毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.25～3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为y=-0.0009 0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.0%～104.0%,相对标准偏差为3.26%.该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血清中的甘氨胆酸

通过建立血清中甘氨胆酸浓度的测定方法,旨在为观察甘氨胆酸在大鼠血清中浓度的变化规律做试验依据,为开发有价值的动物源性药物做前期探索.试验采用固相萃取-反相高效液相色谱法(SPE-HPLC),色谱柱为Waters Xterra RP18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液,检测波长213 nm,柱温30℃,进样体积10 μL.结果在0.156 25～10.0 μg/mL范围内甘氨胆酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y= 39 579X+57 823,R2=0.998 4;以信噪比S/N=3为标准,最低检测浓度为0.02 μg/mL,平均回收率98.49%;日内RSD 0.52%～2.00%,日间RSD 0.74%～4.98%.该方法具有简便、稳定、灵敏、准确、实用等特点,适用于血清中甘氨胆酸含量的测定分析.     

高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2

使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱类成分

建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mL DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

反相高效液相色谱法测定火龙果有机酸

摘 要 采用高效液相色谱法测定火龙果有机酸种类和含量,结果表明,色谱柱：C18（3.9mm×300mm,10um）;流动相0.04mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液：甲醇=95：5,pH2.4;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;检测波长：214nm的检测条件下,火龙果有机酸得到良好分离。草酸、酒石酸、丙酮酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸标准曲线的相关系数达0.99以上,平均回收率在90.2～105.5%,检测限分别为2.0、1.5、0.2、6.0、10.0、5.0和0.02mg/L, 各组分保留时间以及峰面积的CV（n=3）均小于1.0%,其中保留时间的日内重现性CV（n=3）＜0.4%,保留时间的日间精密度CV（n=10）＜0.2%。     

超声提取—气相色谱法测定油脂中胆固醇

建立了毛细管气相色谱法测定油脂中胆固醇含量的方法,改进了油脂皂化方法以及皂化完成后使用分液漏斗提取胆固醇过程中容易产生乳化、操作复杂且比较耗时的缺点,采用超声波提取胆固醇,优化了样品前处理条件.结果表明,该法在0.002mg/mL～0.500mg/mL范围呈线性(r=0.9997),检出限为20mg/kg,RSD=1.104％,回收率在81.3％～93.8％之间.     

河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析

为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。     

柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法

针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。     

HPLC法测定不同枣品种果实中白桦酯酸、齐墩果酸和熊果酸含量

建立枣果实中白桦酯酸、齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱（HPLC）分析方法。色谱条件：仪器为高效液相色谱仪（Agilent 1200）及其工作站;色谱柱为Hypersil BDS C18（4.6 mm×250 mm,5 um）;流动相：甲醇:水=90:10,磷酸调pH为3.0;流速：0.6 mL/min;进样体积：5 uL;柱温：18℃;吸收波长：210 nm。利用建立的分析方法对20个枣品种果实中白桦酯酸、齐墩果酸和熊果酸的含量进行了测定和比较。结果表明：枣果实中3种三萜酸得到了良好分离,不同枣品种果实中3种三萜酸含量差异显著。其中白桦酯酸含量最高的品种为‘晋枣’,齐墩果酸和熊果酸含量最高的品种是‘长红枣’,3种三萜酸总含量较高的品种为‘长红枣’、‘南京枣’和‘灰枣’。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

RP-HPLC法测定“加味白头翁”颗粒中盐酸小檗碱的含量

为了建立“加味白头翁”颗粒剂中盐酸小檗碱含量的反向高效液相层析(reverse phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)法。采用Krom asil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相：乙腈与0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液体积比30:70的混合溶液,流速1 mL/min,紫外检测波长：265 nm,柱温：30℃。在所选的色谱条件下,盐酸小檗碱峰与辅料、溶剂及复方提取物中的其他成分的峰分离良好,盐酸小檗碱在93.00~186.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率为99.49%。RSD=0.76%。所用方法简便、灵敏,可用于“加味白头翁”颗粒剂的质量控制。     

