CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3·6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛（HMF）产率的影响。结果表明,二甲基亚砜（DMSO）是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140min、CrCl3·6H2O催化剂用量为果糖质量5％时,果糖制备HMF的产率可达49．2％。     

生物柴油的固体超强酸Fe2O3/SO42-催化制备

用沉淀-浸渍法制备固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,并以餐饮业废弃油脂为原料将该催化剂用于生物柴油的合成.考察了催化剂制备条件对生物柴油产率的影响.结果表明,制备固体超强酸Fe2O3/SO42-的H2SO4浓度为0.75 mol/L、于500 ℃下煅烧5h;用该催化剂制备生物柴油,在反应温度为70℃,醇油摩尔比为25∶1,催化剂用量为油重的2％,反应时间为10h的最佳工艺条件下,生物柴油产率可达95.4％.催化剂使用1、2、3、4、5次的平均产率达94.3％.     

棉籽油制备生物柴油的工艺条件优化研究

以棉籽油与甲醇为原料,在催化剂(NaOH)的作用下,通过甲醇酯交换反应制备生物柴油。采用单因素和正交试验,考察醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。确定最佳反应条件为醇油比6:1,催化剂用量1.1%,反应温度55℃,反应时间55min。在此条件下,产率不低于95.89%。     

杂多酸降解芒草纤维素

采用多酸H3PW12O40、H3PMO12O40、Si W12O40为催化剂,在水热条件下降解芒草纤维素,以降解液中还原糖的含量为衡量指标,研究催化剂的种类、催化剂的用量、反应时间、反应温度、纤维素的用量对芒草纤维素糖化率的影响。结果表明:降解芒草纤维素的最佳实验条件为:以H3PW12O40为催化剂,反应温度180℃,反应时间2h,纤维素用量0.15g、H3PW12O40用量0.07g,在此条件下,多酸降解芒草纤维素的糖化率为63.35%。     

固定化HPR催化降解染料废水中的刚果红

研究了以固定化的辣根过氧化酶为催化剂,催化H2O2氧化降解刚果红染料,考察了影响刚果红染料降解率的几个重要因素,包括pH、温度、反应时间、H2O2浓度、染料初始浓度等,确定其最佳条件为pH3.5,固定化酶用量0.5 g,H2O2浓度1.0 mmol/L,底物浓度0.1 mmol/L,反应温度40℃,反应时间30 min,降解率达到91.6%。催化剂重复使用4次后降解产率仍可达到22.0%,同时采用质谱对降解后的产物进行了分析。     

响应面法优化乙酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以果糖为原料、乙酸为催化剂探讨了反应温度、反应时间和催化剂浓度对制备5-HMF得率的影响,并采用响应面法建立二次回归模型对制备工艺进行优化。结果表明:反应温度、反应时间和催化剂浓度对5-HMF得率的影响大小依次为催化剂浓度>反应时间>反应温度;制备5-HMF的最佳工艺参数为反应温度120℃,反应时间220 min,催化剂浓度0.46 mol/L,5-HMF的得率为58.53%。     

有机共溶剂中向日葵油制备生物柴油的研究

在四氢呋喃(THF)共溶剂和催化剂氢氧化钾的作用下,采用葵花油与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间和共溶剂四氢呋喃等对产物收率的影响.通过试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比6.0 :1,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.8%,反应时间为80 min,THF的用量为1.5%.在最佳条件下,酯化率达到94.78%,并对结构进行了红外光谱表征,所获结果满意.     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

基于酸催化的餐饮业废弃油脂与醇类酯化反应试验研究

为确定酸催化餐饮业废弃油脂(地沟油)与醇类酯化反应的最佳反应条件,以浓H2SO4为催化剂对其酯化反应进行了正交试验。结果表明:与甲醇的最佳反应条件为温度70℃,油醇摩尔比1∶40,浓H2SO4质量分数7%,反应时间6 h;级差分析表明影响产率的因素依次为,油醇摩尔比>反应时间>浓H2SO4质量分数>反应温度。与乙醇的最佳反应条件为温度80℃,油醇摩尔比1∶30,浓H2SO4质量分数5%,反应时间6 h;影响产率的因素依次为,油醇摩尔比>反应温度>浓H2SO4质量分数>反应时间。浓H2SO4作催化剂时甲醇和乙醇均可作为反应醇。考虑到甲醇具有很强的极性和活性,且价格较乙醇便宜,在实际生产中可选用甲醇作为反应物。     

Phase modifiers promote efficient production of hydroxymethylfurfural from fructose

Furan derivatives obtained from renewable biomass resources have the potential to serve as substitutes for the petroleum-based building blocks that are currently used in the production of plastics and fine chemicals. We developed a process for the selective dehydration of fructose to 5-hydroxymethylfurfural (HMF) that operates at high fructose concentrations (10 to 50 weight %), achieves high yields (80% HMF selectivity at 90% fructose conversion), and delivers HMF in a separation-friendly solvent. In a two-phase reactor system, fructose is dehydrated in the aqueous phase with the use of an acid catalyst (hydrochloric acid or an acidic ion-exchange resin) with dimethylsulfoxide and/or poly(1-vinyl-2-pyrrolidinone) added to suppress undesired side reactions. The HMF product is continuously extracted into an organic phase (methylisobutylketone) modified with 2-butanol to enhance partitioning from the reactive aqueous solution.     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

氯乙酸乙酯的合成研究

目的以自制的复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8为催化剂,氯乙酸和乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.方法研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间等因素对产品收率的影响,并用红外光谱（IR）、元素分析对产物氯乙酸乙酯进行了表征.结果与结论复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下：氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶2.0,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,环己烷用量12 mL,反应时间1.5 h,氯乙酸乙酯的收率可达85.61%.     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

葛根多糖提取条件的优化及其抗氧化活性的研究

采用乙醇回流法从葛根(Radix Puerariae)渣中提取葛根多糖,在单因素试验的基础上设计正交试验优化多糖提取工艺,并测定提取的葛根多糖的抗氧化活性.结果表明,优化的乙醇回流法提取葛根多糖的工艺条件为回流时间2.0 h、乙醇体积分数75％、料液比1∶40(m∶V,g/mL)、回流温度95 ℃,葛根多糖提取率为1.209％.提取的葛根多糖对O2-·和H2O2均有一定的清除作用,浓度为200 mg/L时,其对O2-·和H2O2的清除率分别为18.52％和13.68％.     

