川西北高原露蕊乌头的乌头碱分离及定量测定技术

以乙醚为提取溶剂,从露蕊乌头中分离其主要生物碱成分乌头碱(aconitine)。并采用改良异羟肟酸法,在波长521 nm处测定露蕊乌头中双酯型生物碱乌头碱的含量。结果表明,露蕊乌头中乌头碱的含量为0.381 2%,回收率为97.63%。试验证明该定量分析方法简便、实用,显色稳定性好。     

山豆根总生物碱的超声提取工艺

[目的]筛选山豆根总生物碱的最佳提取工艺。[方法]以山豆根为原料,利用超声波技术提取山豆根总生物碱,通过单因素试验（考察因素：乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数）和L9（34）正交试验设计,对山豆根总生物碱的提取工艺进行优化。[结果]单因素试验结果显示,4个考察因素的最佳工艺为：乙醇浓度40%、料液比1∶25（g/ml）、提取时间2 h、提取2次,此时得到的总生物碱含量最高。正交试验结果显示,影响山豆根总生物碱提取含量的各因素主次顺序为：乙醇浓度（A）〉提取时间（C）〉料液比（B）〉提取次数（D）,超声提取的最佳工艺为：乙醇浓度40%、料液比1∶20（g/ml）、提取时间1.5 h、提取2次,在此条件下,山豆根总生物碱的提取含量为16.713 7 mg/g。[结论]该方法优化了山豆根总生物碱的超声提取工艺,为山豆根总生物碱的进一步研究奠定基础。     

博落回生物碱酸水提取工艺及优化

[目的]探究博落回总碱的酸水提取工艺。[方法]以植物博落回为原料,研究总碱的酸水提取工艺,以血根碱含量为指标进行工艺优化,考察了时间、温度、料液比、pH值4个因素对博落回总生物碱提取得率的影响。[结果]通过正交试验,得出其酸水提取法的最佳工艺条件为提取时间5h,提取温度90℃,料液比1∶50,pH值1.5。[结论]在优化条件下,总生物碱提取得率可达9.10%。     

生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的分析

[目的]探索生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的含量与附子道地性的关系。[方法]采用HPLC分析方法,测定四川江油、云南和湖北等地生附子总生物碱及其水解产物中的乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等双酯型二萜生物碱和苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱等单酯型二萜生物碱的含量。[结果]四川江油道地产地栽培的生附子总生物碱中双酯型二萜生物碱含量为0.556%,远高于云南和湖北附子,其中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量分别为0.081%、0.161%和0.314%;其总生物碱高温水解产物中的双酯型二萜生物碱含量为0.004%,单酯型二萜生物碱的含量为0.146%,其中苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量分别为0.016%、0.080%和0.050%。[结论]四川江油生附子双酯型二萜生物碱的含量高,其总生物碱高温水解后双酯型二萜生物碱的含量低,单酯型二萜生物碱的含量高,符合2010版药典规定。     

草乌中二萜生物碱的提取工艺及化学成分研究

[目的]优化草乌中二萜生物碱的提取工艺,为草乌的质量控制方法提供依据.[方法]采用超声波辅助法从草乌中提取二萜生物碱,以乌头碱收率为指标,考察提取溶剂、提取时间及固液比对提取工艺进行优化.[结果]最佳工艺为固液比1∶10、提取时间2h、乙醇浓度75％;用HPLC-MS技术对草乌提取物进行成分鉴定,共鉴定8个二萜生物碱.[结论]应用超声提取法从草乌中提取二萜生物碱简单易行.     

乌头总碱的纯化工艺及中乌头碱的纯化研究

[目的]选出乌头总碱的最佳提取工艺,并分离纯化中乌头碱,为新药研制奠定基础。[方法]以总生物碱提取率为指标考察提取工艺。通过硅胶柱层析和结晶纯化获得纯度在95%以上的中乌头碱。[结果]附子中乌头总碱的最佳提取条件为:以3倍药材量的95%乙醇溶液为溶剂,浸提3次,第1次5 d,第2次3 d,第3次1 d。调提取液pH值为3.0~4.0后静置12 h,回收乙醇并浓缩至一定体积,确定D-101的最佳吸附率、洗脱率分别为87.5%和95.3%。纯化时,D-101大孔吸附树脂的上样浓度为6 g/L,pH值为4.5,室温为18℃,以蒸馏水除杂,流速为1 ml/min的95%乙醇洗脱,浓缩洗脱液,完全蒸干,测得其附子总生物碱的平均含量高于48%。[结论]D-101大孔吸附树脂可用于工业化乌头总碱的提取,以及后续各种生物碱的纯化。     

