雪糕中16种反式脂肪酸的测定

建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法.2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理,经SP-2560毛细管色谱柱分离,气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测,面积归一化法计算组分含量.结果表明:在优化的色谱条件下,方法的检出限和定量限分别为0.012％和0.024％;实现了反式脂肪酸甲酯与顺式...     

气相色谱氮磷检测器测定饲料中呋喃丹的研究

本研究应用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱检测饲料中呋喃丹残留量的方法。样品经丙酮提取．弗洛里硅土填充柱净化．然后采用毛细管柱气相色谱分离．氮磷检测器测定。对色谱分离条件和样品前处理条件进行了优化．研究了饲料基体及氨基甲酸酯类和有机磷类农药对呋喃丹的干扰。呋喃丹在浓度0．2～20μg／mL范围内线性良好．相关系数高于0．990：在不同浓度范围内，平均加标回收率高于70．3％：相对标准偏差低于14．9％。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可满足不同饲料中呋喃丹农药残留量的检测需要。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量

建立了高效液相色谱分离测定杨树花口服液中水杨苷含量的方法。采用Waters XBridge C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（10：90）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长269nm,柱温30℃。水杨苷的线性范围为0．025～0．5mg／mL（r=0．9995）,平均加样回收率（n=6）为100．8％,RSD为1．49％。建立的方法准确、快速,操作简便,可用于杨树花口服液中水杨苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量

本实验用高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量，该方法色谱条件为Ｓｈｉｍ－ｐａｋＣＬＣ－ＣＮ色谱柱，乙腈－水（含０．２０％草酸）（２０∶８０）为流动相，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器，波长为３６５ｎｍ，平均回收率为９６．３６％，变异系数为０．３１％。     

前处理及液相色谱分离条件对牛初乳IgG含量影响的研究

探寻一种准确测定牛初乳中IgG含量的前处理方法及液相色谱分离条件,选用超声波、生理盐水、盐酸和乳酸作为去除乳脂和酪蛋白沉淀的前处理条件;选用反相键合色谱柱ZORBAX 300SB-C18和ZORBAX Poroshell 300SB-C18,流动相为0.02 mol/L PBS与乙腈作为色谱分离条件对初乳清进行分离;并测定其精密度和回收率.试验结果表明：选用超声波40 kHZ、45 min时,牛初乳中IgG含量达到最高,比没有经过超声处理的IgG含量提高近两倍;选用乳清与生理盐水的稀释比例为1：7时,牛初乳中IgG含量达到最高;选用乳酸调pH值至4.6时,可以更好的去除酪蛋白沉淀;选用反相键合色谱柱ZORBAX 300SB-C18,流动相0.02 mol/L PBS（pH 6.8）与乙腈的比例为95：5、流速为0.2 mL/min时,初乳各蛋白组分分离效果达到最佳.所测定的精密度和回收率分别为0.11%和99.96%.     

高效液相色谱法测定预混料中D—泛酸钙含量的探讨

文章介绍了用高效液相色谱法快速测定预混合饲料中Ｄ－泛酸钙含量的方法，采用ＯＤＳ柱为分离柱，甲醇＋水（０．００５ｍｏｌ／Ｌ四丁基氨氧化铵ＰＨ＝６．８）＝３０＋７０为流动相，方法简便，快速，分离条件好，回收率高，重现性良好。     

气相色谱法检查硝唑尼特药物中的有机溶剂残留量

建立一个气相色谱条件同时分离测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量。以PEG-20000为固定相,柱长25m,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基甲酰胺为溶剂,以1,4-二氧六环为内标。四氢呋喃及乙醇进样量分别在0．0708～0．2126峭和0．158～1．106μg,峰面积比与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。此气相色谱条件可同时测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量,方法简便准确。     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后，皂化后的溶液经离心、过滤后，注入在线固相萃取小柱，清洗碱液和极性大的化合物后，固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分，用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积，以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单，不需要提取、水洗、浓缩等步骤；仪器自动化程度高，最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确，可靠。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。     

