丙草胺原药及其杂质GC—MS分析研究

丙草胺的含量分析多采用气相色谱法。本文采用气相色谱-质谱联用法（GC—MS）对丙草胺原药及其主要杂质进行分离鉴定,得到丙草胺及其7个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结丙草胺质谱裂解规律及7个杂质的质谱特征,试验结果对控制丙草胺原药的杂质,提高产品质量,有参考意义。     

烯草酮原药及其杂质的分离和结构分析研究

本文采用高效液相色谱-质谱-质谱联用法对烯草酮样品进行分离分析.得到烯草酮及其6种杂质的一级、二级质谱图,并总结烯草酮各杂质的结构,计算准确分子量.有助于烯草酮杂质的分析,有利于控制烯草酮原药中的杂质.     

啶氧菌酯原药中有机杂质的鉴定分析

采用高效液相色谱-质谱联用对不同啶氧菌酯原药中的有机杂质进行定性分析。制备了啶氧菌酯原药中的主要杂质标准品。本方法建立了啶氧菌酯原药中有机杂质定性的分析方法,为啶氧菌酯原药质量分析和控制提供了依据。     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

新农药介绍

中文通用名称:烯啶虫胺(暂定)。英文通用名称:nitenpyram。农药登记名称:10%烯啶虫胺可溶液剂。理化性质:烯啶虫胺是一种新烟碱类化合物。原药(含量≥95%)外观为黄色粉状固体;熔点83￣84℃;蒸汽压(20℃)1.1×10-6m Pa;溶解度(g/L,20℃):水(pH 7)840、氯仿700、丙酮290、二甲苯4.5、乙烷0.0047,易溶于多种有机溶剂。10%烯啶虫胺可溶液剂外观为黄色至红棕色匀相液体,无可见悬浮物和沉淀物。原药和10%可溶液剂在正常条件下稳定。质量保证期为2年。化学名称:(E)-N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙基-N#-甲基-2-硝基亚乙烯基二胺。结构式:毒性:烯啶…     

烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留及消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。     

14种杀虫剂对芹菜蚜的毒力及协同增效研究

本研究旨在明确不同杀虫剂对芹菜蚜的毒力以及杀虫剂复配对芹菜蚜的协同增效作用,从而找出最佳的农药配比,对芹菜蚜进行科学有效地防治。通过浸渍法测定了14种杀虫剂单剂及烯啶虫胺与氟啶虫胺腈复配组合物对芹菜蚜的室内毒力;同时采用玻璃管药膜法测定了吡虫啉、噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯对芹菜蚜虫的触杀毒力。结果表明:供试药剂对芹菜蚜虫毒力大小顺序为:噻虫嗪氟啶虫胺腈烯啶虫胺高效氯氟氰菊酯环氧虫啶吡虫啉氟啶虫酰胺噻虫胺吡啶喹唑啉噻虫啉吡蚜酮呋虫胺啶虫脒戊吡虫胍;协同增效研究结果表明,当烯啶虫胺与氟啶虫胺腈的配比为20:1、10:1、8:1、1:6、1:8、1:10、1:20时,共毒系数均 300,表现出明显的增效作用。其中以烯啶虫胺:氟啶虫胺腈为1:10时增效作用最显著,增效系数达到900.87; 3种杀虫剂的触杀毒力大小为:噻虫嗪吡虫啉高效氯氟氰菊酯。该研究为芹菜蚜虫的科学防控提供了药剂指导,同时,烯啶虫胺和氟啶虫胺腈按1:10复配能够大大提高对芹菜蚜的毒力,从而起到减少杀虫剂使用量的目的。     

乙草胺原药及其杂质GC-MS分析研究

乙草胺的含量分析多采用气相色谱法。乙草胺中杂质的分析测定未见报道。本文采用气相色谱-质谱联用法对乙草胺原药进行分离鉴定，得到乙草胺及其6个杂质质谱图．分析并总结乙草胺质谱裂解规律及6个杂质的质谱特征，从而有助于乙草胺的质量、残留分析，有利于控制乙草胺原药中的杂质，提高产品质量。     

