基于双柱固相萃取-色质联用技术同时检测鸡肉中8种抗病毒药物残留

建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依次通过石墨化碳柱和强阳离子交换柱以实现对目标药物的富集、净化,选用石墨化碳色谱柱进行分离,超高效液相色谱-串联质谱检测。本文通过研究不同提取溶液、固相萃取柱及色谱柱对检测结果的影响,最终建立优化的检测方法,采用外标法计算,检测限1μg/kg,定量限2μg/kg,添加浓度在2~200μg/kg范围内的回收率大于80%,适用于鸡肉中8种抗病毒药物的同时分析。     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。     

液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留

本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲基-喹喔啉-2-羧酸在0.5μg/kg~10 g/kg范围内线性关系良好,最低定量限0.5μg/kg,检测限0.2μg/kg。高中低浓度精密度20%(RSD%),平均回收率70%~120%。经实际样品的测定,本方法简便、实用,适宜于大批量样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量

建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI+）和选择反应监测（SRM）方式采集,并以13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5 ng/g;利巴韦林的测定在0.5 ng/mL～20 ng/mL 范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0 ng/g、2.0 ng/g和10 ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%～110.3%,批内相对标准偏差6.8%～11.7%,批间相对标准偏差7.3%～10.1%。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶

建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2～5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。     

分子印迹固相萃取结合液相色谱质谱串联法测定动物肌肉中十种大环内酯类药物残留

本研究基于分子印迹固相萃取结合液相色谱质谱串联法建立了一个简单、敏感的测定猪、牛、鸡肉样品中十种大环内酯类药物残留的方法。以泰乐菌素为模板,甲基丙烯酸作为功能单体合成分子印迹聚合物(MIPs);用硼酸钠缓冲溶液和乙酸乙酯提取样本,MIP柱纯化。结果显示,相较于传统的固相萃取柱,MIP柱对大环内酯类药物的识别性能和纯化效果更好,在1、5和20μg/kg水平时,药物回收率为60.7%~100.3%之间,相对标准偏差小于14%。此方法的检出限为0.1~0.4μg/kg。本试验建立的方法对于动物肌肉中常规大环内酯类药物的残留检测具有重要作用。     

鸡肉中金刚烷胺超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法的建立及阳性样品的制备

本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。     

饲料和鸡肉中利巴韦林的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。