超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L~(–1)盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg~(–1),定量限为5μg·kg~(–1);5种喹噁啉类药物检测限为1～10μg·kg~(–1);定量限为2～20μg·kg~(–1)。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%～102.2%,相对标准偏差为3.2%～10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺，分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示，以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相，采用梯度洗脱，三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好，适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

活性污泥降解水中邻苯二甲酸酯类的研究

用液质联用测定了活性污泥对7种邻苯二甲酸酯（PAEs）的降解能力。结果显示，PAEs的降解过程可用一级动力学方程描述，随着分子量和初始质量浓度的增加，其降解速率常数减小，活性污泥对混合体系PAEs的降解能力优于降解单一种类PAEs，温度和pH能直接影响降解性能，其最优水平组合为温度36，7℃，pH7．6。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中8种磺胺残留量的优化研究

采用高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类药物的残留量。样品经酸化乙腈和乙酸乙酯的混合提取后,用旋转蒸发仪蒸干,用由乙腈和0.1%甲酸组成的流动相溶解后,采用多反应监测模式(MRM)对物质进行定性与定量分析。在1、5、10、20、50、100μg/kg等6个添加水平下,回收率为84.2%～98.5%,相对标准偏差为3.5%～10.2%,定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。     

河豚毒素的检测与制备方法研究进展

河豚毒素为一类自然界广泛分布的神经性毒素,毒性极强,可通过阻碍钠离子通道而抑制神经传导,使神经麻痹而导致死亡,成为威胁水产品质量安全的重要风险隐患之一,受到国际社会重点关注而被严格管控。同时,河豚毒素具有镇静、镇痛和麻醉等药理作用,在临床医疗方面应用前景广泛。河豚毒素的检测方法主要有生物法、免疫法和仪器分析法等3大类。但由于缺乏高获得率、高分离度的纯化工艺和制备技术,难以大批量生产高纯度的河豚毒素,成为临床应用和安全管控的难点。文章概述了河豚毒素检测和制备方法的研究进展,并对各种方法的适用性及存在的问题进行了综述。     

鸡球虫病及其防治措施

对鸡球虫病的流行特点、临床症状、病理学变化、诊断、药物防治等方面进行了综述。     

液相色谱串联电喷雾质谱检测中溶剂对硝基呋喃类代谢物响应的影响

通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏度。用液相色谱串联正电离电喷雾质谱检测时,以甲醇和0.1%的氨水作为流动相,上机溶液中也添加0.1%的氨水,灵敏度高,杂质干扰少,准确度好,能够较好地满足鱼、虾、蟹等复杂样品基质中痕量硝基呋喃类代谢物残留检测的需要。     

水产品中酸价测定方法的研究

用容量分析法研究了水产品中酸价的测定方法。样品中的油脂经乙醚一乙醇混合溶剂提取后，用酚酞作指示剂，以氢氧化钾标准溶液滴定，计算出水产品的酸价。以消耗的氢氧化钾毫升数计算回收率，添加0．100g油酸的平均回收率为94．3％，相对标准偏差（RSD）为3．53％（n=6）；添加0．200g油酸的平均回收率为96．1％，RSD为4．01％。     

多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL~(–1)质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3μg·kg~(–1)和1μg·kg~(–1)。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。     

罗氏沼虾成虾中氨基脲的分布特征

从未使用呋喃西林的罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)养殖场采集商品规格虾样品,分离壳、肌肉、肌肉表皮层、内脏和复眼等组织测定氨基脲(semicarbazide, SEM),探究其在商品规格罗氏沼虾不同组织中的本底含量,为质量安全监管提供技术支撑。结果显示,罗氏沼虾各组织中SEM平均含量为(12.90±2.47) μg/kg,其中,外骨骼(复眼、外壳和肢足)中的平均含量分别为(33.29±3.06)、(29.00±5.67)和(28.10±7.08) μg/kg,占总量的77.9%。肌肉中SEM含量最低,平均值为(1.83±0.24) μg/kg。不同组织中SEM含量从高到低依次为复眼>外壳>肢足>肠>鳃>肌肉表皮层>肝>生殖腺>肌肉。鉴于目前的技术手段还难以区分罗氏沼虾体内SEM的来源是内源性还是外源性,因此,建议监管部门在开展罗氏沼虾中呋喃西林残留量的监控时,考虑减去SEM的本底含量,以避免误判情形的发生。