超声波萃取-气相色谱法对甘蔗中有机磷残留量的测定

[目的]为建立一套快速、简单、准确的有机磷残留量检测方法。[方法]建立了使用超声波强化萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID／GC）检测甘蔗中甲拌磷、特丁硫磷残留量的方法。[结果]当甲拌磷的浓度为0．80～3．20μg／ml，特丁硫磷的浓度为0．96～3．20μg／ml时，它们的浓度与峰面积呈良好的线性关系；样品加标平均回收率为81．58％～84．77％，相对标准偏差（RSD）为4．69％～6．68％。[结论]FID／GC方法操作简便，能满足农药残留量的分析要求：     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

微萃取气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果.     

应用Quechen前处理气相色谱法检测番茄酱中有机磷类农药

研究建立了一种简便、快速的Quechers前处理方法,采用气相色谱法检测19种有机磷类农药。试验结果显示：19种有机磷类农药平均回收率在70．1％-121．7％,相对标准偏差（RSD）介于1．7％-7．5％,19种有机磷类农药的检出限（LOD）为0．02mg／kg,测定低g／L（LOQ）为0．1mg／kg。用空白样品配制浓度范围为0．05-0．5μg／mL的基质标准工作曲线的浓度范围内有机磷农药均有较好的线性关系．相关系数（r2〉0．998）。由于各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口番茄酱中19种有机磷残留量的日常检验。     

气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定

建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏荆、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪，以高纯氮（纯度〉99．999％）为载气，利用程序升温，用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0．001～0．5mg／kg时，回收率在90～100％之间，相对标准偏差（RSD）〈5％。本方法检测限分别为：艾氏剂为0．3μg／kg；狄氏剂为0．5μg／kg；异狄氏剂为0．3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，步骤简单，操作性强，具有较高的准确度和变异系数。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

盐穗木中部分成分含量测定及活性作用研究

[目的]研究塔里木盆地盐穗木中的有效化学成份。[方法]对盐穗木中所含的部分成分进行测定。[结果]结果表明,盐穗木鞣质含量最高达1．9122mg／kg,多酚含量最高达1．174％,生物碱含量最高达0．026％。全钾％、全磷％,铜（μg／g）、锰（μg／g）、钙（μg／g）、锌（μg／g）、锰（μg／g）和铁（μg／g）8种矿物质元素的含量分别为1．383、0．128,18．033、28．459、0．295、53．677、0．575和229．642。盐穗木水提物对大肠杆菌为中度敏感,对金黄色葡萄球菌为高度敏感。盐穗木全草经乙醇提取、正丁醇萃取,得到的正丁醇萃取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均有抑制作用。盐穗木超声波提取,乙酸乙酯萃取,经柱层析分离,得到6种化合物;正丁醇萃取,经柱层析分离,得到3种化合物。[结论]对雏鸡饮喂盐穗木水煎液有提高成活率的作用,但对机体免疫机能影响不大。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

煅烧贝壳粉果蔬清洗剂对农药降解性能的研究

[目的]研究不同用量的煅烧贝壳粉水溶液对不同成分农药的降解效率,优化煅烧贝壳粉果蔬清洗剂的浓度配比并为不同农药降解效率的研究提供参考。[方法]采用气相色谱质谱法检测了煅烧贝壳粉水溶液对敌敌畏、久效磷、灭线磷等14种农药的降解情况,选取的贝壳粉水溶液浓度为0．5 g／L,降解时间为5 min,考察了0．5、1．0、3．05、．0 mL 4个不同用量的煅烧贝壳粉水溶液对于不同农药残留的降解效果。[结果]研究发现,降解效率随着贝壳粉水溶液用量的增加而提高,其中贝壳粉对有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药的降解作用相对突出,尤其是对久效磷、敌敌畏和甲萘威的降解作用最为明显,仅加入0．5 mL浓度为0．5 g／L的贝壳粉水溶液就可降解50％以上,当加入5．0 mL时降解率超过80％,甚至对久效磷的降解率超过95％;而对菊酯类农药的降解能力较差,加入5．0 mL浓度为0．5 g／L的贝壳粉水溶液时,降解率在40％～60％。[结论]研究表明,煅烧贝壳粉果蔬清洗剂对大多数农药有较为明显的降解作用,可以用于去除水果蔬菜表面农药残留。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷

[目的]建立水体中环氧氯丙烷方便、快捷且精确度高的分析测试方法。[方法]使用吹扫捕集仪和气相色谱连用技术，对水体中的环氧氯丙烷进行定性定量。[结果]通过在水体中加入不同比例的NaCl和方法基础试验过程，结果表明，在水体中加入NaCl可以降低其方法栓出限，且在30.0％的比例时，可以得到较低的方法检出限。该方法检出限为2.6μg/L，相对标准偏差为3.7％，平均回收率为102.8％。其结果均优于《生活饮用水卫生标准》（GB5750.8-2006）的标准检测方法中所提供的对应参考数据。[结论]试验结果表明，使用该方法可以对水体环境中的环氧氯丙烷进行快速准确地分析测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.