凡纳滨对虾高位池反季节健康养殖技术的研究

为探讨凡纳滨对虾反季节集约化健康养殖技术,本实验在合理投饵、科学管理的基础上投放健康优质虾苗、应用微生态制剂和微管充氧等措施,结合虾池水质理化因子(D.O、透明度、pH、盐度、NH4+-N)和病原生物(弧菌、WSSV、TSV)的实时监测,结果显示,养殖期间水温、透明度、pH、盐度、溶解氧分别保持在19.5~26.7℃,平均(22.94±0.63)℃;23.2~59.1 cm,平均(37.8±12.0)cm;7.7~8.5,平均(8.1±0.0.2) pH酸碱度？、30.0‰~33.5‰,平均(31.72±0.84)‰,4.0~6.0 mg/L,平均(5.13±0.38)mg/L,虾池氨氮控制在0.05~1.30 mg/L,平均(0.59±0.09)mg/L,池水中异养细菌和弧菌分别控制在(5.05~19.23×104) cfu/mL,平均(10.92±3.45×104) cfu/mL,(0.45~3.71×104) cfu/mL,平均(1.14±0.73×104) cfu/mL。养殖期间对虾体长生长(L)与养殖天数(天)的回归方程：l=0.087d+0.1968(r=0.9843) ,体重生长(W)与养殖天数(天)的回归方程：W=0.0001d2.3847(r=0.9948)。28口实验虾池中只有5口的产量低于500 kg/666.67m2,占17.86%,其余虾池对虾产量均达到500 kg/666.67m2以上,其中有39.29%的虾池产量达到500~1000 kg/666.67m2;28.57%的虾池产量1000~1250 kg/666.67m2;10.71%的虾池产量1250~1500 kg/666.67m2;3.57%的虾池产量1500 kg/666.67m2以上,平均产量(769.08±440.22)kg/666.67m2,对虾平均成活率为(67.84±15.23)%,饵料系数(1.27±0.83)。     

高效液相色谱法测定地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性

为了建立地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶的高效液相色谱测定方法,利用高效液相法测定蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶反应前后蔗糖含量的变化,计算出酶活性。采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 ?m （4.6×150 mm Column）色谱柱,流动相乙腈-水（70:30）,流速0.5 mL/min,ELSD检测器：漂移管温度40℃,雾化气体30 psi,喷雾模式：冷却;地黄中蔗糖在0.128~3.2 μg的范围内,峰面积与含量呈良好线性关系（r=0.9999）,且HPLC测定两种酶活性的RSD均小于5%。HPLC法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可作为地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性的测定方法。     

灵芝子实体中灵芝酸A的HPLC定量测定方法

为建立一种灵芝子实体中灵芝酸A的高效液相色谱（HPLC）定量测定方法．通过对灵芝子实体萃取物分离效果的影响因素进行对比试验．确定了灵芝中灵芝酸A的分离条件：色谱柱为ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相组成（A：1．0％醋酸水溶液,B：甲醇）,A：B比例为40％：60％,流速0．5mL／min,柱温25℃,进样量5μL;在此条件下,灵芝子实体萃取物中灵芝酸A的HPLC保留时间13．619min,分离度〉1．5;绘制的标准曲线为y=8．8021x-1．45,r^2=0．9902;其测定结果的重现性、精密度和加标回收率（99．58％）均较佳,RSD均小于2％。因此,该方法可作为灵芝子实体中灵芝酸A的HPLC定量测定方法。     

不同种质及生长年限关黄柏中生物碱含量变化规律的研究

目的：采用反相高效液相色谱法对不同种质（北京、东北）,不同生长年限关黄柏中有效成分（小檗碱、巴马汀、药根碱）含量的变化规律进行研究。为科学地确定关黄柏采收期,保护关黄柏资源提供依据。方法：高效液相色谱法,色谱柱:Alltima HP C18（250×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（40:60,含0.1%的十二烷基磺酸钠）,流速：1.0ml/min;柱温：25℃,检测波长：345nm。结果：北京种质2年生以上、东北种质（吉林通化）9年生以上的关黄柏中小檗碱含量可达到中国药典规定的含量要求。结论：不同种质,不同生长年限的关黄柏生物碱含量具有差异性,且变化趋势不同。     

大豆内摩擦角的测定与实验研究

利用剪切仪,测定了在不同的剪切速度、不同的法向压应力、不同的水分条件下大豆的内摩擦角。结果表明:随着剪切速率的增大(1.33～4.33 mm/min)大豆内摩擦角减小,随着法向压应力的增大(0.25×105～1.00×105Pa)大豆内摩擦角减小,随着水分含量的增大(12.11%～18.02%)大豆内摩擦角先增大后减小。