无壳瓜子挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

用毛细管气相色谱法分离无壳瓜子中的挥发油组分,用GC-MS和Kvoat’s指数法对各种组分进行鉴定,共定性检测出34种化合物,占挥发油总含量的73.5%,其中主要成分为甲酸乙酯、1-十一炔、2,8-二甲基十一酸甲酯、正十八烷、十六酸甲酯、十八二烯-11,14-酸甲酯、正十八酸乙酯和十八二烯-9,12酸(z,z)等.     

真姬菇次生代谢产物化学成分研究

[目的]研究真姬菇次生代谢产物的化学成分。[方法]真姬菇通过大米培养发酵、乙酸乙酯提取后，获得提取物。提取物经硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、RP-C₁₈反相硅胶柱等分离纯化，根据波谱数据与文献对比解析化合物结构。[结果]从真姬菇大米发酵的乙酸乙酯提取物中分离得到了14个化合物，分别鉴定为羟基大黄素(1)、1,8-二羟基蒽醌(2)、大黄素(3)、大黄素甲醚(4)、1-羟基-2-甲基蒽醌(5)、2,4-二羟基苯甲酸甲酯(6)、4-羟基苯甲酸甲酯(7)、(2ALPHA)-A′-新伽马蜡烷-2,22-二醇(8)、β-谷甾醇(9)、豆甾醇(10)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(11)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(12)、硬脂酸(13)、油酸(14)。[结论]化合物1～14均为首次从玉蕈属真菌次生代谢产物中分离得到。     

白木香叶挥发油化学成分的GC-MS分析

[目的]研究白木香叶挥发油的提取及其化学成分的含量。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取分离白木香叶中的挥发油,通过GC-MS联用仪对白木香叶挥发油的化学成分进行分析,采用峰面积归一化法计算其相对含量。[结果]结果共鉴定出48个化学成分,主要成分为9-二十六烯（4.17%）、N′-羟基-4-（三氟甲基）吡啶-3-甲酰胺（3.95%）、二十八烷（3.76%）、二十四烷（3.50%）、二十二烷（3.32%）、1-碘十六烷（2.82%）、4,6-二甲基十二烷（2.76%）和1-溴二十二烷（2.58%）。[结论]该研究为白木香叶的开发利用提供了理论依据。     

不同甲酯化方法对开口箭地上部位脂肪酸分析的影响

利用索氏提取器提取开口箭地上部位脂溶性成分,采用BF_3-CH_3OH和HCl-CH_3OH分别进行甲酯化处理,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其成分进行分离和鉴定,比较2种不同甲酯化方法对开口箭地上部位脂肪酸成分分析的影响。结果表明,通过BF_3-CH_3OH甲酯化和HCl-CH_3OH甲酯化预处理后,经GC-MS测定和NIST2011谱库检索,分别从开口箭地上部位得到化学成分31种和25种,包括脂肪酸成分21种,共有成分13种,其中正十二烷酸、癸二酸、正十四烷酸、正十六烷酸、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸和正十九烷酸的含量差异明显。正十三烷酸、肉豆蔻油酸、三甲基硅烷基肉豆蔻酸、(Z,Z)-7,10-十六碳二烯酸,(Z)-9-十六碳烯酸,3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸,L-抗坏血酸-2,6-二十六烷酸,(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸和16-甲基十七碳酸均为首次从开口箭中分离鉴定得到。BF_3-CH_3OH甲酯化方法处理更适于开口箭地上部位脂肪酸的分析测定,有利于进一步开发利用其含有的不饱和脂肪酸。     

固氮菌Azotobacter salinestris代谢物脂肪酸分析及其抗氧化活性研究

[目的]探究固氮菌Azotobacter salinestris(As101)代谢物脂肪酸组成及抗氧化活性。[方法]采用气质联用法(GC/MS)进行脂肪酸组成分析;根据2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟基自由基清除能力测定抗氧化活性。[结果]固氮菌As101代谢物脂溶性成分中棕榈酸甲酯(11.34%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.41%)、顺9,10-甲基十九烷酸甲酯(18.71%)、硬脂酸甲酯(3.08%)、12-甲基十四烷酸甲酯(8.02%)为主要成分,其次为油酸甲酯(5.01%)、(Z)-十六烯酸甲酯(3.44%)、14-甲基十六烷酸甲酯(1.67%)等。其中,不饱和脂肪酸达43.78%;固氮菌As101代谢物脂肪酸对DPPH自由基、ABTS自由基及羟基自由基的清除能力分别为53.05%、27.83%、43.77%。[结论]As101代谢物脂肪酸种类丰富,具有良好的开发利用价值及广阔的应用前景。     

