酶联免疫法测定牛奶中四环素类药物的残留量

四环素、金霉素、土霉素、强力土霉素等四环素类药物在牧业生产上有着广泛的应用,除作为治疗性药物使用外,还作为饲料添加剂应用于饲料工业生产上,这一切都不可避免地造成了在畜禽产品中的兽药残留问题,将对人们的健康造成严重威胁。若长期大剂量使用四环素类药物,将引起肝脏损伤以致肝细胞坏死,造成中毒并可能死亡。四环素类药物能够与骨骼中的钙结合,抑制骨骼和牙齿的发育,并且治疗剂量的四环素类药物可能具有潜在的致畸作用。为了调查我省牛奶中的四环素类药物的残留情况,云南省畜牧局委托我所抽检大理州的鲜牛奶250份,现将检测方法及结…     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中四环素类药物

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％.     

动物性食品中土霉素、金霉素和四环素检测方法研究进展

四环素类药物是一类广谱抗菌素,有良好的杀菌抑菌作用,经常作为饲料添加剂用于畜牧及水产养殖中,常见的四环素类药物包括土霉素、金霉素、四环素。近年来,一些不法分子为了经济效益,常滥用这类药物,导致动物性食品中土霉素、金霉素、四环素大量残留,严重影响公众健康。动物性食品中土霉素、金霉素、四环素的检测方法主要有高效液相色谱法、免疫学方法、毛细管电泳法和微生物学方法,其中高效液相色谱法应用最广。     

液质联用法检测饲料中四环素类药物的方法研究

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到动物的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素、多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经EDTA缓冲液提取,HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经试验:标准曲线浓度在10~500ng/mL范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均≥80%,批内RSD≤13.8%,批间RSD≤10.8%。     

饲料中4种四环素类药物的检测——高效液相色谱法

本研究建立了高效液相色谱法同时测定饲料中土霉素、金霉素、四环素、强力霉素4种四环素类药物。结果显示,4种药物在1~100 g/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均达到0.999以上;土霉素和四环素的检出限为0.25 g/g,金霉素和强力霉素的检出限为0.5 g/g;土霉素和四环素的定量限为2 g/g,金霉素和强力霉素的定量限为4 g/g;回收率达到74.1%~98.8%。本方法适用于浓缩饲料、配合饲料、预混合饲料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类抗生素的检测。     

牛奶中四环素类药物残留的确证方法--液质联用法

为了确证牛奶中土霉素、四环素、金霉素的残留，建立了电喷雾高效液相色谱／串联质谱法，采用正离子检测，选择离子方式扫描。牛奶样品经Mcllvaine-EDTA缓冲溶液提取离心后，上清液过C18小柱净化后甲醇洗脱，然后氮气吹干，甲醇-水（30：70）溶解（以去甲金霉素为内标）后进行分析。结果表明，牛奶中土霉素、四环素和金霉素的检测限（LODs）为0．01mg／L，定量限（LOQs）为0．025mg／L。3种药物在0．05～0．5mg／L范围内均呈良好线性关系，并且3个添加浓度的平均回收率范围为70．0％～87．6％，批内变异系数不大于10％，以最大残留限量浓度添加后所测得回收率的批间变异系数小于15％。本方法特异性强、灵敏度高、准确可靠，可作为牛奶及其他动物组织中四环素类药物残留的确证方法。     

牛奶中四环素类抗生素放射免疫检测方法验证分析

验证了牛奶中四环素类抗生素残留检测的放射免疫方法。该法检测牛奶中四环素、土霉素、金霉素3种四环素类药物的最低浓度可分别达到30、100、50μg/L,RSD(n=6)均小于3.9%。该方法特异性强,与环丙沙星、链霉素、青霉素G、阿莫西林、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、红霉素、螺旋霉素无交叉反应。因此,该法能达到检测牛奶中四环素类抗生素残留的要求。     

四环索类药物残留分析方法研究进展

四环素类抗生素是由链霉菌产生的一类广谱抗生素，主要有四环素（TC）、金霉素（CT）、土霉素（OTC）、多西环素（DOTC）和美他环素（METC）等。在畜禽、水生生物等产业领域应用此类药物可预防和治疗动物疾病、促进动物生长、提高饲料转化率。但是，人们长期食用含四环素药物残留的动物食品及其制品，必然会危及人类的健康。四环素类药物的毒性反应主要表现在对胃、肠、肝脏的损害，以及牙齿的染色，还会造成过敏反应、二重感染、     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物

本文以液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物残留,试料中残留的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,HLB柱净化。用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经实验,制得10、20、50、100、200、500 ng/m L的系列标液。以系列标液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标进行线性回归,四环素、土霉素、金霉素和多西环素在10~500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。四环素、土霉素、金霉素和多西环素在牛奶中的检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g。在10~200 ng/g添加浓度的回收率为70%~120%。批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。     

饲料中四环素类药物UPLC检测方法的建立

建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%，四环素82.1%～88.5%，强力霉素70.1%～78.1%，金霉素71.2%～74.5%，相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示，该方法灵敏度高、重复性好、选择性强，适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。     

