高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量.利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C18柱,以甲醇-水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量.苯甲酸质量浓度为2～20 μg/mL时呈良好线性(R2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40％～103.30％,平均RSD为2.7％.该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测.     

关于国家标准GB／T22325—2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》精密度的问题

GB／T22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》是最新发布的测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法。该方法规定的重复性限与再现性限的适用范围为：小麦粉中过氧化苯甲酰的含量在0．00mg／kg-0．20mg／kg。但这一规定在实际应用中存在一定问题。     

高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量

建立高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以体积分数80%甲醇为流动相,检测波长290 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果表明,芝麻素在0.02～0.40μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.14%～100.02%,RSD均小于1.5%。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、稳定性好,可用于芝麻丸的质量控制与评价。     

一种快速测定小麦中硫酰氟残留量的方法

初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法.色谱条件:色谱柱为Porapak色谱柱,检测器为ECD检测器.在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空气组分分离.硫酰氟含量在0.001～1.0 mg/L时,其含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994);小麦粉中硫酰氟含量为2.5×10-10时,回收率为90.0%,相对标准偏差为2.48%;含量为2.5×10-9时,回收率为101.2%,相对标准偏差为1.65%;在小麦粉中对硫酰氟的检出限(S/N=3)低于10-11,定量限(S/N=10)低于10-10,能满足硫酰氟残留量0.05 mg/kg(5×10-8)的检测要求.该法操作简便、快速,准确性高,重复性好.     

混合型阴离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量的研究

研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取，采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化，用乙腈定容，C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离，以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04～50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r²)均在0.99以上，检测限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05～500 mg/kg(预混饲料为0.05～10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%～105%，相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好，适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

采用甲醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用还原剂KI将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后注入高效液相色谱测定的方法,检测武汉市市售面粉中过氧化苯甲酰是否违法添加,结果均未检出。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱类成分

建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究

研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提取,经C18柱（150mm×4.6mm 5um）分离,通过紫外-可见检测器在210nm处定量测定。结果表明,在0.5mg/mL～5.0mg/mL浓度范围内,丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329.40x-12.281,相关系数r=0.9994,回收率98.6%～101.7%。对丙酸含量不同的防霉剂,与使用GB/T22145-2008（气相色谱法）相比,方法间的检测结果相对偏差为0.41%～1.13%。实验证明：该方法简单、快速、准确性好,精密度高,可用于测定防霉剂中丙酸含量。     

高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷含量

采用高效液相色谱法建立了太太美容口服液中芍药苷含量的测定方法,即色谱柱为intersil型ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%冰醋酸(31∶69),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,芍药苷的线性范围为0.098 9~0.989μg,R~2=0.999 9,平均回收率为100.2%(n=9),相对标准偏差为1.1%。该方法简便、快速、专属性好,可用于太太美容口服液的品质控制。     

小麦在磨粉加工中呕吐毒素的含量和分布研究

采用自然污染呕吐毒素(DON)的小麦为材料,通过实验室磨粉机制粉得到麸皮、细麸、小麦粉等组成成分,利用高效液相色谱法测定各组分中DON含量,并与全麦粉中DON含量进行比较,分析小麦在磨粉加工前后DON的含量变化和分布情况。结果表明:小麦磨粉制得小麦粉后DON含量显著降低,含量为全麦粉的51.2%~77.7%;麸皮和细麸中DON含量显著升高,分别为为全麦粉的1.2~1.7倍和1.1~1.7倍。小麦粉中DON总量与小麦DON污染程度具有一定的相关性,随着小麦DON污染程度的增加,小麦粉DON总量呈上升趋势。小麦磨粉后,副产物总麸中DON占全麦粉DON总量的34.9%~49.3%,留存在可食用的小麦粉中的DON占全麦粉DON总量的31.6%~54.9%。研究结果表明,小麦经过磨粉加工可以有效地降低小麦粉中呕吐毒素的含量和总量分布。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

黑豆皮中原花青素含量测定及抗氧化活性研究

建立黑豆皮中原花青素的含量测定方法,并且通过ABTS+清除试验来测试抗氧化活性。采用HPLC法测定黑豆皮中原花青素的含量,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相A相为2%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,在5～500μg范围内线性关系良好,最低检出限1.0μg/m L,平均加样回收率为101.43%。黑豆皮中的原花青素的平均含量为104.14μg/g。体外抗氧化试验表明,黑豆皮中的原花青素对应的IC50值为13.62μg/m L,远小于维生素C 98.23μg/m L。该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,黑豆皮中原花青素具有较高的抗氧化活性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

