非食用色素酸性橙Ⅱ的检测方法研究进展

对食品中酸性橙Ⅱ的检测方法进行了综述,其中包括基于高效液相色谱(HPLC)的检测方法,如HPLC法、反相高效液相色谱(Re-HPLC)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法、超高效液相色谱(UPLC)法,以及其他检测方法,如酶联免疫(ELISA)法、薄层色谱扫描法、荧光光谱检测法和极谱法,以期为酸性橙Ⅱ检测方法的改进提供依据。     

秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量测定方法的比较

[目的]比较秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量的测定方法。[方法]以秦巴山区银杏茶和银杏叶为材料,通过高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）、荧光分光光度法（FL）对其中的黄酮（flavones）含量进行了测定和分析。[结果]采用高效液相色谱法分析,该批样品黄酮含量为1.15%～3.09%;采用荧光分光光度法检测黄酮含量为1.22%～4.54%;紫外分光光度法检测黄酮含量为3.47%～10.5%。采用高效液相与荧光分析的检测结果差异不显著,紫外检测结果为其他分析结果的3倍。同时以银杏黄酮为指标,采用高效液相色谱法测定秦巴山区银杏茶中黄酮含量为2.65%。[结论]高效液相分析检测定性、定量准确,优势明显;紫外分光光度法检测方便,快捷,适合于企业质量检控。     

饲料中黄曲霉毒素的分析方法

黄曲霉毒素（Aflatoxin，以下简称AFT）是由黄曲霉菌产生的一组有毒代谢物，是一类毒性极强、具有致癌作用的真菌毒素，存在于粮食、食品、饲料中，特别是花生、玉米、乳及乳制品中。花生和玉米是生产配合饲料的主要原料，因此，饲料中AFTF的污染已经成为人们关注的问题。据报道，AFT的种类很多，目前已经被分离和检出的达170种（徐奇飞，1992）。人们根据AFT在紫外光照射下发出荧光的颜色不同，将其分为B族（Blue，蓝色荧光）和G族（Gra，绿色荧光）两大类。其中川阿E为强污染物，每千克物质含有几十微克B；仍有很大毒性，且其理化…     

12种花生品种黄曲霉毒素B1污染风险评估

为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B_1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品种5份、高感品种2份,未发现免疫品种;高效液相色谱—柱后衍生法检测HH22花生品种黄曲霉毒素B_1含量最高,达378.14μg/kg, SH48花生品种黄曲霉毒素B_1含量最低,为27.92μg/kg。     

高效液相色谱-荧光（HPLC-FD）检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究

[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）-乙腈（ACN）法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。     

堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。     

玉米高光效保护性耕作全程农机化技术研究

目的:探讨水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测效果与实验方法。方法:通过实验HPLC法、LC/MS/MS法在其检测中的应用介绍了水产品检测技术以及渔药最高残留限量现状。结果 HPLC法、LC/MS/MS法两种方法并辅助以微波萃取、正己烷脱脂、高效液相色谱一荧光检测器检测,成功建立了水产品组织中喹诺酮类抗生素残留的高效测定方法。结论:HPLC法、LC/MS/MS法具有准确、简便、灵敏等特点,两种方法可以达到检测喹诺酮类抗生素残留的先进水平,可满足我国现行的喹诺酮类残留测定要求。     

水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测与实验方法

目的:探讨水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测效果与实验方法。方法:通过实验HPLC法、LC/MS/MS法在其检测中的应用介绍了水产品检测技术以及渔药最高残留限量现状。结果 HPLC法、LC/MS/MS法两种方法并辅助以微波萃取、正己烷脱脂、高效液相色谱一荧光检测器检测,成功建立了水产品组织中喹诺酮类抗生素残留的高效测定方法。结论:HPLC法、LC/MS/MS法具有准确、简便、灵敏等特点,两种方法可以达到检测喹诺酮类抗生素残留的先进水平,可满足我国现行的喹诺酮类残留测定要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