烯啶虫胺对烟粉虱的使用技术及抗性风险评估研究

采用室内生物活性测定法系统测定了烯啶虫胺对烟粉虱不同虫态的毒力、成虫持效性、抗性风险评估和不同施药方法田间药效试验。结果表明,烯啶虫胺对烟粉虱低龄若虫和高龄若虫均表现出较高毒力,对成虫也有一定毒力,而对卵效果较差。烯啶虫胺水剂100 mg/L处理时对烟粉虱成虫1～15 d的校正死亡率在80.18%～92.13%之间,随着时间的延长,烯啶虫胺对烟粉虱的防效降低。烯啶虫胺喷雾和灌根方法效果较好,从速效性来说,喷雾好于灌根,从持效性来说,灌根优于喷雾,两种方法均显著高于单叶施药和涂茎法。经过8代6次选育,烟粉虱对烯啶虫胺抗性发展缓慢,与选育前相比敏感性降低2.653倍,烟粉虱对烯啶虫胺的抗性现实遗传力为0.102 5,在50%～90%的筛选压力下,要获得10倍抗性,需要9～21代,表明烟粉虱对烯啶虫胺有产生抗性的风险。     

四种新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性毒性及初级风险评估

采用饲喂管法和点滴法,分别测定了吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒4种原药及其制剂对意大利蜜蜂成年工蜂的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了初级风险评价。结果表明:饲喂管法测得97.3%吡虫啉原药、25%吡虫啉可湿性粉剂、96%噻虫嗪原药、30%噻虫嗪悬浮剂、97%噻虫胺原药、5%噻虫胺可湿性粉剂、96%啶虫脒原药及40%啶虫脒可溶性粉剂的经口毒性48 hLD50值分别为有效成分8.04×10-3、9.46×10-3、7.04×10-3、4.64×10-3、11.8×10-3、5.25×10-3、5.22和6.31μg/蜂;点滴法测得各药剂的接触毒性48 h-LD50值分别为有效成分2.46×10-2、1.33×10-2、3.63×10-2、9.27×10-3、1.52×10-2、2.21×10-2、5.82和5.07μg/蜂。按《化学农药环境安全评价试验准则》的毒性等级划分标准,啶虫脒原药及其可溶性粉剂对蜜蜂的急性毒性均为中等毒,其他6种药剂对蜜蜂的急性毒性均为高毒;根据危害商值(HQ),啶虫脒对蜜蜂为低风险,吡虫啉、噻虫嗪和噻虫胺对蜜蜂均存在高风险。     

棉田除草剂溴嘧氯草醚的中试合成及杂质鉴定

为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高效液相色谱外标法测定了原药含量,通过三维高效液相色谱-质谱联用(HPLC-DAD-MS)技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明,反应总收率高于80%,原药含量大于98%,主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和,反应收率高,原药含量高,"三废"排放较少,较适合工业化放大生产。     

环磺酮原药中3个杂质结构的确定及其合成

采用文献中报道的环磺酮的合成工艺合成了环磺酮原药，通过高效液相色谱分析，发现其原药中含有3个质量分数分别大于0.1%的杂质；通过核磁共振氢谱 (1H NMR) 及高分辨质谱 (HRMS) 对3个杂质的结构进行了确证，同时进行了合成。根据合成工艺路线，对该杂质产生的途径进行了分析。     

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

辛菌胺有效成分结构鉴定、母药组成与产品定量分析方法的建立

经GC—MS、HPLC—MS、IR及^1H—NMR等多种仪器定性分析。辛茵胺（原登记名称为茵毒清）母药（缩合液）中主要成分是二正辛基二乙烯三胺,具有3个同分异构体,其中以N,N″-二正辛基二乙烯三胺为主。同时采用GC—MS、HPLC—MS对辛茵胺母药（缩合液）中的杂质进行定性分析,共分离出4个主要杂质,根据所得到的丰富碎片离子信息推导出它们的化学结构分别为一正辛基及三正辛基取代产物,且互为同分异构体。在此基础上．建立了辛菌胺母药及其制剂的GC—FID常量分析方法。     

乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究

本文采用气-质联用(GC—MS)法对乙氧氟草醚原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟草醚原药中的杂质情况和质量状况，并结合合成路线，分析产生杂质原因，用以指导工业生产。     

除虫脲的提纯及主要杂质的分离测定

本文论述了利用混合溶剂——结晶法提纯除虫脲的分析技术.通过反相液相色谱方法往甲醇与水的混合流动相中加入适当调节剂,分离和测定除虫脲原药中的主要杂质.     

莠去津原药中莠去津及主要杂质的气质联用分析研究

本文通过采用气质联用(GC—MS)法对莠去津原药中莠去津及其它杂质进行分析鉴定，从而了解莠去津原药中的杂质情况和质量状况，用以指导工业生产。     

HPLC-MS联用法分析赤霉酸原药及其杂质的结构

采用高效液相色谱-质谱联用法对赤霉酸原药中的有效成分赤霉酸GA4和赤霉酸GA7及其杂质进行分离分析。得到赤霉酸GA4和赤霉酸GA7及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制赤霉酸原药中的杂质。