3,3—二甲基—2—（1,2,4—三唑—1—基）甲基—1—氨基—2—丁醇的合成

用３,３－二甲基－１－（１,２,４－三唑－１－基）－２－丁酮为原料,经４反应,合成了未见文献报道的化合的３,３－二甲基－２－（１,２,４－三唑－１－基）甲基－１－氨基－２－丁醇,其结构经ＩＲ,＾１Ｈ ＮＭＲ及元素分析予以确证。     

2-甲基-2-[4-(2-氧-2- (吡咯烷-1-基)乙基) 苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

PTP1B抑制剂1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

实用光源的lx与μmol·m~(-2)·s~(-1)的转换关系

探讨了不同光谱组成光源的光照度（ｌｘ）与光量子数（μｍｏｌ·ｍ－２·ｓ－１）、辐射通量密度（Ｗ·ｍ－２）的关系,针对不同光源确定了其定量转换关系。为使用照度计进行光合作用等涉光农业科学研究的数据向国际标准单位制换算实现定理化。     

固液相转移催化法合成多亚甲撑二(2-呋喃甲酰基硫脲)衍生物

在固-液相转移催化条件下，以ＰＥＧ－６００为催化剂．合成了３个多亚甲撑二（２-呋喃甲酰基硫脲）衍生物，用元素分析，ＩＲ和Ｈ－ＮＭＲ光谱确定了基结构。     

2-(±)-(4-碘苯甲氧基)丙酸对植物生长调节效果的检测

实验表明：２－（±）－（４－碘苯甲氧基）丙酸具有明显促进离体黄瓜子叶的生根作用．离体黄瓜子叶法对生长素类具有专一性,说明２－（±）－（４－碘苯甲氧基）丙酸具有植物生根调节剂的效果．     

1-(1H-1,2,4-三唑基)-1-环(氧)烷基-取代苯甲醇的合成

用α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二卤化物进行取代关环反应,合成了8个新型三唑类化合物,其化学结构经IR、^1H NMR、MS和元素分析确证,讨论了化合物的反应性质及波谱性质,化合物的生测数据表明,化合物对小麦锈病有良好抑制作用。     

草酰二胺桥联的铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成、磁性及抗菌活性

合成和表征了３种以草酰胺为桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｐｎ）Ｎｉ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｐｎ代表Ｎ，Ｎ’－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；Ｌ为４，４’─二甲基－２，２’－联吡啶（Ｍｅ２ｂｐｙ）；１，１０－邻菲啉（Ｐｈｅｎ）和５－硝基－１，１０－邻菲啉（ＮＯ２－Ｐｈｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｐｎ）Ｎｉ（Ｍｅ２ｂｐｙ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４—３００ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－９８．６ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在弱的反铁磁性超交换作用。测试了配体及其配合物的杀菌活性，实验结果表明双核配合物的杀菌活性优于配体的杀菌活性。     

胰岛素样生长因子-1的放射免疫测定方法的建立

胰岛素样生长因子－１（ＩＧＦ－１）分别与两种载体蛋白——牛血清白蛋白（ＢＳＡ）和卵清蛋白（ＯＡ）用戊二醛连接,经紫外分光光度仪扫描确定偶联成功。以ＩＧＦ－１－ＢＳＡ作为免疫原,皮内多点注射免疫青紫兰兔,制备ＩＧＦ－１抗体,经ＥＬＩＳＡ法测定,血清效价为１∶２０００,放免工作浓度为１∶１５０００。采用氯胺－Ｔ标记ＩＧＦ－１,用酸醇抽提法处理样品,去除ＩＧＦ－１结合蛋白。所建立的ＩＧＦ－１放免标准曲线,其最小检测量为０．０６ｎｇ／ｍＬ,批内误差为４．８％,批间误差为８．２％（ｎ＝１０）。     

具有C_2-对称的新型手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺的合成

以L-氨基酸为手性源,合成了多种具有C2-对称的手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺并且进行了结构表征。在碱性条件下,L-氨基酸和乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了(S)-2-(咪唑-1-基)羧酸钠,与甲醇作用转化为甲酯后继与二胺进行胺解反应制得目标分子。这些化合物可进一步合成新型手性咪唑鎓环蕃或进行配位络合、分子识别等研究。     

