不同产地板蓝根药材中(R,S)-告依春含量测定与分析

【目的】通过测定不同产地板蓝根药材中(R,S)-告依春的含量,并分析产地对其含量的影响,为合理选择板蓝根种植区域提供参考。【方法】采用高效液相色谱法,选择Agilent HC-C18 (2)色谱柱,以甲醇-0.02%磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,对5个不同产地板蓝根中(R,S)-告依春含量进行测量。【结果】方法学考察发现其线性范围、精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合试验规定。5个产地共10批板蓝根药材中的(R,S)-告依春含量范围为0.197～0.590mg/g,其中河北和山东产地的板蓝根中(R,S)-告依春含量较高,分别为0.590mg/g和0.481mg/g,然后依次为甘肃、东北和安徽产地。比较各生态因子,河北和山东地区的年平均气温和年降水量较适宜板蓝根中(R,S)-告依春的积累。【结论】不同产地板蓝根中(R,S)-告依春含量差异较大,其中河北和山东产地含量较高,气温和降水是影响其含量的主要生态因子。     

高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和 防己诺林碱含量

【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%三乙胺(75∶25),等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0～6000μg/mL(R2=1.0000)和0～3000μg/mL(R2=0.9999),平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%～5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%～2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

黔产庐山石韦绿原酸及芒果苷含量的快速检测方法

为黔产庐山石韦苗药的质量控制提供快速有效的检测方法,通过建立高效液相色谱法测定黔产庐山石韦绿原酸和芒果苷的含量。结果表明:在确定检测条件下,绿原酸和芒果苷含量分别在0.097 9~0.951 5μg(r=0.999 7)和0.097 6~0.979 6μg(r=0.999 8),线性关系良好,方法的平均回收率分别为98.33%和98.89%,RSD分别为3.02%和2.78%。分布于凯里市的庐山石韦绿原酸的含量相对较高,为0.468 7~0.614 6mg/g;而芒果苷的含量相对较低,为0.029 7~0.042 6mg/g。分布于遵义道真的庐山石韦芒果苷的含量相对较高,为0.069 1~0.0891mg/g;而绿原酸含量较低,为0.249 1~0.379 1mg/g。高效液相色谱法可用于黔产庐山石韦苗药绿原酸和芒果苷含量的快速测定。     

“华金6号”金银花新品种药材适宜采收期研究

【目的】探讨确定"华金6号"金银花新品种药材适宜采收期。【方法】采集三青期、二白期及大白期后不同时间内的花蕾,用游标卡尺和电子天平测定花蕾的长度、最粗处直径、干重等指标;HPLC法测定绿原酸及木犀草苷含量。【结果】在三青期至大白期,花蕾外观性状变化明显且呈上升趋势,花蕾长度、直径及干重分别由0.17cm、2.05cm、0.19g上升至0.24cm、2.80cm、0.25g,大白期后第2天至第11天,三者均趋于稳定;在三青期至大白期,绿原酸含量由33.59mg/g下降至24.32mg/g,木犀草苷含量由0.55mg/g上升至0.95mg/g,大白期后第2天至第11天,绿原酸含量呈缓慢下降趋势,最低至17.73mg/g,但木犀草苷含量持续上升,最高至1.93mg/g。【结论】"华金6号"金银花在整个大白期内,花蕾干重,绿原酸、木犀草苷含量均相对稳定,考虑到花蕾发育的一致性及药材外观性状,本研究认为"华金6号"金银花在整个大白期内均可采摘。     

国内不同产地姜黄药材的指纹图谱分析与含量测定

本文搜集全国各产地的姜黄药材共17批次样品,以甲醇超声提取60 min,以YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)为分离色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,分别在检测波长270 nm下进行指纹图谱分析,380 nm下进行含量测定分析。结果表明,17批不同产地的姜黄药材在化学成分组成上基本一致,共检测到P1~P6 6个共有峰。不同产地药材中主要成份姜黄素类化合物的含量具有显著差异。检测到姜黄素的含量在4.18~22.28 mg/g;脱甲氧基姜黄素含量在1.08~9.26 mg/g;双脱甲氧基姜黄素含量在0.40~9.50 mg/g。本试验表明,1本文建立的基于HPLC的定性指纹图谱研究及定量含量测定研究方法可用于对姜黄药材进行质量控制;2不同产地姜黄药材的化学组成一致,但是姜黄素类化合物的含量差异较大,在道地产区四川种植的姜黄药材中,总姜黄素的含量显著高于其他产区。     