微波辐射法提取藏药唐古特乌头总生物碱的工艺

采用微波辐射提取法对藏药唐古特乌头中的总生物碱进行提取,并用紫外分光光度法测定唐古特乌头提取物中总生物碱的含量,用L_9(3~4)正交试验设计方法对提取工艺进行优化。结果表明,微波辐射提取唐古特乌头中总生物碱的最佳工艺条件如下:料液比为1 g∶15 mL,浸泡时间为2 h,提取时间为15 min,提取温度为40℃。在最佳工艺条件下,提取液中的生物碱含量最高,平均提取率为1.014%,表明该提取工艺耗时短,效率高,稳定可行。     

超声波提取醉马草中生物碱的研究

[目的]研究醉马草中生物碱的超声提取工艺。[方法]采用40 kHz超声波水处理醉马草草粉,水提去渣得到滤液后,分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,在回收溶剂的情况下用减压蒸馏获取生物碱,经薄层层析和红外鉴定。[结果]正交试验选取各因素的最佳水平组合为A1B2C2D2,即最佳提取工艺条件为以料液比1∶7.5（g/ml）、温度60℃、超声功率250 W,超声时间60 min;在此条件下生物碱的提取率为2.06 mg/g;新草的生物碱的提取率为14.04 mg/g。结构鉴定结果显示,醉马草混合碱中含有苦马豆素。[结论]该方法快速有效,准确度高,可用于醉马草中生物碱的提取。     

紫金龙总生物碱超声波辅助提取工艺

采用酸性染料比色法测定紫金龙(Dactylicapnos scandens)总生物碱的含量,通过正交设计方法,以总生物碱提取率为评价指标,优化超声波辅助提取工艺。结果表明,超声波辅助提取总生物碱的影响因素大小顺序为乙醇体积分数>提取时间>料液比,用料液比为1∶9(m/V,g∶mL),90%(V/V,下同)的乙醇溶解,超声波辅助提取40 min为最佳提取工艺条件,此工艺条件下,总生物碱提取率为2.69%。     

微波加工对附子中酯型生物碱的影响

[目的]探讨微波加工对附子中双、单酯型生物碱含量的影响,为附子新型炮制品及药食两用加工品的开发提供参考。[方法]通过正交设计、直观分析和方差分析,探讨烫漂时间(A)、干燥温度(B)和微波时间(C)对附子中双、单酯型生物碱含量的影响。[结果]微波时间对双酯型生物碱含量具有极显著影响(P0.01),对单酯型生物碱含量具有显著影响(P0.05);烫漂时间和干燥温度仅对双酯型生物碱含量具有显著影响(P0.05)。最佳的因素水平组合为A3B3C3,即烫漂时间为3 min,干燥温度为60℃,微波时间为5 min;在此条件下,双酯型生物碱含量为590.33μg/g,单酯型生物碱含量为802.14μg/g。[结论]微波加工能够降低附子中双酯型生物碱含量,增加单酯型生物碱含量。     

正交试验优化提取壮药马尾千金草生物碱

[目的]优化马尾千金草生物碱的提取条件。[方法]以马尾千金草的总生物碱含量为指标,运用正交试验设计对酸水浓度、料液比、浸提次数3个因素进行考查,优化最佳提取工艺。[结果]酸水浸泡提取的最佳条件为加入10倍的1%酸水液,浸泡提取3次,每次24 h,生物碱得率为0.0751%,马尾千金草生物碱含量为7.51 mg/g。[结论]该提取方法操作较简单、成本低、生物碱得率高,能有效提取马尾千金草总生物碱。     

超声辅助提取红景天中的原花青素

[目的]研究红景天中原花青素的超声提取工艺条件。[方法]通过单因素试验分析超声提取过程中料液比、乙醇浓度、提取时间和温度等因素对原花青素提取率的影响,并在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验优选红景天中原花青素的最佳提取条件。[结果]各因素对原花青素提取效果的影响大小顺序为:乙醇浓度(B)料液比(A)温度(C)时间(D);最佳工艺条件为:料液比1∶40(g/ml),乙醇浓度60%,提取温度50℃,提取时间30 min;在此提取条件下,红景天中原花青素的提取率为11.26%。[结论]该方法优选出了红景天中原花青素的最佳超声提取工艺条件,为红景天的开发利用提供了依据。     

附子总生物碱的提取工艺研究

[目的]研究附子总生物碱的提取工艺,优选最佳提取条件。[方法]以提取率、总生物碱收率和总生物碱纯度为指标,采用单因素试验法,考察提取溶剂、提取方法、提取温度、粉碎度、料液比、提取时间和提取次数对附子中总生物碱提取率的影响,并优选出最佳提取工艺条件。[结果]最佳提取工艺条件为:在15℃条件下,将附子粉按1∶10(g/ml)加入无水乙醇,冷浸3次,每次1 d;在此条件下,浸膏得率、总生物碱收率和总生物碱纯度分别为3.15%、0.64%和20.32%。[结论]该方法高效、低毒、经济、操作方便、工艺可控,较适合附子总生物碱的提取和工业化生产。     