高效液相色谱法测定三效散中丙硫苯咪唑含量

为了控制处方中的西药丙硫苯咪唑的量,采用高效液相色谱测定丙硫苯咪唑含量。色谱柱用Ｈｙｄｅｒｓｉｌ－ＮＨ２（５ｕｍ ,４．６ｍ ｍ ×１５０ｍ ｍ ）,柱温为室温,流动相为甲醇－水（ｐＨ 调至４．５）３８ｖ６２,检测波长２９５ｎｍ ,流速１．０１ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。方法的线性范围为２．０～３４．０μｇ／ｍ ｌ,ｒ＝ ０．９９９９,样品回收率为１０１．６％ ,ＲＳＤ为０．３１％ 。分离度较高,重现性好,结果较为满意     

用高效液相色谱法快速测定蛋黄中的叶黄素

本文选用高效液相色谱法（HPLC）测定鸡蛋黄中叶黄素含量。确定的最佳测定条件为：以正己烷为提取液．用超声波辅助提取蛋黄原样中的叶黄素，以XTerraRMSC18为色谱柱（3．9mm×150mm，5μm），甲醇-水（92：8）为流动相，检测波长为445nm，流速为1mL／min，进样量为10μL。检测结果中平均回收率98．95％，RSD=1．08％；在0．245～9．8μg／mL检测范围内线性关系好．r=0．9995。     

虞美人蜂花粉中脂肪酸的GC—MS分析

用乙醇-氯仿作溶剂，提取出虞美人蜂花粉粗脂肪．然后进行甲酯化处理，用气相色谱／质谱联用技术进行分离鉴定，共鉴定出10种脂肪酸，并测定相对含量，多不饱和脂肪酸含量较高，其中亚麻酸相对含量为49．64％，亚油酸相对含量为13．21％.     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定糖肽酮萜素中低聚糖的含量

采用高效液相色谱法（HPLC），分离柱选用ODS色谱柱，以纯水为洗脱液，用示差折光检测。测定了饲料添加剂和功能食品中低聚糖的含量，即蔗糖、水苏糖和棉子糖。本法具有流动相价廉、无污染、快速简便和稳定性好的特点，色谱柱使用寿命长。     

高效液相色谱法测定穿心莲注射液的含量

建立了穿心莲注射液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的高效液相色谱方法。采用watersXBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min．穿心莲内酯波长为225nm,脱水穿心莲内酯波长为254nm,柱温30℃。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均在0．01～0．2mg／mL浓度范围内线性关系良好。系统精密度分别为0．35％和0．30％．平均回收率分别为96．57％和97．98％。结果表明,该方法简单可行、重复性好,可用于穿心莲注射液中有效成分的含量测定。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

高效液相色谱法测定兽药硫酸粘菌素及其制剂的含量

应用高效液相色谱法（HPLC）进行检测,在色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30±5℃,流动相：无水硫酸钠（0．1mol／L）：乙腈=80：20以磷酸调pH至2．4±0．1,检测波长215nm,进样量201μL的条件下,硫酸粘菌素峰与杂质峰分离良好,变异系数（RSD）小于1．5％。结果表明,HPLC法能快速、准确的测定兽药硫酸粘菌素的含量,并能够满足兽药硫酸粘菌素其他剂型的含量测定。     

HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量

建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。     

预混剂中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、磺胺喹恶啉含量测定

盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲脂、磺胺喹恶啉预混剂主要用于畜禽球虫病的防治，其组分含量的测定均采用比色法［１］，操作繁琐，检验时间长，误差较大。本试验采用反相高效液相色谱法，不经提取，同时测定３种组分的含量。操作简便，准确度高，经实验，对于《中国兽药典》（９０版）［１］中规定的３种基质，每种组分的回收率均在９８．７％～１０２．８％之间。１　仪器与试剂高效液相色谱仪：Ｗａｔｅｒ５１０泵；色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μｍ；乙腈：天津，色谱纯；重蒸馏水：自制。２　色谱条件色谱柱：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ…