ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

四环素残留与肉品卫生

四环素在促进畜禽生长、提高饲料报酬、疾病防治等方面发挥着重要作用。但是,养殖户滥用四环素类药物的情况时有发生,给人和动物的健康带来危害而被各国限量使用。本文阐述了四环素的结构及其理化性质,对人和动物的危害,污染肉品的途径,比较分析了残留的检测技术,最后讲述了四环素的卫生标准及其防制,为保证肉品卫生作好监控。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

四环素类药物残留检测方法的比较

四环素类药物是一类广谱抗生素,常被应用于畜牧养殖业中,其药物残留会严重危害人体健康。目前国内对四环素类药物残留问题越来越重视,检测其残留量的方法成为研究的重点,同时国家也制定了相关的检测标准。该文对国内几种四环素类药物残留的主要检测方法的优缺点进行了比较和研究。     

酶联免疫检测试剂盒应用于牛奶中四环素残留的测定

为了加强牛奶中四环素残留量的监控，以四环素-卵清白蛋白为包被抗原，四环素-牛血清白蛋白免疫的产生的抗血清为抗体，辣根过氧化物酶-羊抗兔IgG为酶标记物，研制了四环素快速酶联免疫分析试剂盒，在3．9-2000ng/mL四环素标准浓度范围内，呈线性相关，相关系数为0．9882，批内误差小于批间误差，但其变异系数均在10％以下。与土霉素、金霉素的交叉反应分别为24.31％、6．22％。该试剂盒具有快速、灵敏、准确的特点，适用于牛奶中四环素残留量的快速筛选测定。     

猪链球菌临床分离株对四环素类抗生素的耐药性和耐药基因分析

【目的】了解广东地区猪链球菌（Streptococcus suis，S.suis）临床分离株对四环素类抗生素的耐药性及耐药基因携带情况。【方法】采用药敏纸片扩散法对2016－2020年分离自广东地区的34株猪链球菌进行四环素类抗生素耐药分析，并通过PCR方法检测四环素耐药基因tetA、tetC、tetD、tetM、tetO和tetX携带情况。【结果】34株猪链球菌对四环素的耐药率高达100%（34/34），其次为米诺环素82.4%（28/34）、多西环素47.1%（16/34）。34株猪链球菌中3重耐药菌株有15株，占比44.1%（15/34），2重耐药菌株有14株，占比41.1%（14/34），耐1种药物的菌株5株，占比14.7%（5/34）。耐药基因检测结果显示，tetA、tetC、tetD、tetM、tetO和tetX基因携带率分别为0、0、0、14.7%（5/34）、100%（34/34）和0。【结论】广东地区猪链球菌临床分离株四环素类抗生素的耐药率较高，主要携带的四环素耐药基因为tetO和tetM基因。     

环素残留与肉品卫生

四环素在促进畜禽生长、提高饲料报酬、疾病防治等方面发挥着重要作用.但是,养殖户滥用四环素类药物的情况时有发生,给人和动物的健康带来危害而被各国限量使用.本文阐述了四环素的结构及其理化性质,对人和动物的危害,污染肉品的途径,比较分析了残留的检测技术,最后讲述了四环素的卫生标准及其防制,为保证肉品卫生作好监控.     

四环素在蜂群中的使用与蜂王浆中的残留

蜂王浆生产期给产浆群以治疗剂量饲喂四环素，会造成蜂王浆中四环素残留。其残留量以喂药后的前数日较高，四环素最高残留量可高达2．72mg／kg。用药剂量较小的兽用四环素，每群(10框蜂)每天喂药0．5g，连喂4天，停药后约7～10天，喂药蜂群生产的蜂王浆中四环素残留量就可下降到0.05mg／kg以下。而用药剂量较大的医用四环素，每群(10框蜂)每天喂药1g，连喂4天，停药后约1个月，喂药蜂群生产的蜂王浆中四环素残留量才能下降到0．1mg/kg。     

畜禽服药也要“忌口”

在畜禽饲养中,一些饲料和饲料添加剂,常会与预防和治疗疾病的药物发生拮抗作用,轻者使药物的药效降低或丧失,影响防治效果,重者还会产生毒性反应。因此,畜禽在进行疾病预防和治疗时,一定要注意“忌口”。1四环素类抗菌素使用四环素、土霉素等四环素类抗菌素药物时,应忌喂黄豆、黑豆及其饼粕,也不宜饲喂石粉、骨粉、蛋壳粉、石膏等饲料添加剂。因为这类饲料和添加剂中的钙、镁易与四环素类药物结合成不溶于水而又难以被吸收的络合物,使药物的药效降低或丧失。2敌百虫使用敌百虫驱除畜禽体内的寄生虫时,应忌喂含有小苏打的饲料添加剂。因为小…     

猪、牛、鱼组织中四环素类药物残留的测定

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了猪、牛、鱼组织中四环素、土霉素、金霉素和多西环素4种药物残留的酶联免疫检测方法。该方法在猪、牛、鱼组织中的检测限均低于13μg/kg，4种四环素类药物最高残留限量浓度添加回收率范围为47．5％～119．4％，批内、批间变异系数在25％以内。检测各种组织中四环素类药物的临界值分别为猪肉49．2μg／kg、猪肝138．7μg／kg、牛肉52．1μg／kg、牛肝124．4μg／kg、鱼肉44．1μg／kg。     