气质联用技术分析测定阿魏菇中脂肪酸

[目的]分析测定阿魏菇中的脂肪酸类化学成分。[方法]采用气质联用法对索氏提取和超声波提取的阿魏菇脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。[结果]索氏提取与超声波提取的阿魏菇脂肪酸的主要成分基本一致,但索氏提取的阿魏菇脂肪酸的不饱和脂肪酸含量比例较高。气质检测结果表明：索氏提取与超声波提取的阿魏菇脂肪酸的均含有十四烷酸甲酯（肉豆蔻酸甲酯）、十五烷酸甲酯、十六烷酸甲酯（棕榈酸甲酯）、十八碳二烯酸甲酯（亚油酸甲酯）、十八碳烯酸甲酯（油酸甲酯）、十八烷酸甲酯（硬脂酸甲酯）,索氏提取阿魏菇脂肪酸各组分的相对含量分别为0.43%、2.76%、14.84%6、3.41%、2.10%、16.46%1、6.46%,超声波提取阿魏菇脂肪酸各组分的相对含量分别为0.32%、2.49%、12.73%6、1.53%1、.14%、21.78%、21.78%。[结论]索氏提取法是一种较好的阿魏菇脂肪酸的提取方法。     

海南油楠叶的化学成分

[目的]明确海南油楠叶的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱对海南油楠叶的正己烷提取物和醋酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质及波谱分析确定结构。[结果]分离得到9个化合物,鉴定为木栓酮(1)、3β-3-壬氧基-12-齐墩果烯(2)、8R,9R-环氧-β-石竹烯(3)、蒲公英萜醇(4)、豆甾烷-5烯-3-醇(5)、麦角甾-5-烯-3-醇(6)、2α,3β,-二羟基-24-去甲基-4(23)-12-齐墩果烯(7)、齐墩果酸(8)和邻苯二甲酸二戊酯(9)。[结论]化合物1~9均为首次从该植物的树叶中分离得到。     

布氏白僵菌代谢毒素的分离纯化及其对油松毛虫幼虫的毒性研究

【目的】利用高速逆流色谱从油松毛虫病原真菌布氏白僵菌CGMCCNo.2382菌株代谢浓缩液的乙酸乙酯粗提物中分离纯化具有杀虫活性的小分子毒素物质。【方法】用乙酸乙酯对白僵菌发酵液萃取,利用高速逆流色谱对粗提物进行分离,其两相溶剂系统为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3.5﹕5﹕3.5﹕5);利用GC/MS对分离物进行检测;并用饲喂、接触和注射法在油松毛虫幼虫上作毒性试验。【结果】从乙酸乙酯的萃取物中分离纯化得到2-香豆满酮、间甲基苯甲酸甲酯和对甲基苯甲酸甲酯3种毒素物质,GC检测其纯度分别为81%、89%和80%;毒性测定结果表明,间甲基苯甲酸甲酯对油松毛虫幼虫的死亡率分别是饲喂法34.44%、接触法35.56%、注射法87.78%,而对甲基苯甲酸甲酯对油松毛虫幼虫的死亡率分别是37.78%、38.89%、91.11%。【结论】间甲基苯甲酸甲酯和对甲基苯甲酸甲酯为布氏白僵菌菌株(CGMCCNo.2382)的代谢毒素。     

铺地柏挥发性成分的GC-MS分析

[目的]对铺地柏挥发性成分进行分析。[方法]采用同时蒸馏萃取法提取,用气相色谱质谱联用（GC-MS）法结合计算机谱图检索,对铺地柏挥发性化学成分进行分析鉴定。[结果]铺地柏挥发油提取率为0.68%,共鉴定出88种化合物,占分离物质的85.74%。主要成分为β-水芹烯（17.06%）、（-）-4-萜品醇（2.96%）、β-香茅醇（2.34%）、2-十一烷酮（8.35%）、3,7-二甲基-6-辛烯酸甲酯（5.87%）和α-杜松醇（4.07%）。[结论]该研究通过对铺地柏挥发性成分的研究,为铺地柏资源的进一步开发利用提供了试验依据。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分

[目的]了解食用的八角茴香油有效成分,并分析其对烟草加香的效果。[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。[结果]分析显示,全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分,占挥发油总比例的91.7%;利用二维色谱分离出在GC-MS中无法分离的1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-苯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇等组分;在所分离的八角茴香油的主要成分中,对香味贡献较大的有:β-蒎烯、a-水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。[结论]研究可为深入了解茴香油的组成成分提供依据。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

椿皮挥发油化学成分的GC-MS分析

[目的]通过研究椿皮挥发油的化学成分,为椿皮的开发利用提供理论依据。[方法]运用水蒸气蒸馏法提取椿皮挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。[结果]从椿皮挥发油中共鉴定出53个化学成分,占挥发油总量的88.02%,其中相对百分含量较高的有（＋）-Spa-thulenol（11.59%）、顺-α-可巴烯-8-醇（8.37%）、α-胡椒烯（5.87%）、△-杜松烯（5.76%）、α-荜澄茄油烯（4.40%）。[结论]该法简便、快速、灵敏度高,分离度好,是分析椿皮挥发油成分的有效手段。     

