微波消解—火焰光度法测定植物中全钾的研究

研究了采用HNO3-H2O2-HC1酸体系对植物样品进行微波消解,采用FP 640火焰光度计测定3种植物标准物质中全钾的含量.5个平行测定结果均在其证书标准值范围内,方法相对标准偏差为0.6%～1.6%,结果令人满意.     

微波消解--石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法准确测定香辛料中的铅含量,考察了微波消解的工作消化温度、消化程序、消解酸选择,找出最优微波消解处理条件,并与常规湿法消解、干灰化法进行对比。结果表明：（1）微波消解是香辛料中铅测定的适宜前处理方式;（2）最佳消化温度180°C,升温时间10min,保持温度15min,相对标准偏差≤5％,回收率在95．0％-106．0％。该文对实验室在检测香辛料中铅含量的方法选择上具有一定借鉴意义。     

前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量.研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响.结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品.微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃.在此...     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

微波消解-紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为:料液比>提取温度=提取功率>提取时间,其最佳工艺条件为:以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001~0.014 mg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系(R2=0.9991)。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。     

正交设计优化微波消解法测定植株中磷含量

为了建立一种高效、简单的样品前处理方法,实现对植株中磷含量的快速检测,以微波消解溶剂硝酸体积、过氧化氢体积、消解温度及保持时间为研究因素,以添加回收率为评价指标,通过L9(43)正交试验确定微波消解植株样品的最佳条件,并对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:最佳消解条件为硝酸8 m L,过氧化氢体1 m L,最高消解温度160℃,保持时间10min;该条件下所得磷的回收率为94.0%~100.7%,相对标准偏差≤2.7%,说明该方法具有较高的准确度和良好的重复性,可用于植株样品中磷含量的快速检测。     

微波消解-紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为：料液比＞提取温度=提取功率＞提取时间,其最佳工艺条件为：以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001~0.014 mg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（R2=0.9991）。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。     

微波消解-原子吸收分光光度法联合测定 茶园土壤中铜、铬的优化研究

为了调查皖东南地区红壤中铜、铬元素,检测茶园土壤施用畜禽粪便有机肥是否受到污染,建立了微波消解联合原子吸收分光光度的方法,用于准确、快速测定茶园土壤中铜、铬的含量.在微波消解过程中,采用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸为氧化剂,应用正交法优化其用量,优化结果为硝酸4mL、盐酸3mL、氢氟酸2mL、高氯酸0.5 mL.火焰及石墨炉原子吸收法分别以铜、铬标准溶液为对象,优化仪器测定主要参数,火焰法优化结果为:测定波长324.75 nm,狭缝宽度0.7mm、空气-乙炔比为7.5∶2.5、灯电流6mA、观测高度0mm.石墨炉法的结果为:灰化温度为1 200℃,维持时间为20s;原子化温度为2 250℃,维持时间为4s.以优化的方法测定质控样品,并进行加标回收验证,确定该方法测定红壤中铜、铬的稳定性好,准确度高.将建立的方法应用到郎溪县茶园土壤中铜、铬调查时,能准确表征其含量水平.     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定刺梨中矿质元素含量

通过正交试验优化刺梨微波消解条件,并采用火焰原子吸收光谱法测定刺梨中Fe、Mg、Mn、Zn、Cu、Pb、Cd等7种元素的含量。结果表明,优化的刺梨消解程序为:采用HNO3-H2SO4(4∶1)混合酸体系,固液比1∶20,微波功率600 W,消化温度140℃保持4 min。原子吸收光谱法测定7种元素的含量,方法检出限为0.003~0.080μg/m L,方法的加标回收率在96.25%~104.20%,相对标准偏差(RSD)小于3.04%,具有较好的准确度和精密度。测定结果显示,刺梨中Fe、Mg、Zn等含量丰富,Mn和Cu含量中等,而有毒金属元素Cd、Pb含量较低。     

微波消解HG AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质(GBW10016)中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波法和湿法消解测定云南红河紫山药中金属元素

[目的]研究湿法消解和微波消解对紫山药前处理的影响。[方法]分别采用湿法消解和微波消解处理紫山药,利用火焰原子吸收光谱法测定紫山药中的Mn、Co、Cu、Fe、Pb和Zn这6种金属元素。[结果]紫山药中含有丰富的金属元素,2种前处理消解方法对测定紫山药中金属元素含量有一定影响。湿法消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Pb,而微波消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb。2种前处理方法测得Fe元素含量都是最高,Pb元素含量最少,除Mn和Zn外,微波消解处理测定各元素的含量比湿法消解的略高。对2种消解法进行了加标回收率试验,湿法消解回收率为68.90%～113.87%,微波消解法回收率为91.66%～123.30%。[结论]微波消解法更适用于紫山药金属元素的前处理。     

微波消解-原子吸收光谱法测定进口粮食中的硒

对微波消解测定进口粮食中硒含量的方法进行了研究,确定了微波消解的最佳条件,并在最佳条件下做比对和回收率试验.结果表明,此方法快速简单,易于推广.测定了近百批次进口粮食中的硒含量,在0.008～0.019 μg/mL之间.并进行了初步统计分析,建立的微波消解-原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒含量,方法的线性范围为2.00 ～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5％～100.0％,相对标准差1.95％.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定食品中的钠盐含量

为快速、简便、可靠地测定食品中的钠盐含量,试验比较了超声波提取、湿法消解、坩蜗干法消解、微波消解4种方法的前处理效果,并结合火焰原子吸收光谱法对不同食品样品中的钠盐含量进行了测定。结果表明：超声波提取法的提取效率明显高于其他3科,方式,表现为工作温度低、提取时间短、提取效率高：该方法在在0～15g／mL范围内,钠质聚浓度与其对应的峰面积线性关系良好,最低检出限为0．01g/mL：其平均添加回收牢在96．5％～982％之间,相对标准偏差在2．0％～2．2％之间。     

微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

为测定辣木叶的铅元素,用微波消解法对辣木叶进行消解处理,采用原子吸收法测定其含量,研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明,在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下,精密度和回收率满足测定要求,表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。     

微波消解-ICP-MS测定烟叶中的营养元素

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定烟叶中的营养元素含量,采用4 mL 60％ HNO3和2 mL 30％H2O2作为消解体系,对烟叶样品进行微波消解,节省了赶酸的繁琐步骤,减小了由于标准溶液与样品溶液酸度不一致所带来的误差;采用EDR模式测定K、Na、Ca、Mg、Fe,消除了干扰.研究结果表明,该方法对5种元素的校准曲线的相关系数r＞0.999 5,检出限在0.015 4～0.042 3μg/L之间,回收率在90.71％～98.27％之间,RSD在1.17％～4.27％之间,该方法简便、快速、准确,验证了ICP-MS不仅适用于痕量元素和微量元素的测定,还适用于宏量元素的测定.     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。