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为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的新发现除草活性成分的同位素内标物,本研究以全氘代甲醇为起始原料,通过亲核取代、氧化、缩合、还原等6步反应制备了5种活性成分的甲氧基的全氘代物,分别是4-[2-氯-6-(4,6-二(2H3)甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]苯甲酸异丙酯、4-[2-氯-6-(4,6-二(2H3)甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯、N-[2-氯-6-(4,6-二(2H3)甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]-5-溴吡啶、N-[2-氯-6-(4,6-二(2H3)甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺和N-[2-氯-6-(4,6-二(2H3)甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-2,5-二氯苯胺。氘取代物结构通过NMR、MS、FTIR和UV确证。HPLC外标法分析表明,5种氘取代物的化学纯度均大于98%。这些甲氧基氘取代物完全满足质谱分析对内标物的要求,可作为HPLC-MS/MS分析的同位素内标物。 相似文献
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以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、Curtius重排、亲核加成、硫代及关环等7步反应,制备了同位素碳-14标记的毒氟磷粗品,经反相高效液相色谱(RP-HPLC)纯化获得标记物纯品14C-毒氟磷(N-[2-(4-甲基苯并[2-14C]噻唑基)]-2-氨基-2-氟代苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯,38.3 mCi)。7步反应的化学收率/放化收率为10%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、高效液相色谱-液体闪烁测量联用分析(HPLC-LSC)、高效液相色谱-流动液体闪烁测量/二极管阵列检测器/质谱联用分析(HPLC-FSA/PDA/MS)和LSC分析表明,14C-毒氟磷的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为58.0 mCi/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢和环境行为等研究。 相似文献
3.
以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、胺化和缩合等8步放化反应制备了2种放射性同位素碳-14标记的氯虫苯甲酰胺粗品,经反相高效液相色谱(RPHPLC)纯化获得标记物纯品14C-氯虫苯甲酰胺[3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基[羰基-14C]甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺(2,55.6 mCi)和3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-[羰基-14C]甲酰胺(3,58.6 mCi)]。以[14C]碳酸钡计,两种标记物的总放化收率分别为32%和52%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱分析(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLCFSA/PDA/MS)和LSC分析表明,两种14C-氯虫苯甲酰胺的放化纯度分别为99.8%和99.6%,化学纯度分别为99.1%和98.4%,比活度分别为52.45 mCi/mmol和52.30 mCi/mmol。这2种标记物可作为放射性示踪剂,可满足氯虫苯甲酰胺在中国的登记代谢试验研究的需要。 相似文献
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苦皮藤果实中农药活性成分的分离和结构鉴定 总被引:19,自引:1,他引:19
采用 5种溶剂对苦皮藤假种皮进行了系统提取 ,在灵敏的活性追踪指导下 ,分别从苦皮藤假种皮体积分数 2 5 %和 5 0 %的乙醇提取物中分离、鉴定了 4个化合物 :卫矛醇 (化合物 )、1α,2 α,4β,6 β,8α,9β,13-七羟基 -二氢沉香呋喃 (化合物 )、9β-苯甲酰氧基 - 1α,8β,13-三乙酰氧基 -二氢沉香呋喃 (化合物 )、β-谷甾醇 (化合物 ) ;其中化合物 有杀菌活性 ,化合物 有杀虫活性 ,化合物 为在苦皮藤中首次分离鉴定。 相似文献
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卫矛科植物苦皮藤杀菌活性研究初报 总被引:16,自引:2,他引:16
采用系统溶剂对苦皮藤鲜假种皮进行了提取 ,并对粗抽提物进行了初步的分离。以孢子萌发试验法、抑制菌丝生长速率法和盆栽试验系统测定了粗抽提物对植物病原真菌孢子萌发、菌丝生长的抑制作用 ,初步研究了粗抽提物在活体条件下对植物真菌病害的抑制作用。结果表明 ,苦皮藤鲜假种皮的体积分数 2 5 %乙醇抽提物对植物病菌孢子萌发和菌丝生长都有较强的抑制作用 ;在活体条件下 ,体积分数 2 5 %乙醇抽提物对黄瓜霜霉病和小麦白粉病都有明显的防治效果。 相似文献
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为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高效液相色谱外标法测定了原药含量,通过三维高效液相色谱-质谱联用(HPLC-DAD-MS)技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明,反应总收率高于80%,原药含量大于98%,主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和,反应收率高,原药含量高,"三废"排放较少,较适合工业化放大生产。 相似文献
8.
2-巯基吡啶-N-氧化物的合成方法及其用途 总被引:3,自引:0,他引:3
对 2 -巯基吡啶 - N-氧化物 (PTO)的 4类合成方法 (2 -卤吡啶氧化法、氢氧化钠催化吡啶氧化法、2 -羧酸吡啶 - 1-氧化物金属盐脱羧法、1-氧化吡啶同 Na H和 L i H等强碱作用的方法 )进行了综述 ;并总结了 PTO及其金属盐的广谱杀菌防霉活性及其在农业、医学、化学化工等领域的应用。 相似文献
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为开展除草剂氟噻草胺在我国的登记代谢试验,本研究以4-氟[U-14C]苯胺为同位素原料,经还原胺化、缩合、取代、水解和醚化五步放化反应获得N-(4-氟[U-14C]苯基)-N-异丙基-2-((5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)氧基)乙酰胺(2,总活度201.65 MBq;比活度2 049.80 MBq·mmol-1;化学纯度和放化纯度均大于98%,总放化收率39%);以[14C]硫氰酸钠为同位素原料,经加成、水解、环化、重氮化和醚化五步放化反应获得N-(4-氟苯基)-N-异丙基-2-((5-(三氟甲基)-1,3,4-[2-14C]噻二唑-2-基)氧基)乙酰胺(3,总活度287.86 MBq;比活度2 042.40 MBq·mmol-1;化学纯度和放化纯度均大于98%,总放化收率14%)。两种标记物的结构经核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)分析确认,质量指标经高效液相色谱(HPLC-PDA)、放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)和液体闪烁法(LSC)测定,均可作为放射性示踪剂。本研究结果为氟噻草胺的同位素示踪研究(包括该除草剂在我国的登记代谢试验)奠定了物质基础。 相似文献
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