全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

ICP-MS标准模式下土壤中铬、镍、铜、铅含量测定研究

土壤重金属测定前处理方法参照HJ 832-2017标准,采用ICP-MS标准模式下测定前处理待测制备液中铬、镍、铜、铅含量。试验分3个阶段,第1阶段为2019年6～7月,进行了2个土壤标准物质重复性检测的准确性。第2阶段为2020年4～5月,进一步验证分析了2个土壤标准物质的准确度、精密度。第3阶段为2020年7～8月,调整仪器性能,优化调谐Mg、In、U信号值,测定土壤中铅含量;测试分析了土壤铬、镍、铜、铅的ICP-MS(DRC-Ⅱ)方法检出限和回收率。结果表明,ICP-MS(DRC-Ⅱ型)标准模式下测定土壤铬、镍、铜、铅全量含量的准确度和精密度均符合分析要求;土壤铬、镍、铜和铅的DRC-Ⅱ方法检出限分别为0.060、0.010、0.045和0.015 mg·kg-1,回收率为89.6%～112.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响。结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好。4种消解体系中硝酸-盐酸-氢氟酸体系具有较高的回收率(稀土元素回收率在87.6%～109%之间)和较好的精密度(相对标准偏差小于2.36%),具有高效、准确、经济的特点,能满足批量快速测定肥料样品中稀土元素含量的要求。     

微波消解/ICP-MS法测定土壤中的砷和汞

利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了测定五味子、桔梗、人参、西洋参和龙胆草5种药材栽培土壤中As、Hg含量的方法。5种药材栽培土壤前的微波消解方案为:浓硝酸∶氢氟酸∶高氯酸体积比为2∶1∶1;消解温度为180℃;消解时间为30 min。建立的方法准确可靠、稳定性好、灵敏度高。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

若尔盖高原湿地土壤硒的数量、形态与分布

用连续浸提的方法研究了若尔盖高原4种湿地土壤(风沙土、草甸土、沼泽土和泥炭土)中硒的含量、形态、剖面分布及其影响因素,以期为该区人、畜缺硒症的防治积累科学资料。结果表明,该区土壤属于低硒环境,表层土壤全硒含量范围为65～260μg/kg。在各种形态硒中,水溶性硒仅占土壤全硒含量的1.12%～3.08%,交换态硒占2.91%～6.03%,有机态硒占10.28%～45.63%,酸溶态硒、硫化态硒和残余态硒3种无效态硒共占60%以上。在土壤有机态硒组成中,胡敏酸结合态硒(HA-Se)占有机态硒的57.84%,富里酸结合态硒(FA-Se)占42.16%。土壤总硒和有机态硒的含量与分布主要受土壤有机碳的影响,且其影响程度随着深度的不同而改变,湿地土壤丰富的有机碳有利于土壤有机态硒和总硒的积累。土壤总硒含量低、有机态硒的比例较高以及胡敏酸结合态硒占优势导致硒的生物利用率低,可能是该区域人、畜硒缺乏症发生的重要原因。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱法 测定土壤和沉积物中溴和碘

传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有的研究基础上,采用微波封闭消解技术、12% 稀氨水浸取、碰撞池技术消除多原子离子质谱干扰、ICP-MS 直接测定土壤和沉积物中的溴和碘,实现了高效、高灵敏度的研究目的。结果表明,该方法对溴和碘的检出限分别为0.021 和0.010 mg/kg,精密度(RSD,n=7)分别为4.34% ～ 10.7% 和2.42% ～ 6.81%,准确度(RE,n=7)分别为-1.11% ～ 2.26% 和-2.80% ～ 2.68%。所得结果明显优于传统方法并且与认定值相符,表明此方法对土壤和沉积物中溴和碘的测定具有适用性和可靠性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定猪粪中铁铜锰锌钙等8种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。     

磷与有机物配施对南方茶园土壤硒有效性的影响

硒在南方酸性土壤中极易被固定,其有效性较低,影响该区域茶树硒吸收。通过研究磷与氨基酸和黄腐酸对茶园土壤硒有效性的影响,为提高南方富硒茶园土壤有效硒和茶叶硒吸收率提供理论依据。茶园田间试验采用磷(P)、氨基酸(A)、黄腐酸(H)三因素,磷两水平设计,磷处理水平为P1(168.8 kg/hm²)、P2(337.5 kg/hm²),氨基酸与黄腐酸不设梯度,施用量均为112.5 kg/hm²,共设置7个处理,各处理分别为CK、A、P1-A、P2-A、H、P1-H和P2-H,研究有机物料单施或磷与有机物料配施对茶叶硒含量及茶园土壤硒有效性的影响。结果表明:(1)氨基酸单施(A)和氨基酸与高磷配施(P2-A)茶叶硒含量均显著高于CK,较CK分别提高40.03%和20.40%;(2)氨基酸单施(A)和氨基酸与高磷配施(P2-A)均能显著提高土壤有效硒含量,施用氨基酸(A)有效硒的增加主要来源于可溶态硒的增加,而氨基酸与高磷配施(P2-A)的有效硒主要来源于可溶态硒和交换态硒的增加;(3)氨基酸单施(A)和氨基酸与高磷配施(P2-A)均提高了可溶态硒中四价硒的含量,是茶叶硒含量增加的主要原因。氨基酸和黄腐酸虽均为有机酸类,但在南方茶园中氨基酸对土壤硒的活化作用更佳,氨基酸单施或与高磷配施后能提高土壤硒的有效性,进而改善茶叶硒的吸收。     

激光衍射法测定土壤粒径分布的研究进展

常见的土壤粒径分布测试手段有筛分法、沉降法(包括吸管法和密度计法)、激光衍射法等。近年来,由于激光衍射法分析土壤粒径分布具有操作简单、效率高、测试样品用量小、适合批量样品测定的特点,其在土壤粒径分布的测定中得到越来越广泛的应用。本文介绍了激光衍射法测定土壤粒径分布的基本原理和分析方法,综述了该技术在测定土壤粒径分析方面的国内外研究进展,重点分析了激光衍射法测定土壤粒径分布的影响因素,并对激光衍射法测定土壤粒径分布的应用前景进行了展望。研究表明,激光衍射法通过转换方程可以获得精确的结果。在保证足够大的样本量、土壤样本包含多种质地类型,且完善的前处理条件下,可以建立稳定的、适用于大范围预测的模型。激光衍射法测定土壤粒径分布虽然受到一些因素的影响,例如前处理方法、仪器设置以及样品用量等,但是激光粒度仪为粒度测定提供了高效快速的技术手段,为精准农业和数字农业的发展提供了先进的技术支撑。