橙皮苷衍生化改性及清除自由基研究

橙皮苷和碳酸二甲酯为原料,采用正交试验对Lewis酸在极性溶剂中催化合成甲基橙皮苷的工艺进行了研究。结果表明,甲基橙皮苷的最佳合成工艺为：催化剂用量为反应物总质量的10％,反应时间为3h,反应温度为70℃,碳酸二甲酯用量为理论用量的6倍,甲基橙皮苷的得率可达23．3％。橙皮苷和甲基橙皮苷及其金属配合物对Fenton体系产生的·OH有较好的清除作用。     

解磷菌株黑曲霉PSFM发酵条件优化研究

【目的】利用液体培养法探究不同碳源、氮源、无机盐和微量元素浓度以及发酵时间、温度、初始pH、转速、接种量等条件对解磷菌解磷特性的影响,获得解磷菌的最佳发酵培养基和培养条件。【方法】采用单因素及正交试验法,对一株分离自土壤的解磷真菌黑曲霉（Aspergillus niger）PSFM菌株的基础发酵培养基和发酵条件（发酵时间0～10d、温度20～40℃、初始pH值3.0～11.0、接种量1%～11%、转速120～300rpm）进行优化,测定其发酵液吸光度值,以解磷量的高低作为评价发酵培养基及发酵条件优劣的指标。【结果】分别在无机磷和有机磷液体培养基、简单培养基（SP）、NBRIY、NBRIP、NBRIYP培养基中培养6d后,以无机磷液体培养基的PSFM菌株解磷能力最高,解磷量为526.42mg/L。在12种不同碳源培养基中,PSFM均能正常生长,其解磷能力由大到小依次为：木糖〉葡萄糖〉乳糖〉蔗糖〉麦芽糖〉半乳糖〉山梨糖〉甘露糖〉果糖〉可溶性淀粉〉鼠李糖〉甘油。以硝酸钠、尿素、酵母浸膏、氯化铵、硝酸镁、硝酸铵、色氨酸、乙酸铵、牛肉浸膏、胰-蛋白胨、甘氨酸、酪氨酸、丙氨酸和精氨酸为氮源时,硫酸铵为唯一氮源的解磷效果最好,菌株PSFM发酵液中有效磷含量最高（990.31mg/L）。菌株PSFM的解磷能力均随着最佳培养基中NaCl、KCl、MgSO4·7H2O、FeSO4·7H2O和MnSO4·7H2O浓度的增加呈先提高后降低趋势,当其浓度分别为0.03%、0.01%、0.03%、0.001%、0.001%时,菌株PSFM的解磷能力均最强。在不同发酵条件下,以发酵6d、温度28℃、初始pH6.0、5%接种量、转速300rpm的PSFM解磷能力最强,解磷量分别为599.24、528.23、603.69、530.57和731.48mg/L。【结论】最适合PSFM菌株的基础发酵培养基为无机磷液体培养基,碳源为1.0%木糖,氮源为0.10%硫酸铵,最佳无机盐配方为：NaCl0.10g/L、KCl0.70g/L、MgSO·47H2O 0.70g/L、FeSO4·7H2O 0.01g/L、MnSO·47H2O 0.01g/L;最佳培养条件为：温度28℃,初始pH6.0,转速180rpm,接种量5%,发酵时间为6d。     

螺旋藻富铬及其含铬蛋白组份对α-葡萄糖苷酶抑制的研究

在富铬Z氏培养液的条件下,研究了钝项螺旋藻对Cr(Ⅲ)的吸收及其有机化程度,采用不同饱和度硫酸铵沉淀的方法分离提取不同蛋白组份,对其含Cr(Ⅲ)量进行了分析,并探讨了蛋白组份对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用.结果表明,螺旋藻培养液中CrC13·6H2O添加浓度为300mg·L-1,螺旋藻总铬富集量可达到3.30mg·g-1,有机化程度为70.2％;不同饱和度(25％、50％和75％)硫酸铵沉淀出的蛋白组份中铬占总铬的情况分别为2.1％、16.8％和7.0％,不同蛋白质结合铬的能力各异;3种蛋白组份对α-葡萄糖苷酶均有抑制作用,其中50％饱和度硫酸铵沉淀的蛋白组份抑制活性最高,IC50为69.87mg·mL-1.     

Metal chlorides in ionic liquid solvents convert sugars to 5-hydroxymethylfurfural

Replacing petroleum feedstocks by biomass requires efficient methods to convert carbohydrates to a variety of chemical compounds. We report the catalytic conversion of sugars giving high yield to 5-hydroxymethylfurfural (HMF), a versatile intermediate. Metal halides in 1-alkyl-3-methylimidazolium chloride are catalysts, among which chromium (II) chloride is found to be uniquely effective, leading to the conversion of glucose to HMF with a yield near 70%. A wide range of metal halides is found to catalyze the conversion of fructose to HMF. Only a negligible amount of levulinic acid is formed in these reactions.