响应面法优化白英生物碱的超声提取工艺条件

[目的]优选白英生物碱的最佳超声提取工艺条件。[方法]在单因素试验的基础上,选择超声时间、温度、料液比为自变量,以生物碱提取率为响应值,采用中心组合设计的方法,研究各自变量及其交互作用对生物碱提取率的影响。利用响应面分析方法,模拟得到二次回归方程的预测函数,并确定白英生物碱提取工艺的最适条件。[结果]最佳提取工艺条件为:超声时间53 min、温度65℃、料液比1∶20(g/ml)、提取2次;在此条件下,生物碱提取率达0.308%。[结论]该方法优选了白英生物碱的最佳超声提取工艺条件,为白英的进一步开发利用提供了依据。     

黄花菜根中总黄酮的超声提取工艺研究

[目的]探索超声波提取黄花菜根总黄酮的最佳工艺条件。[方法]以粗提物中总黄酮含量为指标,通过单因素试验和正交试验筛选超声波法提取黄花菜根中总黄酮的最佳工艺,并采用紫外分光光度法测定黄花菜根中总黄酮含量。[结果]影响总黄酮得率的主次因素为乙醇浓度料液比温度提取时间;最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为70%,料液比为1∶15(g/ml),温度为60℃,提取时间为50 min;在此条件下,黄花菜根中总黄酮含量为6.984 mg/g。[结论]该方法优选了黄花菜根中总黄酮的最佳超声提取工艺,为黄花菜根的进一步开发利用提供了理论依据。     

正交试验法优选牡丹皮多糖的提取工艺

[目的]建立超声波提取牡丹皮多糖的最佳提取工艺。[方法]采用正交试验,以多糖提取率为指标,对浸提液料比（A）、提取时间（B）、提取温度（C）和提取次数（D）进行优选研究。[结果]影响牡丹皮多糖提取率的因素主次关系C〉A〉D〉B,最佳提取工艺A3B1C1D3。[结论]试验优选所得工艺较稳定可行.     

甲醇提取柑橘皮总黄酮的工艺优化

[目的]优化柑橘皮总黄酮的提取工艺。[方法]比较甲醇和乙醇对柑橘皮总黄酮的提取效果,并通过单因素及正交试验考察提取液pH值,料液比、提取时间、提取温度对总黄酮得率的影响,进一步确定柑橘皮总黄酮的最佳提取工艺。[结果]甲醇对柑橘皮总黄酮的提取效果明显好于乙醇,各因素对总黄酮得率的影响依次为：提取液pH值〉料液比〉提取温度〉提取时间;甲醇提取柑橘皮总黄酮的最佳工艺条件为：提取液pH值8.0,料液比1∶30,提取时间3h,提取温度60℃,此条件下所得提取液中总黄酮的含量为8.84mg/g。[结论]该研究确定了甲醇提取柑橘皮总黄酮的最佳工艺。     

连钱草挥发油的最佳提取工艺研究

[目的]优选采用压力共沸精馏装置提取连钱草挥发油的最佳工艺。[方法]采用正交试验对连钱草挥发油的提取工艺条件进行优选,以挥发油得率为指标,选用L9（3^4）正交试验表;考察影响挥发油收率的浸泡时间（A）、料液比（B）、提取时间（C）、NaCl浓度（D）4个因素,每个因素取3个水平。[结果]连钱草挥发油的最佳提取工艺为浸泡时间6 h,料液比1∶16（g/ml）,提取时间4 h,NaCl浓度为0;在此条件下连钱草精油的得率为0.03%。[结论]该方法可靠、快捷,准确度高,可用于连钱草挥发油的提取。     

中国水仙生物碱提取方法研究

[目的]研究中国水仙生物碱的提取工艺,以期为水仙生物碱的提取提供指导方法。[方法]运用正交法对提取时间、提取温度、料液比3个因素进行优化,并对萃取溶剂和萃取次数进行筛选。[结果]水仙生物碱提取的最佳试验条件为:料液比1∶20,提取温度70℃水浴,提取时间4 h,萃取溶剂选用三氯甲烷,萃取2次。在该最优条件下提取生物碱的得率达到0.077%。[结论]该研究结果表明水仙是提取生物碱的良好材料,这对于水仙的经济价值的开发具有积极的意义,同时也将促进生物碱的开发利用。