芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞含量的测定

[目的]测定贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞的含量。[方法]采用微波消解的方法对朱砂根进行处理,以原子吸收光谱法测定样品中的铜、铅、镉、砷和汞元素的含量。[结果]所测样品中除部分批次镉含量超标外,其他均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定限量;镉超标率为37.5%。[结论]该方法简便、快速、准确,能有效测定朱砂根药材的铜、铅、镉、砷和汞的含量。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中的铅、镉

[目的]建立微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中的铅、镉。[方法]采用微波消解青黛样品,石墨炉原子吸收法测定青黛中的铅、镉的含量,优化了测定条件。[结果]微波消解-原子吸收光谱法测定青黛中铅、镉的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。[结论]该研究可为日常中药材质量控制及临床用药安全提供科学依据。     

黑骨藤药材中铅·镉·砷·汞·铜的含量及其质量标准评价

[目的]对不同产地的黑骨藤药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质黑骨藤药材的筛选、药材质量标准建立及中药材生产质量管理规范（GAP）种植提供科学依据。[方法]样品经湿法消解后,用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法进行检测;采用聚类分析等数量统计软件对测定结果进行分析处理。[结果]黑骨藤药材中主要是铅和镉重金属元素超标,超标率为铅47.62%、镉71.43%、汞14.28%、铜14.28%。[结论]不同产地的黑骨藤药材中砷、汞和铜含量较低,铅和镉含量严重超标。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-原子吸收光谱法测定马鞭草中重金属元素的含量

[目的]测量不同生产地区马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属元素的含量,并探讨生产地区对重金属含量的影响。[方法]将4种不同生产地区的马鞭草用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法测定马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量。[结果]在4种马鞭草样品当中,Pb含量为0.347~0.832μg/g,Cd含量为0.117~0.301μg/g,Zn含量为0.195~0.548μg/g,Cu含量为0.059~0.083μg/g。4种马鞭草样品中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。[结论]微波消解-原子吸收光谱法应用于马鞭草样品中的铅、镉、锌、铜4种重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定结果能满足试验要求。     

青螺肉中汞及重金属残留分析

建立了用微波消解青螺肉样品,用双道氢化物原子荧光光谱法测定汞,用火焰原子吸收光谱法测定铜、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。汞、铜、铬、铅的检出限分别为0.0026、33.12、42.77和0.703ng/L,线性相关系数不小于0.991,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.9%,加标回收率为94.12%~98.74%。青螺肉中汞、铜、铬和铅的含量分别为0.06±0.01、4.66±0.03、0.775±0.015和1.30±0.03mg/kg。     

茯苓中铜、铅和镉的含量测定

[目的]建立测定茯苓药材中铜、铅和镉含量原子吸收光谱法。[方法]收集不同来源的茯苓药材,采用浓硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定铜,用石墨炉原子法测定铅和镉。[结果]6个不同来源的茯苓药材中铜、铅和镉的含量均符合国家进出口药用植物重金属限量指标。[结论]该方法快速、灵敏,稳定性好,可用于茯芩药材市场的质量监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铅·砷·镉·铬

[目的]测定乳制品中铅、砷、镉、铬的含量.[方法]将乳制品样品进行微波消解,并建立检测乳制品中4种污染物元素铅、砷、镉、铬含量的方法.[结果]4种元素在各自线性范围内线性系数R ＞0.999,加标回收率在95％ ～ 101％,重复性试验的相对标准偏差RSD≤5.0％.[结论]该方法高效、灵敏、可靠,适合大批量样品中铅、砷、镉、铬的同时检测.     

微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉

[目的]研究微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定延胡索中的重金属元素。[方法]以采自陕西省汉中市的延胡索为样品,利用混酸消解样品,采用微波增压溶样-石墨炉原子吸收法直接测定延胡索药材中微量铅和镉的含量,并对微波消解的试剂和条件进行了筛选和优化。[结果]以HNO3＋HClO4作为消解试剂效果最佳。在优化的试验条件下,检测出铅和镉的平均含量分别为0．947和0．074μg／ml,含量测定的相对标准偏差（咒妨）分别为0．41％和1．32％,加标回收率分别为92．2％和89．8％。分析结果显示,采自陕西省汉中市的延胡索样品中微量铅镉含量符合国家标准。[结论]用微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材微量元素简便快速、准确灵敏并能获得较好的效果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

菊花中重金属、砷盐的化学形态分析

[目的]了解菊花中的重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。[方法]采用Tessier的连续提取法制备样品,采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铬、铜、砷,采用原子荧光光度法测定汞。[结果]菊花样品中铜以有机态和残渣态为主,碳酸盐结合态和铁锰结合态未检出;铅以有机结合态为主;镉以离子交换态为主;样品中汞以有机态和残渣态为主;砷盐各形态中,水溶态和离子交换态占总量与有机态和残渣态占总量相当。[结论]以有害元素总量做指标评价药材的安全性有失偏颇。     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

平邑不同区域金银花各部位及土壤中5种重金属元素含量测定

[目的]了解山东平邑县不同区域道地药材金银花及其不同组织和生长土壤中5种重金属元素含量状况。[方法]以山东省平邑县不同生长区域的金银花及其生长土壤为样品,先采用微波消解法处理样品,再利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定砷、铜、汞、镉、铅5种金属元素含量。[结果]药典规定的5种重金属砷、铜、汞、镉、铅元素在金银花药材中的含量均未超出我国对中药材中重金属残留量规定的检测限;对土壤、药材根、茎、叶、花中5种金属元素的含量分析显示,土壤中的金属元素未影响该地区生产的药材质量。[结论]研究可为金银花的质量评价提供一定参考。     

公路两侧土壤中重金属污染的测定和环境影响评价

[目的]评价公路两侧土壤中重金属的污染程度。[方法]用微波消解ICP—AES法测定公路两侧土壤中镉、铬、镍、铅和铜的含量,并利用地积累指数法评价土壤受镉、铬、镍、铅和铜5种重金属的污染程度。[结果]结果表明,采样点距公路直线距离越大,土壤中镉、铬、镍、铅和铜的含量越低,铬、镍、铅和铜的含量均有明显上升,但未超出国家土壤环境质量二级标准。镉污染严重,超出国家土壤环境质量三级标准。[结论]该研究结果为公路两侧土壤重金属污染的治理提供科学依据。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

蔓性千斤拔药材中重金属含量分析

采用微波消解蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis)药材样品,用原子吸收分光光度法测定铅、镉和铜,用原子荧光光度法测定砷、汞的含量。结果表明,样品中5种有害重金属元素均未超标,方法回收率为98.5%～102.6%,相对标准偏差为0.75%～3.26%。该法精密度和准确度较高,可用于蔓性千斤拔药材中的重金属元素含量快速分析。