香圆叶中柚皮苷的含量测定

[目的]建立香圆叶中柚皮苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC色谱法对香圆叶的主要成分柚皮苷的含量进行定量分析,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（30∶68∶2,V/V/V）;流速1.1 ml/min,检测波长为286 nm。[结果]柚皮苷在0.192 6～1.152μg/ml范围内呈良好的线形关系,加样回收率为100.6%,RSD为1.5%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定香圆叶中柚皮苷的含量方法操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强,可以作为香圆叶的质量控制标准,为中药香橼的品种鉴定和不同药用部位的研究开发提供较为科学的依据。     

青海野生薄荷乙醚提取物的GC-MS分析

[目的]对青海野生薄荷的乙醚提取物进行GC-MS分析。[方法]以乙醚作提取溶剂,采用连续回流提取法提取青海野生薄荷中的化学组分,并采用气相色谱-质谱联用的方法对其组分进行分析。[结果]共鉴定出30个化学成分,主要成分为L-薄荷酮(25.17%)、11-十八烯酸甲酯(15.64%)、D-柠檬烯(9.17%)、大根香叶烯(6.83%)、胡椒酮(3.37%)、6-甲基-3-异丙基-2-环己烯酮(4.18%)和8,11-十八碳二烯酸甲酯(3.16%);7种主要成分的含量占鉴定量的67.52%。[结论]不同方法提取的野生薄荷乙醚提取物中化学成分种类和相对含量有较大差异。     

正交法优选厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺

[目的]优选厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺条件。[方法]以厚朴酚与和厚朴酚的总提取率为考察指标,采用正交试验法对厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚的提取条件进行优选。[结果]最佳提取条件为:料液比1∶10(g/ml),乙醇浓度80%,提取次数1次,提取时间1.5 h。[结论]该提取工艺方法合理,有效成分提取效率较高,适用于厚朴叶中活性成分的提取。     

基于HPLC法的向日葵盘中绿原酸含量测定

［目的］采用HPLC法测定向日葵盘绿原酸的含量。［方法］采用高效液相色谱法。其中,色谱柱为Hypersil ODS（4.6 mm×200 mm,5 μm）,甲醇-冰醋酸-乙腈（18∶35∶2）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm。［结果］绿原酸在3.24～89.21 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：C=23.63A-3.98,r=0．999 8,平均回收率为98.12％,RSD=0.27％。［结论］所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于绿原酸生产的质量控制。     

不同采收期东北红豆杉枝叶中紫杉醇含量分析

[目的]通过检测不同季节不同年生野生和栽培东北红豆杉枝叶中紫杉醇的含量及干物质得率确定其最佳采收期,使其药用价值得到充分的利用,为仿生东北红豆杉实现工业化生产提供理论指导。[方法]采用RP-HPLC法,TOSOH C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)流动相为乙腈-0.2 mol/L乙酸铵-冰醋酸(41∶59∶0.2),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃。[结果]野生和仿生东北红豆杉中紫杉醇含量最高时期在4、5月份。[结论]该方法用于紫杉醇的测定简单,快速,准确,可用于东北红豆杉枝叶中紫杉醇的含量测定。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

冰醋酸法提取猪血红素的研究

[目的]合理利用动物血液,优化冰醋酸提取猪血红素的方法.[方法]试验以新鲜猪血为原料,采用冰醋酸法提取新鲜猪血中的血红素,考察冰醋酸的添加量、反应温度、反应时间、氯化钠添加量等因素对血红素提取的影响.[结果]试验表明,冰醋酸法提取猪血红素的最佳工艺为：冰醋酸添加量为血球4倍,氯化钠添加量为血球的2.4％,反应时间30 min,反应温度为95℃,此条件下提取的血红素含量为40.2％.[结论]研究可为猪血资源的合理开发利用提供理论依据.     

樱桃叶多糖的提取、鉴别及定量测定

[目的]提取樱桃叶多糖,并对其进行定性鉴别和含量测定。[方法]先将樱桃叶经石油醚和乙醇脱脂、脱杂后,再采用水提醇沉法提取樱桃叶粗多糖(PPP),然后以Sevag法除去粗多糖中的蛋白,并用Molish试验(α-萘酚试验)、葸酮-硫酸法试验、Fehling试验与红外光谱分析、淀粉的碘试验对其进行定性鉴定;以硫酸-蒽酮法测定樱桃叶多糖的含量。[结果]经过鉴别可知,所提灰白色物质为多糖;经测定,其含量为29.7 mg/g。[结论]该方法简单,灵敏度高,重现性好,结果准确。