黑龙江省猪肉中四环素类药物残留检测及风险评估

本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风险进行了评估。结果显示,在黑龙江省8个市县抽检的245份猪肉样本中未检出四霉素和土霉素的残留,金霉素的检出率为2.85%,金霉素残留范围为12.80μg/kg~24.50μg/kg,均值为18.48μg/kg,未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);金霉素是该批次抽检的猪肉样品中残留的主要四环素类药物;黑龙江省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为10.22×10~(-3),最小值为7.11×10~(-3),最大值为13.61×10~(-3),远远低于1,表明黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测牛奶中四环素类药物残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明：胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。     

湖南省永州市猪肉中四环素类药物残留的现状分析

为了解湖南省永州市猪肉中四环素类药物的残留情况,分批随机采集永州市八个县区超市、农贸市场和生猪屠宰场的猪肉样品200份,采用高效液相色谱法进行土霉素、四环素和金霉素等四环素类药物残留的分析监测。抽检八个县区中冷水滩、零陵、祁阳和东安四个县区被检出四环素类药物的残留,其检测出的残留量均超过国家规定的四环素类药物最大残留限量0.1μg/g(或100μg/kg),在200个样品中有9个样品含有被测的四环素类药物成分,占被调查样品的4.5%。这表明当地生猪养殖过程存在滥用四环素类药物的现象,从而造成猪肉的四环素类药物残留。     

禽肉中四环素类药物残留监测分析及膳食暴露风险评估研究

本文对在商场超市、农贸市场、批发市场随机采集的1331份禽肉进行4种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量监测分析,利用深圳市食用农产品质量安全风险评估技术平台系统,对禽肉中四环素类药物进行膳食暴露风险评估。经该平台系统计算,禽肉中四环素类药物97.5%最高暴露量为0.050μg/(kg/d·bw),食品安全指数最大为0.017,食品安全指数远小于1,表明禽肉中四环素类药物的残留水平对人体健康的危害作用是安全的,不存在健康风险。     

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

猪、牛、鱼组织中四环素类药物残留的测定

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了猪、牛、鱼组织中四环素、土霉素、金霉素和多西环素4种药物残留的酶联免疫检测方法。该方法在猪、牛、鱼组织中的检测限均低于13μg/kg，4种四环素类药物最高残留限量浓度添加回收率范围为47．5％～119．4％，批内、批间变异系数在25％以内。检测各种组织中四环素类药物的临界值分别为猪肉49．2μg／kg、猪肝138．7μg／kg、牛肉52．1μg／kg、牛肝124．4μg／kg、鱼肉44．1μg／kg。     

畜禽服药要“忌口”

在畜禽饲养中，一些饲料和添加剂，常会与预防和治疗疾病的药物发生桔抗作用，使药物的药效降低或丧失，影响畜禽的生长发育，有的还会产生毒性反应。因此，在进行畜禽疾病预防和治疗时，一定要特别注意。（1）四环素类抗菌素使用四环素、土霉素等四环素类抗菌素药物时，应忌喂黄豆、黑豆及其饼粕，也不宜饲喂石粉、骨粉、蛋壳粉、石膏等饲料添加剂。因为这类饲料添加剂含有较多的钙、镁等元素，这些元素会与四环素类药物结合成不溶于水而又难以被吸收的络合物，使药效降低或丧失。（2）青霉素、链霉素应忌喂含有土霉素的饲料添加剂，并停喂…     

高效液相色谱法测定饲料中的金霉素含量

金霉素属四环素类广谱抗生素 ,对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体和大型病毒有广泛的抑制能力。饲料中添加金霉素能有效提高畜禽日增重和饲料转化效率 ,可有效防治细菌性肠炎、萎缩性鼻炎和猪痢疾 ,被广泛用作抗菌促生长饲料添加剂 ,但过量添加会造成动物组织中的残留 ,从而危害人体健康。因此 ,如何准确、快速测定金霉素含量 ,为分析工作者所关注。已有高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中金霉素的报道 ,但操作复杂、费时 ,金霉素见光易分解 ,处理过程长引入的误差也大。笔者通过反复试验 ,对用高效液相色谱法测定饲料中金霉素含量作了改进 ,…     

家禽服药也要“忌口”

在家禽饲养中,一些饲料和饲料添加剂,常会与预防和治疗疾病的药物发生拮抗作用,轻者使药物的药效降低或丧失,影响防治效果,重者还会产生毒性反应。因此,家禽在进行疾病预防和治疗时,有时也要注意“忌口”1.四环素类抗生素使用四环素、土霉素等四环素类抗菌药物时,应忌喂黄豆、黑豆及其饼粕,也不宜饲喂石粉、骨粉、蛋壳粉和石膏等饲料添加剂。因为这类饲料添加剂中含有较多量钙、铁等元素,这些元素会与四环素类药物络合而形成不溶于水和难以被吸收的络合物,使药物的药效降低或丧失。2.青霉素、链霉素应忌喂含有盐酸土霉素的饲料添加剂,并停喂…     

四环素类药物残留检测方法的比较

四环素类药物是一类广谱抗生素,常被应用于畜牧养殖业中,其药物残留会严重危害人体健康。目前国内对四环素类药物残留问题越来越重视,检测其残留量的方法成为研究的重点,同时国家也制定了相关的检测标准。该文对国内几种四环素类药物残留的主要检测方法的优缺点进行了比较和研究。