福林酚比色法测定露兜簕果实中的总多酚

以海南种植生产的露兜筋果实为原料,没食子酸为标准品研究了福林酚比色法测定露兜簕果实中总多酚物质含量的最佳反应条件.结果表明,当Na2CO3溶液浓度为10％、福林酚试剂用量为1.5 mL、福林酚试剂与质量分数为10％的Na2CO3溶液体积比为3∶4、反应温度为40℃、反应时间为40 min时,总多酚的含量与吸光值呈良好的线性关系,测定方法的平均回收率为97.19％,相对标准偏差(RSD)为4.62％.该方法所用溶剂少、操作简单、灵敏度高、精密度高、稳定性好,适宜露兜簕果实中总多酚的测定.     

高效液相色谱法测定谷氨酸棒杆菌发酵液中17种氨基酸

[目的]建立一种简单高效、可同时检测发酵液中17种氨基酸的方法,并利用此方法对发酵液中的氨基酸进行定量分析。[方法]以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,使用Phenomenex Gemini NX C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相A为0.05 mmol/L乙酸钠溶液,流动相B为乙腈-水(1∶1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360 nm。[结果]17种氨基酸在0.01~2.00 g/L线性相关良好,各相关系数在0.990以上,各氨基酸的加样回收率为87.4%~105.1%。采用该方法对发酵液中的氨基酸进行分析,有10种氨基酸积累,其中谷氨酸、瓜氨酸、精氨酸积累量较大。[结论]该研究建立了一种简单高效、可同时检测发酵液中17种氨基酸的方法,为精氨酸进一步代谢改造提供理论依据。     

Folin-Ciocalteu比色法测定头花蓼多酚含量

[目的]建立头花蓼中多酚含量的比色测定方法。[方法]以没食子酸为对照品,对测定头花蓼中多酚含量的比色条件(包括检测波长、Na_2CO_3用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响)进行了研究。[结果]当FC试剂用量为2.5 mL,12%Na_2CO_3用量为7 mL时,在35℃下反应40 min为最佳反应条件;多酚的含量与760 nm处吸光度呈良好的线性关系;测定方法的平均回收率为98.66%,RSD为0.380%。[结论]该方法不仅操作简单,而且稳定性、重现性、精密度好,能够用于头花蓼提取液多酚含量的测定。     

赤霉素978菌株产赤GA_3发酵的影响探讨

藤仓赤霉菌978菌株是生产赤霉素GA3的主要来源。研究表明,一定的外界添加剂会对赤霉菌978菌株代谢生产,赤霉素GA3发酵速率有促进效果。笔者通过对978菌株产赤霉素GA3发酵类型的相关研究,补油外加剂对978菌株生长及影响GA3发酵探讨,供该行业参考。     

乳中掺尿素快速检测方法影响因素的探索

[目的]部分不法奶商在原料乳中加水后同时加尿素来提高蛋白质含量及增加密度,快速检测乳中掺尿素,找出并拒收这部分掺假异常乳.[方法]对年乳掺尿素的检测方法(格里斯法)所用的试剂浓度、用量、搭配比例进行筛选,对掺不同浓度尿素的牛乳采用试管法进行检测比较.[结果]用1;亚硝酸钠溶液0.4mL的剂量,格里斯试剂用量为0.2 g,浓硫酸用量为1 mL,对掺尿素乳检测的结果比较明显,尿素最低检出量为0.04;,能方便、快速的检测出牛乳掺尿素.[结论]该法用于牛乳掺尿素的检测,操作简单,检测快速,灵敏度较高,检测成本低,适用于各奶站及牛乳检测机构的快速检验.     

Folin-Ciocalteu比色法测定板栗总苞提取液中总多酚的含量

[目的]探索一种简单、科学、准确的分析多酚的方法,使富含多酚的板栗总苞废弃物得到充分的再利用.[方法]采用Folin-Cio-calteu比色法测定板栗总苞中多酚含量,并对碳酸钠、Folin-Ciocalteu试剂用量及显色温度、显色时间进行优化.[结果]该测定方法的最佳条件为:取0.50 ml板栗总苞提取液,加入3.0ml福林-酚试剂、6.0ml 15％的Na2C03溶液,在40℃务件下反应70 min,测定最佳波长为760 nm.吸光度与多酚含量在0～9 μg/ml范围内有良好的线性关系(y=0.135 1x +0.019 0,R =0.999 3).该方法的平均加标回收率为99.5％,相对标准偏差为1.2％(n=5).[结论]该方法具有精密度高、稳定性好、操作简单、快速、结果准确等优点,可用于板栗总苞多酚含量的测定.     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

