h。在此提取条件下,姜黄素含量达2.59 mg/g,干膏得率为6.80%。[结论]该工艺合理稳定,可为工业生产提供理论基础。     

诺丽发酵果汁中总木脂素含量测定

[目的]建立诺丽发酵果汁中总木脂素的含量测定方法。[方法]以鬼臼毒素为对照品,采用紫外分光光度法建立总木脂素含量的分析测定方法。[结果]鬼臼毒素对照品在0~0.100 mg/m L线性关系良好;平均回收率为99.61%,RSD为1.85%。采用此方法对不同发酵时间的诺丽果汁中总木脂素成分进行含量测定,含量为0.401 9~0.582 7 mg/m L。[结论]该试验建立的含量检测方法简单、迅速、准确、重复性好,适用于液体样品中总木脂素成分含量的测定。随着发酵时间的增长,诺丽果汁中木脂素类成分的含量变化不大。     

不同产地南五味子中木脂素和总多糖的比较

以产自陕西、四川、甘肃的南五味子为材料,测定其中木脂素质量分数和总多糖质量分数,结果显示,四川、陕西、甘肃产南五味子的折合药材木脂素质量分数分别为1.8725%、1.4126%、1.2534%;甘肃产南五味子的折合药材木脂素含量最低。整粒提取时,四川、陕西、甘肃产南五味子的折合药材总多糖质量分数分别为10.080%、9.665%、11.180%;研碎提取时,四川、陕西、甘肃产南五味子的折合药材总多糖质量分数为9.560%、10.360%、12.830%。整粒提取和研碎后提取均以甘肃产南五味子折合药材总多糖质量分数高于四川产和陕西产。     

高效液相色谱法测定北五味子中木脂素的含量

[目的]建立同时测定北五味子中3种木脂素成分（五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲）的分析方法。[方法]以甲醇和水为流动相,采用等度洗脱对标样以及供试品进行分离,并且通过标准品以及保留时间进行定性。[结果]五味子甲素、五味子乙素以及五味子酯甲分别在0156.0、0138.0、0120.4 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.202,0.204,0.338μg/L。[结论]该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高     

超声波法提取五味子乙素工艺的研究

通过总还原能力的测定得出五味子六种标准品中,五味子乙素抗氧化性能最好。利用超声波辅助提取法提取五味子乙素,通过研究得出各因素对五味子乙素提取率的影响程度从大到小的依次顺序为溶剂浓度料液比超声时间,在单因素的基础上,采用二次旋转组合设计及响应面优化,得出五味子乙素的最佳提取工艺为:超声40min,料液比1:10,乙醇浓度为90%,五味子乙素提取率为2.11mg.g-1。