乐果液相色谱与气相色谱检测方法的比较

[研究目的]通过应用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对乐果测定的参数进行比较,为乐果检测方法的选择提供参考.[方法]分别应用气相色谱和高效液相色谱法对乐果检测条件进行优化,对这两种测定方法的灵敏度、线性相关性、稳定性及添加回收率的等参数测定结果进行比较.[结果]用液相色谱法测定乐果最低检测限为0.01mg/L,比用气相色谱法(最低检测到0.1mg/L)测定时有更高的灵敏度;HPLC检测(r=0.9990)较GC(r=0.9937)有更好的线形相关性;在乐果浓度低于0.1mg/L时,用液相色谱法对乐果进行测定有很好的稳定性,在浓度高于0.1mg/L,两种测定方法的稳定性相当.[结论]用液相色谱法测定乐果完全可以达到农药登记残留试验准则的要求.它比气相色谱法更适合乐果的微量及常量的检测.     

高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择

[目的]选择L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸在高效液相色谱分离中最佳色谱柱。[方法]对比C_(18)柱、HILIC酰胺柱、HILIC聚合物柱、HILIC硅胶柱、氨基柱和氰基柱6种色谱柱填料分析抗坏血酸对映体的分离度和流动相。[结果]HILIC酰胺柱分离度最大,为4.84;其次为氨基柱,分离度为2.80;流动相为0.1%磷酸水和乙腈。[结论]HILIC酰胺柱为分析抗坏血酸对映体的最合适色谱柱填料。     

低压离子色谱综述

低压离子色谱仪器简单、易使用和维护,分析准确率、精密度、灵敏度、检测限及速度都可与离子色谱相媲美。介绍了低压离子色谱的诞生、工作流程、色谱柱的型号及适用分离离子、洗脱条件、检测器以及在环境样品分析、石油化工工业分析、皮革工业分析、稀土样品分析、食品分析、生化样品分析中的应用。     

高效薄层色谱辅助优化高速逆流色谱溶剂系统分离茶多酚

采用HPTLC以及HPLC分析测定茶多酚在HSCCC两相溶剂中的分配系数,应用16组Oka两相溶剂体系并采用配方试验设计进行改进.结果表明,利用HSCCC分离茶多酚的较优条件为:环境温度20℃,转速750 r/min,固定相正己烷:乙酸乙酯(体积比)=1:5,流动相速率2 mL/min,初始流动相水,120 min时转换为甲醇:水=1:5进行梯度洗脱.     

气相色谱和色谱--质谱法检测水果中三唑酮残留

论述了水果中三唑酮残留用丙酮提取，经液—液分配净化，用气相色谱—电子捕获检测器测定，并用气相色谱—质谱进行确证。     

气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用

综述气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留分析中的应用,并分析各自的优势和局限性。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

色谱样品的制备方法

本文根据色谱样品制备技术的发展趋势,通过对色谱样品制备方法的简要介绍,提出了色谱样品制备的注意事项,从而达到更好地完成色谱分析工作的目标。     

佛手的薄层色谱鉴别

为鉴别福建、广东、四川、浙江金华4种不同产地佛手果化学成分的异同，应用薄层色谱分别对其佛手醇的提取物和挥发油进行了定性分析。结果表明，在环己烷－乙酸乙酯（75：25）的展开系统，4种佛手醇的薄层色谱显示斑点不相一致；在苯－乙酸乙酯（9．6：0．4）的展开系统，佛手挥发油的薄层色谱显示4种佛手挥发油的成发也不相一致。     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

气相色谱法分析测定午的呼出气体

本文介绍了两种利用气相色谱仪分析测定反刍动物(牛)呼出气体的实验条件与分析方法,其效率比原化学吸收法提高1倍,精确度提高20倍,TDX-02和5A分子筛是用来分析反刍动物呼吸气体的两种较好的色谱柱担体。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL

应用气相色谱法测定萝卜中的ＭＴＢＧＳＬ（４甲硫基３丁烯基芥子油葡糖苷）含量。利用萝卜内部的芥子酶，使ＭＴＢＧＳＬ水解脱去葡萄糖，测定水解生成的ＭＴＢＩＴＣ（４甲硫基３丁烯基芥子油），然后通过化学反应式计算得到ＭＴＢＧＳＬ的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷，回收率为９２．１％±２．１％（＼％±ＳＤ＼％）。应用该法测定的结果，萝卜皮部ＭＴＢＧＳＬ的含量高于肉质部，肉质部又以尾部含量最高，中部次之，头部最低。     