广西生姜α-蒎烯、桉油精和龙脑的含量分析

【目的】对比广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量,为广西生姜规模化种植基地的优选及生姜深加工产品的质量控制提供参考依据。【方法】以气相色谱-质谱联用技术（Gc．MS）测定广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。【结果】广西10个不同产地生姜的得油率在0．09％～0．28％,生姜α-蒎烯含量为0．0195,4）．0790mg／g,桉油精含量为0．0575-0．1790mg／g,龙脑含量为0．0152～0．0615mg／g。其中,广西生姜α-蒎烯含量以百色市靖西县的最高（0．0790mg／g）,桂林市的最低（0．0195mg／g）,两地相差超过4倍;桉油精含量以百色市靖西县的最高（0．1790mg／g）,桂林市的最低（0．0575mg／g）,两地相差3倍多;龙脑含量以梧州市苍梧县沙头镇的最高（0．0615mg／g）,桂林市的最低（0．0152mg／g）,两地相差超过4倍。【结论】广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量差异较大,综合各项指标以广西百色市靖西县的生姜最优,因此可选定百色市靖西县作为广西生姜规模化种植基地。     

不同产地黄芪活性成分与硒含量比较分析

【目的】研究不同产地黄芪药材中活性成分与硒元素的含量,分析不同产地黄芪之间的差异及黄芪中硒含量与活性成分之间的相关性,为富硒黄芪的种植及资源开发利用提供参考依据。【方法】采用紫外分光光度法测定黄芪总皂苷、总黄酮、总多糖含量,高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,氢化物发生-原子荧光法测定硒的含量,并对各指标进行统计分析。【结果】山西平鲁区黄芪总皂苷含量最高为1.557%,新疆昭苏县黄芪总黄酮含量最高为0.472%,宁夏隆德县黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高为0.091%,新疆博湖县总多糖含量和硒含量均是最高,分别为27.617%和0.323 mg/kg;硒含量与总多糖含量呈极显著正相关(P<0.01),聚类分析中黄芪样品可按照不同成分的含量差异分为3类。【结论】22个不同产地黄芪活性成分含量与硒元素的含量有显著差异(P<0.05)。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

高效液相色谱法同时测定遍山红中8种化学成分含量

【目的】建立高效液相色谱法(HPLC)测定遍山红中没食子酸、二氢杨梅素、原儿茶酸、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素、山柰酚化学成分含量的方法,以期更好地控制遍山红的药材质量,为其药用开发提供科学依据。【方法】采用ZORBAX SB-C18色谱柱、乙腈-0.2%磷酸为流动相、流速0.6 mL/min、柱温28℃的HPLC测定广西都安县4个采集点(弄苍队、卜凡队、弄外队、百外队)遍山红中8种化学成分的含量。【结果】260 nm是测定混合对照品溶液和遍山红供试液中8种化学成分的最大波长。4个采集点遍山红中8种化学成分的含量范围:没食子酸1.53~1.75 mg/g、原儿茶酸1.11~1.28 mg/g、二氢杨梅素0.99~1.44 mg/g、芦丁0.34~0.42 mg/g、杨梅苷1.58~1.83 mg/g、齐墩果酸0.63~0.77 mg/g、槲皮素1.03~1.11 mg/g、山柰酚0.65~0.69 mg/g。8种化学成分质量浓度与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r>0.9990);没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素和山柰酚的进样量范围分别为7.20~43.20、3.36~20.16、5.92~35.52、1.60~9.60、6.40~38.40、3.68~22.08、3.20~19.20和3.52~21.12μg/mL,对应的平均加样回收率为101.72%、96.49%、97.04%、99.79%、99.80%、99.44%、101.52%和96.63%。【结论】建立的HPLC具有操作简便、准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于遍山红的质量控制。     

银屑灵薄膜衣片质量标准研究

[目的]建立控制银屑灵薄膜衣片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量。[结果]供试品斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在浓度为0.010 69~0.064 14μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.40%,RSD值为1.43%（n=6）。样品中绿原酸平均含量为127.7 mg/g。[结论]该方法操作简便、稳定、专属性和重现性良好,可以作为银屑灵薄膜衣片的质量控制方法。     

不同基因型杜仲叶片中绿原酸含量的检测

[目的]检测不同基因型杜仲叶片中的绿原酸含量。[方法]以超声波助提法提取绿原酸,采用HPLC法检测和二倍体含量,色谱柱为Eclipse xdb-c18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（10∶90）为流动相,检测波长为327 nm。[结果]四倍体和二倍体杜仲叶片中绿原酸的平均含量分别为4.005和为0.850 mg/g。[结论]四倍体杜仲叶片中绿原酸含量显著高于二倍体。     

