糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

液相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.9999,添加回收率为69.0%~106.0%,相对标准偏差为2.70%~11.14%,检出限为0.001~0.005 mg/kg。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中氨基甲酸酯类农药的残留测定,从而为果蔬汁的质量安全监测提供依据。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究

[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。     

绿橙吊瓶输液施肥浓度与其产量的相关性研究

[目的]确定绿橙吊瓶输液施肥的最佳浓度。[方法]以6龄绿橙结果树为试验材料,采用吊瓶输液技术分别对其施入不同浓度（1、2、3、4、5、6 g/L）的配比肥料（N∶P∶K=3∶1∶2）,研究肥料浓度与绿橙果实产量的相关性,并考查不同施肥浓度对绿橙主干和茎粗增长的影响。[结果]吊瓶输液施肥浓度与绿橙果实产量存在显著相关（R2=0.765）,施肥浓度为3.45 g/L时绿橙果实产量最高（70.35kg/株）,且植株长势较好;施肥浓度为5 g/L时最有利于绿橙茎粗生长,但其主干的高度增长随施肥浓度的升高无明显变化规律;综合考虑各方面因素,施肥浓度为3.00 g/L时较有利于果树生长和生产。[结论]6龄绿橙结果树较适宜的吊瓶输液施肥浓度为3.00~3.45g/L。     

镉胁迫对石竹种子萌发·叶片叶绿素及同工酶的影响

[目的]研究重金属镉胁迫对石竹种子萌发、叶绿素及同工酶的影响。[方法]镉胁迫设5个处理（0、0．5、5．0、10．0、50．0mg／L）,对石竹种子浸泡后测定其发芽率;对新鲜石竹浸泡后测定其叶绿素含量和同工酶。[结果]低浓度的镉对石竹的生长有促进作用,其中镉为5．0mg／L时的发芽势比对照高15．83％;高浓度的镉抑制其生长,对根的抑制作用大于芽。随着处理时间的推移和镉浓度的增加,石竹叶绿素含量在减小,镉为5．0mg／L处理20d时,镉浓度与时间相关系数为-0．789;在同一处理时间内,镉浓度与叶绿素均呈显著负相关。镉胁迫下对石竹叶POD的影响主要表现为个别酶带Rf值的改变、酶带数的下降和活性的增加。[结论]重金属镉对石竹的酶活性产生影响,使其对镉胁迫产生了相对适应性。     

铝胁迫对蚕豆幼苗生理的影响

[目的]探讨铝胁迫对蚕豆幼苗生理的影响,为揭示铝毒害植物机理提供依据。[方法]用10、50、100、250、500、1000 mg/L浓度的铝溶液处理蚕豆种子,研究铝胁迫对蚕豆种子萌发及幼苗生理的影响。[结果]低浓度铝处理对蚕豆种子萌发、幼苗生长、根系生长均有一定的促进作用,株高和鲜重增加,根系活力增强,可溶性蛋白含量增加;高浓度铝胁迫对蚕豆生长的抑制作用较为明显。低浓度铝处理丙二醛含量变化很小,其他处理丙二醛含量逐渐升高。叶绿素含量随铝浓度的增加而直线下降。高浓度铝胁迫过氧化物酶含量比对照增加较多,1000mg/L铝处理是对照的2.3倍。[结论]铝胁迫对蚕豆生长的影响有两面性,低浓度时起促进作用,高浓度时有较明显的抑制作用。     

几种化学因子对泥鳅精子活力的影响

[目的]探讨泥鳅精子在不同浓度K~＋、Na~＋、Ca~（2＋）、Mg~（2＋）溶液中的活力并确定泥鳅精子激活液的理化因子的最佳浓度参数。[方法]用挤压法采精,通过观察和比较泥鳅精子在不同试验溶液中的活力,研究了几种化学因子对泥鳅精子活力的影响。[结果]在KCl溶液浓度为0.5%时,其中的泥鳅精子活力达到最高,为246 s,此后随KCl溶液浓度的增大而陡降。在NaCl溶液浓度为0.4%时,其中的泥鳅精子活力达到最高,为100 s,低于精子在KCl溶液中的最高活力,此后随NaCl溶液浓度的增大而快速降低。在CaCl_2溶液浓度为0.4%时,其中的泥鳅精子活力达到最高,为27 s,在MgCl_2溶液浓度为0.3%时,其中的泥鳅精子活力达到最高,为20 s,此后精子活力随二者浓度的增加均表现出缓慢下降的趋势。[结论]在鱼类的人工授精过程中,应避免使用高浓度Ca~（2＋）、Mg~（2＋）水配制精子激活液。     