四环素类药物残留检测方法研究进展

四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素,在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类,天然品由不同链霉菌的培养液中提取获得,有四环素(Tetracycline)、土霉素(Oxytetra-cycline)、金霉素(Chlortetracyline)和去甲金霉素。半合成品有多西环素(Doxycycline)、美他环素(Metacy-cline)和米诺环素(Minocycline)等。在畜禽生产中,四环素类药物被广泛作为药物添加剂,用于防治肠道感染、促生长和提高奶牛产奶量,同时也被广泛应用于水产养殖和养蜂中预防和治疗多种感染性疾…     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器测定牛奶中土霉素、金霉素的残留量

土霉素、金霉素均属于四环素类药物，为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑制作用，在兽医临床上，这两种药物被广泛用于治疗奶牛乳房炎，因此极易残留于牛奶中，牛奶中残留的原型药物能与人体中的钙结合，导致人体钙流失，影响人体健康”。并且由于四环素类药物价格低廉，所以在畜禽饲养中被广泛用作饲料添加剂来预防动物疾病和提高饲料利用率，但食品动物中的药物残留会对消费者的健康造成危害，长期用药会产生耐药菌株。因此许多国家都对这两种药物实施例行监控，我国和欧盟规定牛奶中的四环素类药物总量不得超过100μg／l。笔者采用同相萃取、高效液相色谱法测定土霉素、金霉素残留量。     

动物性食品中多西环素残留的检测方法

多西环素是一种广谱高效的四环素类药物,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些支原体、衣原体、立克次氏体、螺旋体都有一定的抑制作用,因此广泛应用于动物疾病的预防和治疗,主要用于防治沙门氏菌感染、猪支原体肺炎、急性呼吸道感染、巴氏杆菌病、大肠杆菌病等,由于在应用过程中会出现滥用的情况,从而导致多西环素在动物体内的残留,因此对动物性食品中的多西环素的残留检测很重要。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

畜禽产品中四环素类药物残留色谱质谱检测技术及前处理方法研究进展

四环素类药物是一类广谱抗菌药物,在畜牧业中得到广泛应用。该药物的不合理使用甚至滥用,导致环境及动物源性食品中此类药物残留超标,从而威胁公共卫生安全。液相色谱法及液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法。这类方法的难点及关键步骤是样品的前处理,也是目前研究的热点。本文就目前动物源性食品中四环素类药物残留色谱及质谱分析法,特别是样品前处理方法的研究进展进行综述。近年来新净化材料、新提取剂及新提取方法不断出现,提升了提取及净化效果,减少了试剂用量,提高了工作效率,并能够同时实现多类药物的提取和检测,有力保障了食品和环境安全。     

多西环素的药理学进展及临床应用概述

多西环素（doxycycline）又名强力霉素、脱氧土霉素，是半合成的四环素类抗菌药。与天然四环素类药物（如土霉素、四环素）相比，多西环素具有抗菌活性和组织穿透力更强、体内分布广、生物利用度高、半衰期较长等优点。目前，多西环素在我国已广泛用于畜禽细菌性疾病的防治，尤其在治疗大肠杆菌病、巴氏杆菌病及支原体感染等方面效果显著。本文综述了该药近年来的研究与临床应用概况，以期为其在兽医临床上的合理应用提供科学资料。     

UPLC-MS/MS检测七种动物源食品中四环素类药物残留量的研究

研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。结果显示,猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶中四环素类药物残留的最低定量限(LOQ)为10μg/kg,猪肾、猪肝最低定量限(LOQ)为20μg/kg,在定量限到2倍最大残留限量(MRL)的添加范围内,回收率为75%±25%,RSD10%,可以满足农业部235号公告的要求。     

牛奶中四环素类药物残留的确证方法--液质联用法

为了确证牛奶中土霉素、四环素、金霉素的残留，建立了电喷雾高效液相色谱／串联质谱法，采用正离子检测，选择离子方式扫描。牛奶样品经Mcllvaine-EDTA缓冲溶液提取离心后，上清液过C18小柱净化后甲醇洗脱，然后氮气吹干，甲醇-水（30：70）溶解（以去甲金霉素为内标）后进行分析。结果表明，牛奶中土霉素、四环素和金霉素的检测限（LODs）为0．01mg／L，定量限（LOQs）为0．025mg／L。3种药物在0．05～0．5mg／L范围内均呈良好线性关系，并且3个添加浓度的平均回收率范围为70．0％～87．6％，批内变异系数不大于10％，以最大残留限量浓度添加后所测得回收率的批间变异系数小于15％。本方法特异性强、灵敏度高、准确可靠，可作为牛奶及其他动物组织中四环素类药物残留的确证方法。     

液质联用法检测饲料中四环素类药物的方法研究

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到动物的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素、多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经EDTA缓冲液提取,HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经试验:标准曲线浓度在10~500ng/mL范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均≥80%,批内RSD≤13.8%,批间RSD≤10.8%。     

荧光定量技术检测牛奶中四环素类药物残留准确性的研究与探讨

以四环素为对照物建立标准曲线,得出该药物最低检出限为4.93 μg/L。为保障产品的稳定性,可认为四环素类荧光定量检测卡在生鲜乳中的检测限为5.00 μg/L。样品各添加浓度的回收率均在84.60%~113.94%,各添加浓度的批内、批间变异系数均低于15.00%。四环素类荧光定量检测卡检测为阳性和仪器法检测为阳性的符合率为100.00%。