在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

流动注射-抑制化学发光法测定铽(Ⅲ)

在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意.     

鲁米诺邻菲啰啉过氧化氢化学发光体系检测饮用水中Pb(Ⅱ)

采用流动注射与化学发光法相结合,建立Pb(Ⅱ)催化过氧化氢氧化鲁米诺和邻菲啰琳的化学发光体系,用以检测饮用水中的Pb(Ⅱ).通过考察鲁米诺溶液浓度、过氧化氢溶液浓度、邻菲啰啉浓度、铅液pH值及缓冲液pH值等单因素,选定最初条件,通过正交试验选定最佳条件.结果表明,Pb(Ⅱ)对鲁米诺-邻菲啰啉-H2O2体系的发光强度有明...     

微量淀粉含量测定的新方法研究

[目的]建立一种利用荧光测定淀粉含量的新方法。[方法]利用荧光分析法的特点,对荧光试剂、反应温度和时间等影响淀粉含量测定的各因素进行优化,建立测定淀粉含量的新方法。[结果]选用丁基罗丹明B作为荧光试剂,当其反应浓度为2.0μmol/L时,其荧光强度和浓度呈很好的线性关系;碘的最佳反应浓度为0.8μg/m l,此时丁基罗丹明B的荧光猝灭程度和碘的浓度呈良好线性关系;反应的最佳温度为25℃;反应时间为0.5~2.0 h;在最佳实验条件下,淀粉在一定浓度范围内与荧光增强程度呈线性关系,线性方程为△F=7.097w+44.897,相关系数r=0.998 3,检测限为2.5×10-5g/m l,最低可检测到1.0×10-5g/m l的淀粉。[结论]该方法准确、可靠,可用于微量淀粉含量的测定。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

新型高选择性水杨酸根离子电极的研究

[目的]采用紫外可见光谱技术研究电极响应机理。[方法]首次研制基于二苯甲酮缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)金属配合物[Ni(Ⅱ)-BBKT]为中性载体的电位型阴离子选择性电极。[结果]该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,在磷酸盐缓冲体系(pH 5.0)中电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为5.9×10-5～1.0×10-1mo l/L,斜率为-55.9 mV/dec(25℃),检测下限为8.2×10-5mol/L,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2>Br->NO3->Cl->SO32-。[结论]该离子选择性电极具有设备简单,操作方便,测量的范围宽广,灵敏度高等优点,在医学和环境监测中具有一定的应用前景。     

外源腐胺和精胺对NaCl胁迫下草莓叶片膜脂过氧化作用的影响

[目的]研究不同浓度腐胺(Put)和精胺(Spm)对NaCl胁迫下草莓(Fragaria×ananassa)叶片膜脂过氧化作用的影响,为进一步探讨多胺参与草莓耐盐性反应的作用机理奠定基础。[方法]试验共设8个处理:清水处理(CK),120 mmol/L NaCl,1×10-3mol/L Spm+120 mmol/L NaCl,1×10-4 mol/L Spm+120 mmol/L NaCl,1×10-5 mol/L Spm+120 mmol/L NaCl,1×10-3 mol/L Put+120 mmol/L NaCl,1×10-4 mol/L Put+120 mmol/L NaCl,1×10-5mol/L Put+120 mmol/L NaCl。[结果]腐胺和精胺处理能够降低NaCl胁迫下草莓叶片内O2-.含量、MDA含量和细胞膜透性,提高SOD和POD活性,降低膜脂过氧化水平,提高膜稳定性,进而提高草莓的抗盐性。[结论]Put和Spm能增强植物对盐胁迫的抗性,以1×10-5mol/L Put处理与1×10-3mol/L Spm处理效果最佳。     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

电化学发光猝灭法检测环孢霉素A

[目的]建立用静态电化学发光分析法检测环孢霉素的方法。[方法]以实验室自合成的羧基钌为发光试剂,环境友好型二丁基乙醇胺为共反应试剂,用静态电化学发光分析法检测环孢霉素。[结果]在pH为6.0的0.06 mol/L PBS缓冲溶液中,羧基钌发光强度的淬灭值与环孢霉素A浓度在9.3×10-9～4.0×10-7mol/L之间呈良好的线性关系(R2=0.995 0),检测限达5.4×10-7mol/L。[结论]该方法是首次用电化学发光方法应用于环孢霉素的检测,为电化学发光方法检测环孢霉素提供了理论与试验依据。     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法。该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5~3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%。该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析。     

静态注射化学发光法测定饲料中的粗蛋白质

[目的]建立测定饲料中粗蛋白质含量的新方法。[方法]采用高灵敏度的化学发光方法,结合有效氮吸收装置,测定饲料中的粗蛋白质,并与凯氏定氮法比较,进行实际的饲料分析。[结果]静态注射化学发光法选用2.0×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00ml,待测液的用量为2.00ml。每100ml体系中加入次氯酸钠工作液1ml和一定量的硅酸钠。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-275V负高压、100s发光时间。干扰试验表明0.1mg/LNH4+干扰允许限为±5%时,1000倍的Cl-、SO42-、PO43-、NO3-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的粗蛋白质含量没有显著差异。[结论]静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间,加标回收率为86.91%～104.60%,RSD<5%(n=5),适用于饲料生产部门的质量控制。     