中药大黄水浸液的三维荧光光谱分析

[目的]为中药大黄的快速定性分析提供技术支持。[方法]以青海大黄为试材,制备不同浓度的大黄水浸液并对其进行荧光扫描;取一定浓度的大黄水浸液,加入不同pH值的HOAc—NaOAc缓冲溶液后对其进行荧光扫描。[结果]随着大黄水浸液浓度的减小,荧光强度逐渐减小,其荧光强度与浓度呈线性关系。当缓冲溶液的pH值为2．6～4．2时,荧光强度随着pH值的增大而增大。当缓冲溶液的pH值为4．2—5．8时,荧光强度随着pH值的增大而减小。当缓冲溶液的pH值为4．8～5．2时,荧光强度几乎不变。中药大黄水浸液的三维荧光等高线光谱图中有一个明显的荧光峰,其发射波长位于401．8nm。[结论]该试验确定了中药大黄水浸液荧光光谱分析法的测定条件。为中药大黄的定性分析提供了新方法。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

洗衣粉对蚕豆根尖细胞遗传毒性效应的研究

[目的]为研究洗衣粉的遗传毒性和潜在危害提供细胞遗传学证据。[方法]以蚕豆根尖为试材,研究威白爆炸盐洗衣粉溶液不同浓度、不同处理时间对蚕豆根尖细胞的遗传毒性效应。[结果]当洗衣粉溶液浓度增大至0.16g/L时,24h后蚕豆根尖细胞的微核率呈下降趋势,但仍高于对照组;当洗衣粉溶液浓度为0.24g/L时,其微核率与对照组差异不显著。48h后,0.12g/L洗衣粉溶液处理的根尖细胞微核率达最大值,为（25.20±4.97）‰;0.16g/L洗衣粉溶液处理的根尖细胞染色体畸变率达最大值,为（5.22±0.37）%。浓度相同而诱变时间不同时,微核率差异显著,染色体畸变率差异不显著。[结论]不同浓度洗衣粉溶液均能强烈诱发蚕豆根尖细胞产生微核和染色体畸变,处理时间对染色体畸变率无显著影响。     

重金属铅对不同品种小麦种子发芽和幼苗生长的影响

[目的]探讨重金属铅胁迫对小麦种子发芽率和根系生长的影响。[方法]以4个小麦品种为试材,铅胁迫处理设100、150、200、300、600和1200mg/L 6种浓度营养溶液,分别处理小麦种子,观测处理后各品种的种子发芽和幼苗生长情况。[结果]在种子萌发前期,低浓度铅对种子萌发有促进作用,但在种子萌发后期,所有浓度铅均对种子萌发产生抑制作用。不同品种对铅胁迫的耐受能力有所不同。从第7天的发芽率看出,普冰S-30、石4185和京411对铅胁迫的耐受能力优于科农199。铅胁迫对小麦根伸长和茎伸长均有抑制作用,且对根部的抑制作用强于对茎的伸长。当铅浓度达到300mg／L时,小麦根系生长受到严重胁迫。[结论]铅对小麦种子具有毒害作用,且不同品种种子对铅胁迫的耐受能力不同。     

不同盐浓度对菊苣中菊粉含量的影响

[目的]探讨盐浓度对菊苣中菊粉含量的影响。[方法]以荷兰菊苣为材料,用Hoagland营养液配制的盐浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%的固体海水分别处理菊苣7 d,采用紫外分光光度法测定各盐浓度处理菊苣根和茎叶中菊粉含量,确定菊粉含量最高的盐浓度。[结果]随着盐浓度的提高,菊苣中菊粉含量呈先上升后下降的趋势,1.5%的盐浓度处理下菊粉含量最高,茎叶中菊粉含量为15.02 mg/g,根中菊粉含量为29.01 mg/g。[结论]研究结果为实施江苏沿海开发国家战略中有效开发利用盐碱滩涂奠定了基础。