忍冬不同器官中绿原酸的提取及含量测定

[目的]提取忍冬不同器官中的绿原酸并进行含量测定。[方法]采用酸乙醇回流法对＂巨花一号＂忍冬的藤、叶、花和花蕾中绿原酸进行提取,并采用高效液相色谱法对绿原酸进行检测和含量测定。[结果]忍冬不同器官中绿原酸的含量不同,其中花和花蕾中绿原酸的含量较高,藤和叶中含量较少;其排序为：花（3.798 mg/g）〉花蕾（3.795 mg/g）〉藤（2.558 mg/g）〉叶（2.185 mg/g）。[结论]从忍冬药材资源开发利用的角度而言,藤和叶也可以作为绿原酸提取和综合利用的材料。     

HPLC谱法测定蒲公英不同器官中绿原酸的含量

[目的]建立HPLC法测定蒲公英不同器官中绿原酸含量的方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150.00 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm;柱温为40℃;进样量为20μl。[结果]绿原酸的线性范围为0.791 20~79.120μg/ml,（r=0.999 8）,回收率为98.00%~101.5%。蒲公英叶、根、花和花茎中绿原酸含量分别为1.212、0.536、0.448、0.417 mg/g。[结论]该研究为蒲公英中绿原酸含量测定提供了一种快速、准确的方法;蒲公英叶中绿原酸含量最高,这为更好地开发利用蒲公英这一药食植物资源提供了依据。     

HPLC法鉴别真伪野菊花的研究

[目的]建立HPLC法鉴别真伪野菊花（FLOS CHRYSANTHEMI INDICI）的方法,为规范中药材市场奠定基础。[方法]通过测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量鉴别其真伪,HPLC条件：流动相为甲醇-水-冰醋酸（V∶V∶V=26∶23∶1）;检测波长为334 nm;流速为1ml/min;柱温为35℃;进样量为10μl。[结果]野菊花真品中蒙花苷和绿原酸的含量分别为8.365和0.228 mg/g,野菊花伪品中这2种物质均未检出。[结论]该方法方便、可行,可用来鉴别真伪野菊花药材。     

基于HPLC法的向日葵盘中绿原酸含量测定

［目的］采用HPLC法测定向日葵盘绿原酸的含量。［方法］采用高效液相色谱法。其中,色谱柱为Hypersil ODS（4.6 mm×200 mm,5 μm）,甲醇-冰醋酸-乙腈（18∶35∶2）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm。［结果］绿原酸在3.24～89.21 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：C=23.63A-3.98,r=0．999 8,平均回收率为98.12％,RSD=0.27％。［结论］所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于绿原酸生产的质量控制。     

甘薯中咖啡酰奎尼酸类化合物的HPLC法比较分析

[目的]运用HPLC法比较分析11种甘薯不同部位绿原酸含量,为甘薯尤其是地上部分茎叶的开发利用提供参考。[方法]样品通过质量为200倍的甲醇超声提取20 min,乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,对绿原酸、4,5-O-咖啡酰基奎尼酸、3,5-O-咖啡酰基奎尼酸、3,4-O-咖啡酰基奎尼酸形成良好分离,加标回收率分别为：94.74%、102.63%、100.01%和101.05%。[结果]不同甘薯品种间及同一品种不同部位间咖啡酰奎尼酸类化合物含量显著差异;地上部分以双咖啡酰奎尼酸含量为主,块薯中以绿原酸含量最高;各组织部位咖啡酰奎尼酸类化合物总量分别为：茎尖9.77～40.86 mg/g,成熟叶2.68～13.97 mg/g,茎干0.56～7.90 mg/g,块薯0.69～4.33 mg/g。[结论]甘薯茎尖和叶片可以作为绿原酸提取材料加于开发利用,其中紫甘薯系列优于非紫甘薯系列,试验中两个11ZY紫薯材料表现尤为突出。     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

4种堇菜科植物中绿原酸含量的比较

［目的］比较4种堇菜科植物中绿原酸的含量,为充分利用堇菜科植物资源提供必要的理论依据。［方法］采用紫外可见分光光度法,于325nm波长处测定4种堇菜科植物中绿原酸含量。［结果］绿原酸含量在0~0.024mg/ml范围内呈现良好的线性关系（R2=0.9990）,平均加样回收率为92.26%。4种堇菜科植物中绿原酸的含量分别为：辽宁堇菜19.40mg/g、毛堇菜17.09mg/g、紫花地丁14.09mg/g、深山堇菜10.95mg/g。［结论］4种堇菜科植物中辽宁堇菜绿原酸含量最高,达19.40mg/g。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。