粮食还原糖回收率测定方法的首次探讨

正粮食还原糖指分子结构中含有游离半缩醛羟基或半缩酮羟基的糖。根据国标GB/T 5513-2008《粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定》,测定粮食中还原糖的含量有铁氰化钾法和费林试剂法,其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉的测定。本文论述了采用JDDY型自动滴定分析仪以及铁氰化钾法进行小麦粉的加标回收实验,通过测定小麦粉还原糖的回收率,验证采用滴定分析仪测定小麦粉还原糖的准确性,为评价基于铁氰化钾法测定粮食中还     

高效液相色谱法测定羧甲基壳聚糖/水杨酸处理的葡萄柚果实中水杨酸含量

以葡萄柚果实为试材,分别采用三氯乙酸/乙醚、三氯乙酸/三氯甲烷、乙酸乙酯/环己烷提取果皮水杨酸,采用高效液相色谱法测定其含量,筛选得出简单易行的提取及测定葡萄柚果皮水杨酸含量的方法.利用此方法对15 g/L羧甲基壳聚糖(CMC)、200mg/L水杨酸(SA)单独及复合处理的葡萄柚果皮内源水杨酸含量进行测定分析.结果表明,可采用三氯乙酸/乙醚从葡萄柚果皮提取的水杨酸分离效果较好,测定最佳色谱条件为:Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相0.2 mol/L pH 5.5乙酸钠缓冲溶液-甲醇(40∶60),检测波长296 nm,流速0.8 mL/min,进样量5 μL.水杨酸质量浓度在3.91～500 μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,处理样品果皮的游离态水杨酸含量范围为18～47.6 μg/g,结合态水杨酸含量范围是68.05～73.85 μg/g.在室温贮藏的28 d内,相比未处理果实(对照),经诱导处理的游离态水杨酸和结合态水杨酸含量均呈升高的趋势,羧甲基壳聚糖/水杨酸复合处理的游离态水杨酸含量显著高于单独处理含量(P＜0.05).采用三氯乙酸/乙醚提取葡萄柚果皮水杨酸具有较高的分离度,本试验所得HPLC方法简单易行,可以用于葡萄柚果皮内源水杨酸的提取分离和测定.     

饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mm i.d. ×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）-乙腈-甲醇（体积比为1:2:2）,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3% ~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势, 15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

基于HPLC法11种枸杞鲜果β-胡萝卜素含量分析

为挖掘高β-胡萝卜素含量枸杞种质,对11种山西临汾产枸杞鲜果中β-胡萝卜素含量进行研究。选取11个品种枸杞鲜果样品,用高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量。采用C6-100B色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)进行分离,正己烷:甲醇(40∶60, V∶V)为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为450 nm,柱温35℃,进样体积20μL。结果显示,β-胡萝卜素标准曲线在0.501 2～10.042 6 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,加标回收率在92.4%～98.2%之间。检测限为0.5μg/100 g。11种山西临汾产枸杞子中β-胡萝卜素含量平均值分别为(200.98±10.51)、(200.71±3.04)、(271.40±5.76)、(103.04±4.96)、(162.89±3.88)、(212.20±5.78)、(68.92±1.18)、(124.20±10.40)、(120.82±1.95)、(103.56±2.40)和(98.55±1.84)μg/100 g。研究表明,11个品种枸杞鲜果的β-胡萝卜素含量差异极显著(P<0.01...     

酱牛肉加工过程中硫胺素的含量变化研究

采用高效液相色谱法对酱牛肉加工过程中的硫胺素含量变化进行研究。以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、乙酸钠(0.05 mol/L,pH值6.5)体积比35∶65为流动相,荧光检测。精密度与重复性试验RSD均在3%以内,加标回收率在93.66%~105.06%。结果表明,酱牛肉中的硫胺素在腌制的过程中含量略有降低(p>0.05),在高温煮制的过程中含量显著降低(p<0.05),低温煮制结束后,含量显著增加(p<0.05)。     

基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试，并对色谱条件逐一考察。确定提取条件：北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件：色谱柱(Venusil MP C18 4.6*150 mm,5μm,150 A)，柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈：0.2%碳酸氢钠：10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002～1 mg/mL范围内，苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R²=0.9999～1,n=6)。平均加样回收率为97.7%～102.17%,RSD为1.52%～2.49%,n=6。该方法准确、简便，可用于1～4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。