植物种子中微量钼的电化学发光分析法测定研究

[目的]对测定植物种子中微量钼的电化学发光分析法进行研究。[方法]试验所用的仪器由一个电生试剂系统和一个流动注射化学发光检测系统组成,筛选仪器运行所需的最佳电解电位、试液酸度、鲁米诺的浓度和碱度、试液流速,并在此基础上对种子样品中的钼含量进行分析。[结果]在-0.60 V(vs:Ag/AgCl)下恒电位电解还原钼(VI)为钼(III),钼(III)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,发光强度与钼(VI)的浓度呈线性正相关,从而建立了钼的流动注射电化学发光分析法。该方法的线性范围为5.0×10-10～5.0×10-7g/ml,检出限为5×10-11 g/ml钼(VI),对1.0×10-9 g/ml钼(VI)进行11次测定,得到相对标准偏差为2.6%。将该方法用于植物种子中微量钼的测定,效果较好。[结论]该方法与以前测定钼的化学发光分析法相比,不仅提高了方法的灵敏度,而且在一定程度上提高了方法的选择性,且避免了有毒试剂汞的使用。     

金属离子对4PCA饲料酶中木聚糖酶活性的影响

[目的]为酶制剂的稳定性研究及其在饲料工业中的应用提供依据。[方法]选取K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+和Fe2+8种金属离子,浓度设计为1×10-4、1×10-3、1×10-2mol/L,研究金属离子对4PCA饲料复合酶中木聚糖酶活性的影响。[结果]浓度为1×10-4mol/L时,8种金属离子对木聚糖酶活性无明显影响。浓度为1×10-3mol/L时,Cu2+使木聚糖酶活增至125.8%,Mn2+使木聚糖酶活降至54.5%。浓度为1×10-2mol/L时,Zn2+使木聚糖酶活增至121.5%,Mn2+、Cu2+、Fe2+分别使木聚糖酶活降至40.6%、67.7%、88.9%。[结论]K+、Na+、Ca2+、Mg2+对木聚糖酶活性无特别影响,Zn2+有激活作用,Mn2+、Fe2+有抑制作用,Cu2+随着浓度的增加有先激活后抑制作用,3种离子的抑制作用由大到小依次为:Mn2+>Cu2+>Fe2+。     

柳江水体重金属污染健康风险评价

对柳江水环境重金属的浓度进行跟踪测定,并应用美国环境保护署(US EPA)推荐的健康风险评价模型进行了初步评价。结果表明,柳江重金属平均浓度为Cd 0.100 0～2.400 0μg/L、As 0～0.004 0μg/L、Cr 0.208 0～1.703 0μg/L、Cu 0.882 0～10.702 0μg/L、Hg0～0.001 4μg/L、Pb 0.035 0～20.609 0μg/L。柳江水体中引起致癌风险最大的重金属为Cd,致癌风险值最高在柳州市段,达110.16×10-6/a,超出了国际辐射防护员会(ICRP)和US EPA的推荐值(5×10-5和1×10-6/a)。重金属Hg、Pb、Cu的健康风险平均值集中在1×10-11～1×10-10/a,达到US EPA可接受的风险水平(1×10-6/a)。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定饮用水中铅

基于在碱性介质中,鲁米诺可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,Pb(Ⅱ)对该体系有显著的催化作用.结合流动注射技术,建立了一种测定饮用水中Pb(Ⅱ)的流动注射化学发光新方法.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.001～0.1 mg/mL,检出限为0.0004 mg/mL.对0.01 mg/mL的Pb(Ⅱ)连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.6%,回收率在93%和107%之间.结果表明,该方法具有检测范围宽,操作简单,快速等优点,可以应用于对饮用水中突发Pb(Ⅱ)污染的早期快速预警.     

HPLC-CL法测定桑叶中芦丁和桑色素

基于NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁和桑色素产生化学发光,建立了高效液相色谱分离柱,采用化学发光法测定桑叶中芦丁和桑色素含量。结果表明,芦丁和桑色素浓度在1.0×10-2~1.0×10-6g/ml和1.0×10-4~1.0×10-6g/ml范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml。该法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于桑叶中芦丁和桑色素的测定,取得了很好的效果。     

荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。     

贵德黑裘皮羊血液指标测定

[目的]为贵德黑裘皮羊的开发、利用及其疾病诊断和防治提供依据。[方法]采集青海省贵南县黑羊场15只成年健康贵德黑裘皮羊的血样,测定其红细胞、白细胞、血小板3分类18个血液指标。[结果]贵德黑裘皮羊的白细胞数为(7.52±2.72)×109个/L,红细胞数为(13.04±2.81)×1012个/L,血红蛋白含量为85.36±27.05g/L,红细胞平均容量为37.22±1.93fl,红细胞平均血红蛋白量13.19±0.96pg,血小板数为(370.67±139.60)×109个/L,淋巴细胞绝对值为(14.11±9.36)×109/L,中间细胞绝对值为(0.79±0.46)×109个/L,中性粒细胞绝对值(0.81±0.71)×109个/L。[结论]该研究为保护贵德黑裘皮羊以及发挥其优良生产性能奠定了基础。