2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-甲基-2-[4-(2-氧-2- (吡咯烷-1-基)乙基) 苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

3-(2-丙烯基)苯甲基氯的合成

本研究以间溴苯甲醛为原料,先用氢化铝锂还原得3-溴苯甲醇,然后保护羟基得甲氧基甲基(3-溴苄基)醚。将其先进行格氏化,再与丙酮反应得3-(2-羟基异丙基)甲氧基甲基醚,然后脱水得3-(2-丙烯基)苯甲醇.将其与氯化亚砜反应得目标产物3-(2-丙烯基)苯甲基氯。     

β-环糊精的不对称诱导和催化合成效应

1.用NaBH_4对潜手性酮的不对称还原可用β-环糊精(β-CD)诱导。生成的手性醇最高e.e.％为41.9。手性醇的旋光方向很可能与酮的结构类型有关。在β-CD存在时,用NaBH_4还原疏水性酮的产率亦有提高;2.用金属-麻黄素,金属-N-甲基麻黄素,金属-β-CD,金属-麻黄素-β-CD,金属-N-甲基麻黄素-β-CD体系可催化p-硝基苯甲醛与丙酮的醇酮缩合。在温和中性条件下,得到对映体过量的醇酮型产物4-羟基-4-(4-硝基苯基)-2-丁酮,在水介质中,最高产率为82.8％,最高比旋光度为[α]_D~(15)+12.5。m-硝基苯甲醛与丙酮的醇酮缩合情况与p-硝基苯甲醛类似;3.在β-CD存在下,从相应的醛合成了α-芳基甘氨酸。产生的α-芳基甘氨酸具有光学活性。最高产率为84.5％。并研究了在相似反应条件下α-羟基芳基乙酸的合成。所有的反应均“一锅”完成。     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。     

6-甲基-1-取代苯基-1,4-二氢-4-氧哒嗪-3-羧酸的合成

以丙酮和丙二酸为原料,经四步反应制出6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮,再与取代苯胺的重氮盐通过偶合和重排反应合成出8个哒嗪酮类化合物,其中5个为新合成化合物。这8个化合物的结构均经过了元素分析,IR和1H-NMR的验证。     

野藿香蜜挥发性成分的化学研究

 野藿香蜜挥发性成分的化学成分研究到目前为止未见报道。本试验用丙酮提取和气相色谱法对野藿香蜜挥发性成分进行了分析和鉴定。分离出56个峰，确认了其中的27种化合物。主要化学成分为：5-羟甲基-2-呋喃甲醛（27.96%）；4-甲基-4-羟基-2-戊酮（5.27%）；2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮(5.22%)；2,2-二甲基-1,3-二氧-4-甲醇（2.77%）。胸腺嘧啶（2.02%)；4-甲氧基苯甲醇（1.82%）；4-甲氧基苯甲酸（1.34%）；软脂酸（0.46%）；α-亚麻酸甲酯（0.83%）。占挥发性成分的47.69%。     

2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成研究

[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。     

小麦、玉米两熟秸秆还田土壤中6种有机酸对小麦纹枯病的化感作用

【目的】冬小麦、夏玉米一年两熟是中国北方最广泛的农作制度,中国北方小麦、玉米生产普遍采用秸秆还田的耕作方式,关于秸秆还田对小麦土传病害的影响一直存在争议。通过分析不同秸秆还田年限地块耕层土壤中的主要有机酸对小麦幼苗生长、禾谷丝核菌（Rhizoctonia cerealis）及纹枯病发生的化感作用,明确我国北方冬小麦、夏玉米一年两熟种植体系下秸秆还田对小麦纹枯病发生的影响。【方法】利用GC-MS技术分析玉米秸秆还田地块耕层土壤乙酸乙酯提取物中化学物质的种类与含量,并分别用氯化三苯基四氮唑（TTC）还原法、电导率法、氮蓝四唑光化（NBT）还原法和愈创木酚比色法测定含量较高的6种有机酸对小麦幼苗根系活力、根系细胞膜透性、超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化物酶（POD）活性的影响,用常规方法测定其对禾谷丝核菌和纹枯病发生的影响。【结果】秸秆还田地块耕层土壤中含有机酸、烷烃、醇、酰胺及醛类等化学物质,相对含量分别为45.45%、17.70%、17.08%、6.12%和5.44%;含量较高的有机酸类物质包括邻羟基苯甲酸（9.24%）、3-苯基-2-丙烯酸（4.12%）、对羟基苯甲酸（3.21%）、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸（2.26%）、二十一烷酸（1.88%）、4-甲氧基邻氨基苯甲酸（1.73%）、8-十八碳烯酸（0.76%）和3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-2-丙烯酸（0.52%）。0.08—10.0 μg·mL^-1浓度的4-甲氧基邻氨基苯甲酸和3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸对禾谷丝核菌的菌丝生长（10.0 μg·mL^-14-甲氧基邻氨基苯甲酸除外）、菌丝干重和菌核数量均表现明显促进作用,且2种物质在土壤中的含量均随秸秆还田年限延长呈增多趋势。0.4和0.08 μg·mL^-1邻羟基苯甲酸对禾谷丝核菌的菌丝生长和菌核形成有明显促进作用;而50.0 μg·mL^-1邻羟基苯甲酸和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸,以及0.4—50.0 μg·mL^-1苯甲酸均表现为抑制作用。在2.0—50.0 μg·mL^-1浓度范围内,随着6种有机酸浓度的提高,其对小麦幼苗生长的抑制作用越强,对羟基苯甲酸抑制作用最强,其次是邻羟基苯甲酸,4-甲氧基邻氨基苯甲酸最弱。0.4—50.0 μg·mL^-1浓度的3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸、4-甲氧基邻氨基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸均加重小麦纹枯病发生,其中,3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸助长作用最强,发病率和病情指数最高增幅分别达49.0%和46.7%;而苯甲酸和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸对小麦纹枯病发生无显著影响。【结论】冬小麦、夏玉米一年两熟秸秆还田土壤中含有机酸、酯、烃、酰胺及醛类等化学物质,有机酸类物质相对含量最高。3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸、4-甲氧基邻氨基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在一定浓度下均可助长小麦纹枯病的发生,其中3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸助长作用最强,而苯甲酸和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸对纹枯病发生无明显影响。还田秸秆在土壤中腐解产生的有机酸类物质促进病原菌生长、抑制小麦根系生理活性和生长的化感作用,可能是中国北方小麦、玉米两熟秸秆还田条件下小麦纹枯病加重发生的主要原因之一。     