花生不同部位白藜芦醇RP-HPLC含量分析

采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）检测花生不同部位中白藜芦醇的含量。通过超生提取、高效液相检测花生根、茎、叶、果壳、红衣、果仁中白藜芦醇的含量。结果表明：加样回收率为99.17%,RSD为1.17%,回归方程为：Y=5.303 141×10^-6X＋0.777 595 1（r2=0.999 9）,线性范围0.012～0.036mg/mL。花生植株中白藜芦醇含量依次为根、茎、叶、果壳、红衣、果仁,其中花生根含量最高为0.844 3g/kg。说明：RP-HPLC法检测花生中白藜芦醇方法快速准确,分离效果好。花生植株可利用价值高,可以作为开发白藜芦醇的新资源。     

RP-HPLC法测定不同花生根中白藜芦醇的含量

建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定不同产地和品种花生根中白藜芦醇含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,以乙腈∶水（26∶74）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长为303 nm,外标法定量。结果白藜芦醇在0.044～0.528μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998,平均回收率96.95%,精密度RSD（相对标准偏差）为1.2%。结果表明该法简便,快速,适用性好。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。     

农产品中黄曲霉素的液相色谱测定法

本文建立了高压液相色谱测定农产品中黄曲霉毒素的方法。样品经石油醚（或正己烷）脱脂，用甲醇／水（５５／４５，Ｖ／Ｖ）混合溶液提取黄曲霉素，提取液以氯仿革取，革取液过弗罗里硅土柱净化，用三氟乙酸衍生后进液相色谱检测，荧光检测器的激发和发射波长分别为３６０、４２５ｎｍ，该方法在花生中的平均添加回收率均大于７７．０％，相对标准偏差小于９．０％，最低检出浓度：Ｂ＿１，０．２；１．２；Ｇ＿１，０．８；Ｇ＿２，０．８μｇ／ｋｇ。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定研究

为了简便、灵敏地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,建立了高效液相色谱法（HPLC）,直接以甲醇提取样品,用碘化钾将其还原成苯甲酸,高效液相色谱分离,在波长230nm下检测。利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量,以甲醇与乙酸铵混合液0．02moL／L（10：90）为流动相,流速1．0mL／min检测。结果表明,该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性。     

UPLC-MS/MS、HPLC和ELISA法测定普洱茶中黄曲霉毒素研究

以市场随机购买的普洱茶为研究对象,采用酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)对普洱茶茶叶进行黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测,分析3种方法检测普洱茶中黄曲霉毒素的适用性以及茶叶中黄曲霉毒素含量情况.结果表明,ELISA法测得结果为8.94～588μg/kg,HPLC法测得结果为0.318～0.677μg/kg,UPLC-MS/MS法结果均为未检出.UPLC-MS/MS法具有选择性强、重现性好、稳定性高的特点,对普洱茶茶叶这种基质复杂的样品进行测定,能减少杂质干扰,有效避免假阳性结果,更适用于检测茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量.     

饲料中霉菌毒素的检测方法研究

饲料被霉菌毒素污染会导致营养价值降低,引起动物疾病,并直接或间接地危害人类健康,应当建立相应的体系对其监控.饲料中霉菌毒素的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、荧光检测法(FLD)、近红外光谱法(NIR)、薄层色谱法(TLC)、气相色谱及气相色谱-质谱联用法(GC、GC-MS)和高效液相色谱及高效液相色谱-质谱联用法(HPLC、HPLC-MS/MS)等.综述了霉菌毒素常见检测方法的研究进展和应用.     

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定食用菌中多菌灵的含量

建立了固相萃取—高效液相色谱—荧光法检测食用菌样本中多菌灵的新方法。食用菌经乙酸乙酯提取,提取溶液经固相萃取柱净化、浓缩后,C18色谱柱分离,采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测,流动相为20 mmoL/L磷酸盐缓冲液和乙腈。试验结果表明,多菌灵的定量检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差小于6.0%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于食用菌中多菌灵的检测。     

海南黄灯笼辣椒HPLC特征图谱研究

[目的]建立黄灯笼辣椒的高效液相色谱特征图谱,为科学评价和有效控制海南黄灯笼辣椒提供新方法。[方法]收集6个产地2个季节的黄灯笼辣椒,采用高效液相色谱测定其特征图谱。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长281 nm,以甲醇-水-磷酸（70.0∶30.0∶0.1）为流动相,流动速度1.0 ml/min。[结果]初步建立了黄灯笼辣椒的高效液相色谱特征图谱。[结论]高效液相色谱特征图谱重现性好,可作为黄灯笼辣椒的一项质控指标。