气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中拟除虫菊酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法.样品以石油醚/丙酮(V/V,3∶1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、石油醚/丙酮(V/V,4∶1)洗脱、电子捕获-气相色谱测定,外标法定量.七氟菊酯在2.5～100 ng/ml、其他9种菊酯在5～200 ng/ml内线性关系良好(r≥0.996 7);2、20、40μg/kg添加浓度的回收率在72.8％～107％之间,相对标准偏差(RSD)为2.75％～11.3％;检出限(LOD)为0.01～0.1 μg/kg(湿重),最低定量限(LOQ)为1～2 μg/kg(湿重);适用于水产养殖区拟除虫菊酯污染的监测.     

渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。     

气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。     

水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究

建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷：丙酮（V／V,2：1）混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷：丙酮（V／V,4：1）混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10～200ng／mL线性范围内线性良好,相关系数在0．9993～0．9998。标准品添加量在10～66μg／kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76．9～90．3％,相对标准偏差在1．25—4．66％,样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg／kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证,实验结果表明,平均回收率达到70％以上,相对标准偏差小于10％,符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。     

农业部新发布一批水产品质量安全标准

农业部最近新发布11项水产品质量安全应急标准,其中《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等7项标准为国家标准,《水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法》等4项标准为行业标准。这些标准的发布实施将为水产品质量安全监督抽查,特别是对水产品中农兽药残留及其他污染物残留的检测提供有力的技术支撑。     

农业部新发布一批水产品质量安全标准

农业部最近新发布11项水产品质量安全应急标准,其中《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法》等7项标准为国家标准,《水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法》等4项标准为行业标准。这些标准的发布实施将为水产品质量安全监督抽查,特别是为水产品中农兽药残留及其他污染物残留的检测提供有力的技术支撑。     

高效拟除虫菊酯类渔用杀虫药物的开发

拟除虫菊酯类药物是一类生物活性类似天然除虫菊酯的仿生性药物。其具有高效、杀虫广谱、低残留、对环境友好等优点,被广泛应用于公共卫生和农药领域,目前在渔用药物中也扮演着重要的角色并具有诱人的开发潜力。     

粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素的检测方法研究进展

围绕水产品中粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素药物残留的检测问题,本文主要介绍了国内外动物源性食品和饲料中这3种药物残留的检测方法,分析比较了微生物法、酶联免疫分析法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等几种检测方法的优缺点,认为HPLC法和Lc—MS法比较适合于水产品中这类药物残留的定量和确证检测。     

拟除虫菊酯杀虫剂对鱼类毒性作用的研究进展

拟除虫菊酯是一种高效的杀虫剂.因其对哺乳动物和鸟类毒性较低,被广泛地应用于农业生产及日常生活中害虫的防治.但是它们对鱼类等水生生物却有很强的毒性作用.本文介绍了拟除虫菊酯对鱼类的毒性作用及影响拟除虫菊酯对鱼类毒性作用的一些因素.     

水产品中多环芳烃的检测技术研究进展

对水产品中多环芳烃的检测技术进行了综述,主要介绍了气相色谱-质谱联用法和液相色谱法,并对两种检测技术进行了比较。     

水产品中环丙沙星检测技术的研究进展

综述了水产品中环丙沙星残留的各种检测技术,包括微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、高效毛细管电泳法等,介绍了各种方法的优缺点.     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较

研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析.     

中华绒螯蟹不同组织氯霉素药物残留分析

选取经检测氯霉素含量超标的中华绒螯蟹,利用水产品中氯霉素残留测定气相色谱法,对其性腺(蟹黄)、肌肉和肝脏等可食部分分别进行了测定,结果在污染的中华绒螯蟹的性腺(蟹黄)和肌肉中均未检出氯霉素,而在肝脏中检出大量氯霉素.所以在中华绒螯蟹氯霉素检测过程中,样品处理应特别注意肝脏的取舍,同时也提醒人们谨慎食用中华绒螯蟹的肝脏.     

高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯对草鱼幼鱼的急性毒性研究

<正>拟除虫菊酯类农药是一类含有苯氧基的环丙烷酯,近年来大量使用拟除虫菊酯类农药直接或间接地威胁到了水生动物的生存。这类农药绝大多数属于高亲酯性杀虫剂,在水中能直接进入鱼类的鳃和血液中,它们对这些农药的转化和排泄能力明显低于对农药的积累,同时这类农药可通过钠离子通道干扰非靶生物的神经传导功能,因此,拟除虫菊酯类农药对水     

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)检测水产品中甲氧苄氨嘧啶(Trimethoprim)

本文研究了水产品中甲氧苄氨嘧啶药物残留的提取、净化和高效色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄氨嘧啶药物残留的方法,该法检出限为20μg/kg,回收率为82%~90%。     

水产品等食品中磺胺类抗生素残留分析与预处理方法的研究进展

对水产品等食品中磺胺类抗生素常用的分析方法和预处理方法进行了综述,归纳和比较了毛细管电泳法、微生物方法、液相色谱-质谱法、免疫法、气相色谱法、分光光度法、高效液相色谱法等特点。其中高效液相色谱法由于操作简便、快速、灵敏、准确的特点,是当前检测磺胺类抗生素的主要方法。同时,对包括固相萃取、分子印迹等预处理方法进行了综述。     

采用HPLC法和HPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物方法比较

分别采用高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对水产品中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星喹诺酮类药物进行检测,旨在根据检测要求选择最佳的检测方法。通过分析检测限、线性范围、加标回收、精密度和方法比较2种检测方法,同时对22例市售水产品进行检测并比较分析。HPLC-MS/MS法检测灵敏度高于HPLC法,且可快速、准确进行水产品中喹诺酮类药物检测。两种方法对恩诺沙星检测结果的相关系数为0.969,但HPLC检测数据低估于HPLC-MS/MS的2%。由于HPLC-MS/MS检测成本高,因此HPLC法可作为水产品中喹诺酮类药物残留检测的初步筛检方法,而HPLCMS/MS法能准确定量水产品中喹诺酮类药物含量。     

孔雀石绿在不同品种鱼中残留量的研究与分析

渔药残留超标是水产品质量安全控制的热点和难点问题,渔药残留的评估是进行水产品质量监管的重要依据。孔雀石绿作为水产品养殖中禁用的药物,具有高毒素、高残留和致癌、致突变等副作用,残留在水产品中的孔雀石绿进入人体,可引起各系统部分功能的损害。为了解辽宁省水产品中鱼类的孔雀石绿的残留状况,采用国家标准GB/T 20361-2006对辽宁省8个城市四个品种鱼类的孔雀石绿的残留量进行了检测分析,并对水产品中孔雀石绿残留控制提出了建议。     

水产品中大环内酯类抗生素药物残留分析方法综述

当前对大环内酯类药残的监控日益受到重视,本文主要介绍国内外检测不同基质中大环内酯类抗生素药物残留采用的各种提取和净化方法;分析比较了薄层色谱法、紫外分光光度法、微生物效价法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、免疫测定法等几种检测方法的优劣;认为采用HPLC和HPLC-MS法用于检测多种大环内酯类药物残留,能够很好地满足标准限量的要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。