丝毛瑞香化学成分分析

通过柱层析方法对丝毛瑞香的化学成分进行分离纯化,得到12个化合物。用波谱数据和理化常数进行化合物结构鉴定,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、1-hexadecanol（2）、丁香醛（3）、咖啡酸正二十脂（4）、β-谷甾醇丁酸酯（5）、芹菜素（6）、4-（ethoxy）benzoicacid（7）、（2R,3S）-2-hydroxy-2,3-bis（4-hydroxy-3-methoxyben—zyl）-4-butanolide（8）、P—hydroxy—benzal-dehyde（9）、P—anisicacid（10）、对羟基苯甲酸（11）、2-hexylidene-3-methylsuccinicacid（12）。     

Phenolic ethers in the organic polymer of the murchison meteorite

Seven phenolic acids and many nonphenolic organic acids, including large amounts of meta-hydroxy (3-hydroxy) benzoic acid and 3-hydroxy-1,5-benzene-dicarboxylic acid, were obtained from the organic polymer of the Murchison C2 chondrite upon oxidation with alkaline cupric oxide. The phenolic acids apparently were derived from phenolic ethers in the polymer, which in turn probably were formed from carbon monoxide and hydrogen by catalytic Fischer-Tropsch type reactions in the solar nebula. In contrast, terrestrial polymers such as lignin, humic acid, and coal yield mainly para-hydroxy (4-hydroxy) benzene derivatives by the same oxidation procedure.     

云南烤烟主要栽培品种化学成分比较分析

本文对红花大金元、K326、云烟85和云烟87等云南烤烟主要栽培品种的化学组成进行了比较分析.结果表明,4个主要栽培品种间在多酚总量、草酸、十四酸、亚油酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莰菲醇-3-0-芸香糖苷、3-羟基-2-丁酮、4-甲基-5H-呋喃-2-酮、β-大马酮、巨豆三烯酮(4种异构体)、3-甲基-2-丁烯-1-醇、寸拜醇、新植二烯等化合物的含量上存在显著差异.其中红花大金元在多酚总量、草酸、十四酸、亚油酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莰菲醇-3-0-芸香糖苷、寸拜醇等化合物的含量上明显高于其它品种.K326在莰菲醇-3-0-芸香糖苷、寸拜醇等化合物的含量上明显低于其它品种.云烟85、云烟87和K326在3-羟基-2-丁酮、4-甲基-5H-呋喃-2-酮、β-大马酮、巨豆三烯酮(4种异构体)、新植二烯等化合物的含量明显高于红花大金元.     

仙茅中的3个苯酚类化合物鉴定

对仙茅(C.orchioides)的醇提物进行化学成分研究,分离得到3个苯酚类化合物,经理化和波谱分析鉴定为:间甲氧基苯酚(Ⅰ),对羟基苯甲醛(Ⅱ)和2-羟基-6-甲氧基苯甲酸(Ⅲ)     

辣椒碱的合成及其防污性能研究

以香草醛和6-溴己酸为原料,制备了辣椒碱（N-[（4-羟基-3-甲氧基苯基）-甲基]-8-甲基-6-壬烯酰胺）,其化学结构经过质谱、核磁共振氢谱验证。把合成的辣椒碱作为防污剂加入PE材料中,进行海洋防污效果试验,结果表明,合成辣椒碱具有良好的防污效果。