猪凝血酶的亲和层析纯化及其酶原的激活研究

采用柠檬酸钡作吸附剂、ＥＤＴＡ溶解的方法从猪血浆提取凝血酶原，建立了凝血酶原激活的简单方法。并以环氧氯丙烷活化的Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ４Ｂ为载体，采用１－乙基－３－（３－二甲氨丙基）碳二亚胺进行肝素的固定化，将固定化肝素用于猪凝血酶的亲和层析纯化。结果表明，通过一步亲和层析将猪凝血酶粗品提纯了８．２倍，获得了比活超过１１００Ｕ／ｍｇ的凝血酶，收率为６０％。     

食用菌木耳,香菇长链脂肪酸的毛细管气相色谱分析

以正十七酸为内标，ＨＣｌ－ＣＨ３ＯＨ抽取和酯化，对木耳、香菇脂肪酸进行毛细管气相色谱分析，结果显示：本方法的回收率为８３．７％～１０８．２％，仪器重现性ＣＶ％为０．５５～４．２４，方法重现性ＣＶ％为１．１～１２．３；本法对甲酯化后的样品脂肪酸分析，方法简便、快速，且样品用量少。     

脱氨再生几丁质凝胶亲和柱层析法纯化溶菌酶

首次采用脱氨再生几丁质凝胶亲和柱层析法直接从鸡蛋清及菜心的茎叶粗提液中纯化了溶菌酶．纯化倍数分别为４２．４倍和３１０．９倍；回收率为７０．２％与６１．０％；每克酶蛋白的活性分别为９９１５３Ｕ和７１１００Ｕ．每克吸附剂对鸡蛋清溶菌酶的活性吸附量为３１２．７Ｕ；蛋白吸附量为１６．１ｍｇ．两种纯化的溶菌酶经ＳＤＳ－聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳结果均显示单一条蛋白带．     

氨基酸高效液相色谱分析

本文论述了用柱后衍生法及柱前衍生法测定氨基酸，其中着重论述了柱前衍生法，包括ＯＰＡ法、ＦＭＯＣ法、ＰＩＴｃ法、Ｄａｎｓｙｌ－Ｃｌ法、ＤＡＢＳＹＬ－ＣＬ法、ＮＢＤ－ＣＬ法以及其它几种衍生法，论述了上述几种方法的原理、特点、优缺点以及应用范围，并阐述了微粒柱、窄径柱与氨基酸分析的关系。     

气相色谱法测定混合乳油中三氯杀螨醇和哒螨灵

利用气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物 ,同时测定复配混合乳油中的三氯杀螨醇和哒螨灵的含量。结果表明 :三氯杀螨醇回收率为 98.4 %～ 99.7% ,变异系数为 0 .69% ;哒螨灵回收率为 99.2 %～ 99.5% ,变异系数为0 .1 3%。该法分离度高 ,重现性好。     

顶空气相色谱法测定大白菜中的乙撑硫脲

本文采用雷尼镍催化剂吸附乙撑硫脲中的硫，生成硫化镍，加入浓盐酸，使硫化镍全部转化为硫化氢，通过气相色谱测定顶空气体中硫化氢的含量，可间接测定乙撑硫脲的含量。本方法简便快速，乙撑硫脲在大白菜中的最小检出量为0．000549mg／kg。     

磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

氯磺隆,甲磺隆,乙磺隆和亚磺隆等是一类新型、高效、低毒、广谱性的磺酰脲类超高效除草剂。本文报道磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析法。色谱分离柱为Lichrosorb Si-60,20×0.3cm I.D.不锈钢柱;流动相为石油醚/异丙醇/甲醇/乙腈/氯仿(70:10:10:5:5,V/V)混合溶剂,1ml/min;紫外检测波长254nm;样品峰的保留时间值:6～15min;最低检出浓度:2～10PPb;回收率达91.92～97.68％,适合于工业产品及水、土壤、稻苗和稻米中残留量的分析测定。