高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚的优化提取工艺

[目的]采用乙醇匀浆法优选牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚的最佳提取工艺。[方法]在单因素试验基础上采用L9(34)正交试验设计,考察了乙醇浓度、料液比、匀浆时间、提取次数对芍药苷和丹皮酚提取得率的影响,以确定最佳提取工艺参数条件。[结果]最佳工艺条件为乙醇浓度60%、料液比1∶20、匀浆时间4 min、提取1次。[结论]采用乙醇匀浆正交试验法优化的提取工艺可以有效提高牡丹种皮中芍药苷和丹皮酚得率。     

缓冲液匀浆法和丙酮浸提法提取杨桃过氧化酶的研究

[目的]为杨桃果实过氧化物酶(POD)的分离纯化提供理论依据。[方法]用缓冲液匀浆法和丙酮浸提法对杨桃POD进行提取,并比较其提取的效果。[结果]用缓冲液匀浆法提取杨桃POD的最佳条件为:PVPP浓度1.0%、提取时间4 h、pH 7.0;用丙酮浸提法提取杨桃POD的最佳条件为:丙酮浓度90%、丙酮浸提时间30 min、料液比1∶4 g/ml。[结论]经比较,用丙酮浸提法提取的杨桃POD的比活性远大于缓冲液匀浆法,约是后者的15倍。在提取杨桃POD时,宜选用丙酮提取法。     

HPLC法测定发酵面制品中苯甲酸和山梨酸的含量

[目的]建立HPLC法测定发酵面制品中苯甲酸、山梨酸含量的方法。[方法]色谱柱为Thermo AcclaimTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93,V/V);流速1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温35℃。[结果]该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸分别在2.33～27.96、2.22～26.63μg/mL线性良好,其平均回收率分别为93.0%、94.7%。[结论]该方法简便、易操作、结果准确、重现性好,适用于发酵面制品中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

废次烟草中茄尼醇提取条件的研究

[目的]寻找提取废次烟草中茄尼醇的适宜条件。[方法]以无水乙醇为提取溶剂,分别用超声法和微波法对废次烟草进行提取,研究微波功率、固液比和烟末粒度3因素对微波提取的影响。[结果]结果表明,用无水乙醇作溶剂,微波提取茄尼醇的提取效果明显优于超声提取,且缩短了提取时间;微波提取废次烟草中茄尼醇的适宜条件为:微波功率180W、处理时间3 min、烟末粒度100目,固液(烟末无水乙醇)比11∶00(g/ml)。[结论]该法可用于废次烟草中茄尼醇的提取。     

HPLC测定腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸及前处理方法比较

比较了用氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂定容提取腌熏腊肉中的苯甲酸和山梨酸两种前处理方法,并采用二极管阵列检测器进行HPLC法测定.结果显示:氧化铝层析法的平均回收率为苯甲酸92.17%,山梨酸91.88%,明显高于加水加蛋白沉淀剂定容提取方法的回收率苯甲酸89.36%,山梨酸88.15%,且氧化铝层析法方法简便易行,对待测成分干扰少,分离效果好,有利于定性定量测定.     

减压内部汽化法提取马尾松松针中总黄酮的研究

[目的]研究内部汽化法提取马尾松松针总黄酮的提取工艺,为马尾松的高效利用提供参考依据。[方法]采用单因素试验研究提取时间、解吸时间、解吸剂浓度、提取温度、料液比对提取马尾松松针总黄酮得率的影响。通过正交试验优化减压内部汽化法提取马尾松松针总黄酮的工艺条件。[结果]各因素对总黄酮提取率的影响由大到小依次为：提取温度〉料液比〉提取时间〉解吸剂浓度。最佳工艺为用固液比为1∶1.6的75%乙醇溶液解吸25min,再用固液比1∶20的L20%乙醇溶液、温度70℃热提3min,提取率高达2.84%。[结论]采用减压内部汽化法在此工艺条件下提取马尾松松针总黄酮效果较好,具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

HPLC法同时检测食品中四种添加剂含量研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250毫米,5微米)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0微克/毫升~100.0微克/毫克范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5毫克/千克,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量

[目的]建立超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量的方法。[方法]样品采用水提取,超声萃取,C18固相萃取柱净化,以乙腈∶水=70∶30（V/V）为流动相,经Agilent Zorbaxcarbohydrate柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）检测,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,示差折光检测器温度为35℃。[结果]该法RSD为0.89%-0.98%（n=5）,加标回收率为98.02%-99.16%,糖类质量浓度在0.625-20.000 mg/ml内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 5（n=6）以上。[结论]该方法快速准确,是检测烟草蔗糖、果糖、葡萄糖含量的可靠方法。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

饮料及调味品中防腐剂——苯甲酸的快速测定

根据苯甲酸在酸性条件下能随水蒸气一起蒸发出来的原理 ,摸索出一种测定饮料中防腐剂——苯甲酸的方法 .该方法具有简便、快速的特点 ,尤其适用于果汁、果酱、饮料及调味品等食品中苯甲酸及其 Na盐的快速测定 .其回收率为 92 % - 10 1% ,精密度为 0 .6 3% - 3.2 %     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量

[目的]探讨GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量的优选条件,建立一种快速测定烟碱的方法。[方法]采用GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量,分别对萃取溶剂、萃取方式、时间进行优化。[结果]GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱的最优溶剂是45 ml乙醇+5 ml 0.1%乙酸水溶液,振荡萃取,时间45 min。烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系,其相关系数r=0.996 6,烟碱的RSD为1.17%～1.54%(n=6),平均回收率为98.59%～101.03%。[结论]该方法准确、可靠,运用该方法能快速测定烟丝中的烟碱。     

烟叶中钾氯常规法测定前处理的改进研究

[目的]更好地测定烟叶中钾、氯的含量。[方法]先选用合适的酸提取钾、氯,再用活性炭进行脱色,改进钾、氯常规方法测定的前处理,建立了同一待测液同时测定烟叶样品中钾和氯含量的方法。[结果]使用25 ml浓度0.2 mol/L H2SO4提取10~25 min,能够把烟叶中的钾、氯提取出来,且脱色效果较好。当样品和活性炭质量比为1∶2时,脱色效果较好。25~35℃条件下可以制备待测液。改进方法测定的钾、氯的变异系数分别为2.70%~2.97%,1.09%~1.27%,钾、氯的回收率分别为97.7%~98.4%、97.3%~100.0%。[结论]采用H2SO4提取、活性炭脱色法测定烟叶中钾、氯含量的精密度较高,测定结果可靠,与常规方法相比,步骤简便,测定效率高,节约成本,便于普及。     

月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸检测方法的研究

建立了反相高效液相色谱法同时测定月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检测技术。实验采用AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长23 0 nm处进行检测。整个分离过程在1 4m in内完成。上述5种物质的回收率为9 6.8%~1 0 2.1%,相对标准偏差小于1.21%。方法快速准确,适用于月饼的常规检测。     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种葡萄干中的有机酸

[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%～1.78%,回收率97.6%～101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。