2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究

唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化：以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。     

1,2,4-三氮杂苯-(H2O)3簇复合物氢键结构与多体相互作用

使用密度泛函理论B3LYP方法和6-31 G**基函数优化得到1,2,4-三氮杂苯-(水)3复合物8个稳定的氢键结构。对8个稳定氢键结构进行多体相互作用分析表明,最稳定的氢键结构经基组重叠误差校正后总相互作用能为-99.53kJ/mol,两体与三体相互作用能对总相互作用能的贡献较大,驰豫能与四体相互作用能对总相互作用能有很小的贡献。     

新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118)的合成及应用

现阶段杀螨剂的大量使用,导致害螨的抗药性逐年增加,因此有必要开发新型、高效的杀螨剂。参照螺甲螨酯的合成方法,合成了新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118)。分别测试了AC-118对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的毒力,并考察了其对山楂叶螨的田间防效。结果表明:AC-118的结构经~1H NMR确认。初步活性试验显示:其对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的LC_(50)分别为2.4 mg/L和6.7 mg/L;田间施药后14天,2000倍和3000倍剂量下,24%AC-118 SC对山楂叶螨的防效分别为96.1%和93.0%,24%AC-118 ME的防效分别为97.2%和94.6%;3000倍剂量下,24%螺甲螨酯SC的防效为93.9%。AC-118与螺甲螨酯的防效相当。相对于传统杀螨剂来说,AC-118具有活性高、速效性好和持效期长的优点,可对其进行进一步的开发研究。     

4-氨基-3,5二-（4-吡啶基）-1,2,4三-氮唑-Cu（Ⅰ）配合物的溶剂热合成及结构表征

采用CuBr与4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三氮唑配体（4-abpt）在溶剂热条件下合成了配合物[CuBr（4-abpt）],并用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明,该配合物中Cu（Ⅰ）呈现四面体配位几何,4-abpt采取μ3-桥连模式与μ3-Cu（Ⅰ）在ab平面形成了具有（4.82）拓扑结构的[Cu-（4-abpt）]层,相邻层间通过N-H…Br氢键作用和π-π堆积构筑成三维超分子网络.配合物结晶于单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=0.768 97（6）nm,b=1.332 70（10）nm,c=1.263 38（9）nm,β=91.388（2）,V=1.294 34（17）nm3,Z=4,S=1.050,R1=0.023 1,wR2=0.056 7[I〉2σ（I）].     

一种三氮唑类杀菌剂中杂质的检测及结构鉴定

[目的]对一种三氮唑类杀菌剂中的杂质进行分离及结构鉴定。[方法]采用RP-HPLC法对该三氮唑类杀菌剂进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱、核磁共振和红外谱数据进行结构鉴定。[结果和结论]该三氮唑杀菌剂中含有2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2-丙醇,1-[2-(2,4-二氟苯基)烯丙基]-1H-1,2,4-三氮唑,2-(2,4-二氟苯基)-1-(4H-1,2,4-三氮唑-4-基)-3-三甲基硅烷基-2-丙醇,2-(2,4-二氟苯基)-1-氯-2-丙醇。     

4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成

[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。     

固体酸催化合成3,4-二氢嘧啶二酮类药物中间体

选取价廉、易得且对环境无污染的4种固体酸为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯与脲进行环化缩合,一步合成了6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1 H)-酮.考查了反应时间、催化剂用量、反应物的摩尔比对反应产率的影响.通过正交试验,找出不同催化剂条件下的最佳工艺条件.与传统合成方法相比,在固体酸的催化下,反应时间大大缩短,产率可达87.8%,而且催化剂易溶于水,对环境无污染,因而后处理更为简单.     

钳形配体2 溴 1, 3 双[ 4 ( 2 甲基) 噁唑基] 苯的合成研究

以2,6-双(2-溴乙酰基)溴苯和乙酰胺为原料,分别用传统加热法和微波加热法制得了钳形配体2-溴-1,3-双[4-(2-甲基)噁唑基]苯.结果表明,用微波加热法合成目标产物有显著优越性,可使产率从40%提高到85%,同时反应时间从3d缩短到15min.