Folin-Ciocaileu 比色法测定新疆不同产地紫花苜蓿中总多酚含量

[目的]测定新疆不同产地紫花苜蓿中总多酚的含量。[方法]以没食子酸作为对照品,以福林试剂-碳酸钠溶液体系为显色剂,采用Folin-Ciocaileu比色法在检测波长760 nm处测定紫花苜蓿中总多酚含量。[结果]紫花苜蓿中总多酚含量的标准曲线的回归方程为Y=91x+0.011 8(r=0.999 5),表明在0～6 mg/ml浓度范围内浓度与吸光度的线性关系良好,平均回收率分别为102.34%、103.94%、102.81%。[结论]该方法简便、快速、准确,是检测新疆不同产地紫花苜蓿总多酚成分的可靠方法。     

热带海洋红藻中总酚类化合物含量研究

[目的]开发一种筛选高酚类化合物含量的海洋红藻方法.[方法]对Folin-Denis法测定的红藻中总酚类化合物含量进行了研究,通过Na2CO3溶液和Folin-Denis试剂用量以及显色时间等因素的研究,得出最佳反应体系,同时验证最佳检测条件.[结果]最优试验方法为1.0ml的样品提取液中依次加入20ml水、3.0ml饱和Na2CO3溶液、5.0 ml Folin-Denis试剂,摇匀,显色70 min,在713 nm波长处测定吸光度;红藻的总酚类含量在0.04 ～0.80 mg/ml范围内吸光度和总酚类含量具有良好的线性关系,符合回归方程y=1.470 5x-0.003 8(R2=0.999),平均加标回收率为99.93％,RSD为0.62％.[结论]Folin-Denis法经济、省时、简单、快捷,可用于大量筛选高酚类含量的海洋红藻.     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量

[目的]建立测定浓香型白酒中乳酸含量的HPLC方法。[方法]采用Agilent SB-C18柱(4.6×150 mm~2,5μm)色谱柱,0.005 mol/L H2SO4溶液为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果]乳酸在1~12 mg/m L的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 8),平均回收率为99.36%(RSD=0.066%),最低检出限为0.009 mg/m L。[结论]此方法准确、简便、快速,适用于浓香型白酒中乳酸的含量测定。     

创伤弧菌快速检测法的建立

[目的]针对创伤弧菌(Vibrio vulnificus)采用杂交瘤技术制备单克隆抗体,基于单克隆斑点杂交技术进行改良,建立一种创伤弧菌快速检测方法。[方法]由水产品牡蛎中分离获得一株创伤弧菌FD-1,以其灭活全菌为抗原免疫小鼠,采用杂交瘤技术制备单克隆抗体。在此基础上,对传统斑点杂交技术进行优化改进,以化学发光试剂ECL替代传统TMB底物,进一步提高其灵敏度、缩短检测时间和简化操作步骤。[结果]与传统斑点杂交法相比,改良斑点杂交法的检测时间可缩短至2 h,检测限可达1×10~5CFU/m L。[结论]改良斑点杂交法比传统TMB底物斑点杂交法(1×10~7CFU/m L)灵敏度提高了100倍,操作过程简单,在水产品检验和医疗诊断方面具有良好的开发应用前景。     

荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。     

发酵液中L-赤藓酮糖的紫外法测定

采用紫外法测定发酵液中的L-赤藓酮糖。以谢里瓦诺夫(Seliwanoff)试剂为显色剂,考察了显色剂用量、反应温度、反应时间和显色稳定时间等因素,确定了优化后的试验条件。紫外法的线性范围为0~1.2 g/L,样品回收率为101.5%~101.9%,测定结果不受发酵液中底物及菌体自溶物影响,具有快速准确的优点。     

试纸法快速测定食品中镉的含量

[目的]以试纸作为载体,建立了食品中有害重金属镉的快速检测方法。[方法]以马铃薯为样品,在试样中加入抗坏血酸和碘化钾,用硫酸调节p H,取混合试样与制作好的镉试纸片反应后,与标准比色板比较。[结果]以0.3%乙醇溶液配制的0.002%维多利亚蓝B作为显色剂溶液,使用快速定量滤纸浸泡在配制好的显色剂溶液中,在40~45℃恒温浸泡80~90 min后避光晾干制作成镉试纸。用干灰化法处理样品,在消化处理后的试样中加入少量0.06 mol/L抗坏血酸溶液和1.20 mol/L碘化钾溶液并混匀,使用浓硫酸2.0 m L调节试液的p H,最后测出的马铃薯中有害重金属镉的含量约为0.041 6 mg/kg。[结论]该研究建立的方法具有检测灵敏、快速方便等特点,可用于食品中镉含量的快速检测。     

