云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。结果表明:最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9∶1)进行洗脱。回收率及精密度试验表明在0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为2.5%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

柑桔园杂草根中有机氯农药残留分析方法

利用有机溶剂对杂草根中的有机氯农药进行提取,经层析净化后,利用气相色谱测定各种有机氯农药的残留量.结果表明,该方法的加标回收率为81.2%-112.6%,检出限为(0.01-0.05)mg.L-1,线性相关系数R2≥0.99.表明该方法适合于杂草根中有机氯农药多残留的快速检测.     

GC-MS/MS法分析不同产地延胡索中有机氯、拟除虫菊酯农药残留

建立了1种简便快速的毛细管气相色谱质谱联用方法,分析不同产地延胡索中有机氯、拟除虫菊酯农药残留,并对样品中农药提取净化的方法进行比较研究。结果表明:净化柱中不添加活性炭,农药残留检出种类和检出效果好,13个不同产地的延胡索均符合绿色中药标准。     

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法，为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩，正己烷定容，气相色谱-电子捕获法测定，并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下，各农药线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.002～0.02 mg·kg^-1；测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg^-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中，有14种农药的ME值小于0.85，存在基质负效应，需要考虑基质效应的影响。综上，该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好，且成本低廉、操作简单、适用范围广，便于广大质检机构参考应用。     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析.研究结果表明:该方法前处理时间为0.5～1.0小时,回收率70～120%、精密度0.2～11.4%能满足农残分析的要求.方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测.     

谷氨酸脱羧酶亲和层析介质制备

将 Sepharose 4B用环氧氯丙烷活化 ,接丁二胺臂 ,再用环氧氯丙烷活化 ,与谷氨酸的 N- 2氨基偶联。在 N ,N-二环己碳化二亚胺催化下 ,以接臂的胶与谷氨酸的 C- 5和 C- 1羧基基团偶联。结果表明 ,谷氨酸 N- 2氨基偶联和 C- 1羧基偶联的亲和介质对小麦谷氨酸脱羧酶有部分亲和作用 ,洗脱下的酶活低 ,而谷氨酸 C- 5羧基基团偶联的层析介质对小麦谷氨酸脱羧酶有完全亲和作用 ,洗脱的酶活高。谷氨酸能从亲和材料上洗脱掉脱羧酶 ,但它抑制酶活 ,而同等浓度的 4-氨基丁酸和谷氨酰胺梯度洗脱没有作用     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

维生素B类化合物的胶束纸色谱法分离及其主客体色谱行为

报导了用胶束纸色谱法 (MPC) 分离维生素B类化合物与主客体色谱在分离化合物方面的应用。在计算了其分子结构因素 (长度、宽度、高度等)的基础上,讨论了该类化合物的主客体色谱行为。说明分离维生素B类物质的主要驱动力是溶质分子的结构与胶束空穴的适配性。     

薄层色谱法快速检测大蒜低聚果糖

建立了薄层色谱法同时快速检测大蒜中7种低聚果糖的方法。用水提、醇沉、醇溶等方法获得大蒜低聚果糖;通过薄层色谱法分析不同展开条件对各聚合度大蒜低聚果糖的分离效果,并且考察了不同上样量、不同硅胶板长度对大蒜低聚果糖分离效果的影响。结果表明:长10 cm的硅胶板在展开系统V正丁醇.V异丙醇.V水.V乙酸=7∶5∶4∶2中,室温下进行4次展开可快速检测大蒜中聚合度1～7的糖组分,斑点清晰、分离度合适。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于快速检测低聚糖的组成和含量。     

离子交换色谱法对肌肉中钙激活酶分离纯化的研究

试验通过离子交换色谱法对肌肉中钙激活酶(Calpain)进行定量分析研究,确定了Calpain粗提液制备工艺。对Calpain粗提液进行全波长紫外扫描说明276～280nm处有一个吸收高峰。应用DEAE离子交换层析对Calpain进行纯化,用0～500mmol·L-1NaClTris-HCl进行离子强度线性梯度洗脱,在280nm波长下测定洗脱液的光吸收值,洗脱得3个蛋白峰,μ-Calpain和m-Calpain分别在NaCl为130～180mmol·L-1和260～300mmol·L-1时洗脱下来,钙激活酶抑制蛋白(Calpastatin)在NaCl为70～110mmol·L-1时洗脱下来。Calpain分子量为110000u,通过电泳试验表明,本检测结果提取液正好在分子量约为110000u处有一条清晰的带,说明所得提取物为Cal-pain,而且纯度较高。     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

气相色谱法测定亚硝态氮研究

对气相色谱测定亚硝态氮的方法进行了研究,提出亚硝酸与异丙醇生成亚硝酸异丙酯的气相色谱测定方法。试验结果表明,用亚硝酸异丙酯化的方法测定亚硝态氮,灵敏度高,可测定5 ng／mL的亚硝态氮;稳定性好,在5 h内完成测定,误差小于2.4％;精密度高,相对标准偏差为1.8％;回收率为96%~105％。该方法能适应对土壤、食品、饮用水中亚硝态氮的测定要求。     

利用胶束电动毛细管色谱法测定甲基对硫磷

建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及pH值对柱效的影响。在最佳条件下,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为15mmol／L,十二烷基硫酸钠浓度为40mmol／L,pH为10．3。此方法用于市售甲基对硫磷农药中有效成分含量的测定,并进行了回收率试验。样品5次测定的RSD在0．34％～0．79％之间,回收率在101．88％～104．76％之间。     

固定化金属螯合亲和膜制备及其性能研究

将纤维素滤纸经碱处理、环氧活化、配基偶联、固定化Ｃｕ＾２＋后制得了大孔纤维素亲和膜。检验了亲和膜的流速与负压、等温吸附、保存方法及使用次数等亲和膜性能指标。结果表明：普通纤维素滤纸可以制成性能优良的亲和膜色谱介质。     

微乳液毛细管电动色谱在环境分析中的应用

综述了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)在环境分析领域的应用。