微波消解-氢化物发生-原子吸收光谱法测定养殖场水中汞的研究

[目的]探索建立微波消解法与氢化物发生-原子吸收光谱法相结合测定养殖场水中汞.[方法]采用氢化物-原子吸收光谱法进行测定,同时与国家标准消解方法测定结果进行比较.[结果]该方法的线性范围为10～ 80 μg/L,检出限(3S/N)为0.381 μg/L,线性相关系数＞0.999,回收率为87.6;～94.5;,相对标准偏差为4.5;.[结论]与国标消解法相比,该方法线性好、精密度高、准确度高、操作简便、样品消解完全、试剂用量少、空白值低、干扰少等优点,适用水中微量元素检测分析.     

紫外分光光度法测定发酵液中卑霉素的含量

[目的]介绍利用紫外分光光度法测定发酵液中卑霉素含量的方法。[方法]以乙酸乙酯为提取剂,扫描卑霉素的乙酸乙酯溶液在200～400 nm的吸收峰,准确配制出系列浓度的卑霉素乙酸乙酯溶液,绘制标准曲线,在最佳波长下进行测定,然后对发酵样品进行3次离心处理得到样品溶液,再对样品液进行重现性、稳定性的研究和回收率的计算,用抑菌圈法验证样品的抑菌效果。[结果]选择275nm波长作定量峰,卑霉素的乙酸乙酯溶液浓度在0.5～12.0 mg/L范围内、pH值为4.6的条件下,其吸收度与浓度的线性关系良好,线性回归方程y=15.968 0x＋0.030 7,相关系数为0.995 5。样品溶液在室温条件下放置24 h保持仍稳定,平均回收率为102.13%。[结论]试验证明,用紫外分光光度计法检测发酵液中的卑霉素含量是可行的。     

新鲜紫穗槐果实挥发油的化学成分·抗氧化及细胞毒活性

[目的]研究新鲜紫穗槐果实挥发油的化学成分及其抗氧化和细胞毒活性。[方法]水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用GC-MS法检测其成分组成;采用DPPH和β-胡萝卜素法检测挥发油的抗氧化活性,采用SRB法检测挥发油对BGC-823、A-549和He La等3种肿瘤细胞株的细胞毒活性。[结果]从挥发油中共鉴定出40个成分,占挥发油总量的88.65%,主要有γ-杜松烯(19.43%)、α-毕澄茄烯(10.24%)、表圆线藻烯(8.99%)和α-蒎烯(7.22%)等;紫穗槐果实挥发油对DPPH自由基清除率的IC50值为18.25 mg/m L,β-胡萝卜素-亚油酸法检测1.8 mg/m L紫穗槐果实挥发油的抑制率为25.08%;对BGC-823、A-549和He La等3种肿瘤细胞的细胞毒IC50值分别为37.597、46.733和48.656μg/m L。[结论]紫穗槐果实挥发油的抗氧化活性较弱,但具有较好的肿瘤细胞毒活性。     

柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究

[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。     

七叶一枝花种子萌发和组织培养

[目的]研究七叶一枝花种子萌发的最适赤霉素(GA3)浓度和组织培养的最适培养基。[方法]采用不同浓度GA3处理种子,研究促进种子快速萌发且萌发率高的GA3浓度,再将胚根3~4 cm长的种子播于土壤中,分别在光照培养箱和自然条件下生长并观察第一片叶的长势。采用不同浓度的6-BA诱导愈伤组织,研究愈伤组织诱导的适宜6-BA浓度。[结果]150 mg/L GA3处理种子的萌发率最高,种子外植体最合适的愈伤组织诱导培养基为添加0.1 mg/L 6-BA和0.5 mg/L NAA的1/2MS基本培养基。[结论]七叶一枝花种子的快速萌发方法是可行的。     

藕节中总酚含量的福林法测定

采用福林法测定了藕节中总酚的含量，确定了以没食子酸为标准品福林法测定藕节中总酚的适宜方法。结果表明，没食子酸在福林试剂与10％Na2CO3之比为1：1(v：v)，体积为3ml，反应温度为25℃，反应时间为30min，浓度为2～10μg/ml时与其吸光值呈良好的线性关系。测定方法的回收率为89．5%～96．5％，变异系数为2．14％，有较好的精确度和准确度。