桑椹和桑枝中白藜芦醇的提取及含量测定

以充分利用桑椹果皮和桑枝为目的,用V(80%乙醇)∶V(丙酮)=1∶1的溶剂,提取桑品种大10的桑椹果皮、桑枝韧皮部和木质部的白藜芦醇(resveratrol),用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。结果显示,新鲜桑椹果皮中白藜芦醇的质量比为0.128 mg/g,干燥桑枝韧皮部中白藜芦醇的质量比为0.144 mg/g。在桑枝木质部没有检测到白藜芦醇。     

桑树主要活性物质提取技术的研究进展

桑树含有多种活性成分,如黄酮类物质、多糖、生物碱等活性物质,具有降血糖、降血脂、降血压、抗氧化、提高人体免疫力等作用。活性物质提取是药理作用研究的关键和后续药品与健康食品开发的基础。通过对桑叶、桑枝中总黄酮以及具有代表性的黄酮类化合物,如槲皮素、花青素、芦丁,桑叶多糖、桑枝多糖,总生物碱以及具有代表性的生物碱类化合物1-脱氧野尻霉素(DNJ)的提取方法进行综述,为这几种活性物质的利用和开发提供依据。     

桑枝黄酮类化合物含量的测定方法

研究了桑枝黄酮类化合物含量的测定方法。结果将桑枝过160目,选用80%乙醇液作为提取溶剂,超声波处理20 min后在80℃下回流30 min,重复抽提3次,可以有效地提取桑枝中黄酮类化合物。以Na NO2-A1(NO3)3显色,用紫外分光光度计于510 nm波长下测定吸光度,能精确、稳定地检测出桑枝中黄酮类化合物含量。     

用分光光度法测定不同品种桑枝总黄酮含量

为了探讨分光光度法在桑枝总黄酮定量分析中的适用性,从溶液浓度和吸光度之间的线性关系、重复性、精密度及加样回收率等方面,对不同品种桑枝中总黄酮的测定方法进行了系统研究,该方法准确可靠,测定值稳定。在波长为510 nm时,测定了春秋两季采收的22个不同桑树品种的桑枝中总黄酮含量,含量差异明显。综合而言,部分桑品种的春秋桑枝中总黄酮含量相对稳定且较高。     

桑枝皮总黄酮提取工艺条件的优化试验

桑枝皮具有多种药用功效,其主要活性成分之一为黄酮类化合物。采用乙醇浸提法提取桑枝皮中的黄酮类化合物,在单因素试验考察提取温度、原料质量浓度、溶剂乙醇的浓度以及提取时间等因素对桑枝皮总黄酮提取效果的影响基础上,采用正交试验优化提取工艺条件。提取工艺条件中各因素对桑枝皮总黄酮提取效果的影响程度依次为乙醇体积分数提取温度提取时间原料质量浓度。确定桑枝皮总黄酮提取的最佳工艺条件为:提取温度80℃,原料质量浓度33g/L,乙醇体积分数70%,提取时间120min。在此条件下,桑枝皮总黄酮的提取率可达1.01%。     

桑枝皮纤维脱胶废液中的可利用组分分离与回收

桑枝皮纤维制备过程中会产生大量含半纤维素、果胶和木质素等有机成分的废水。以桑枝皮纤维脱胶废液为原料,研究从脱胶废液中高效分离回收半纤维素、果胶和木质素等可利用组分的工艺,并对回收样品的化学结构进行表征。结果表明,调节废液pH值为4.5、脱胶废液与95%乙醇的体积比为1∶2时,可使半纤维素和果胶组分沉淀析出,进一步加入50 g/LCaCl2溶液沉析使二者有效分离,2种组分的得率分别为15.90%和29.41%,同时脱胶废液分离上清中的木质素也得到最大程度回收,其得率为18.75%。傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,回收得到的半纤维素和木质素样品的主要成分分别为4-甲氧基葡萄糖醛酸聚木糖、愈创木基或紫丁香基木质素,而果胶样品为高纯度低酯果胶。3种组分分离回收后脱胶废液中总有机碳(TOC)、化学需氧量(COD)、悬浮物(SS)的去除率分别达到93.5%、93.5%和100%。研究结果显示,采用该回收工艺能使桑枝皮纤维脱胶废液中的各种可利用组分得到有效分离,可实现桑枝皮纤维的清洁化生产和资源高效利用。     

用桑枝皮制备羧甲基纤维素钠及产品性能测试

羧甲基纤维素钠(CMC)是一种应用十分广泛的水溶性阴离子表面活性剂。采用二次碱煮法将桑枝皮加工成桑枝皮纤维,再通过醚化反应并调节醚化温度制备出取代度在0.5~1.0之间的桑枝皮CMC。根据行业标准检测桑枝皮CMC样品的主要理化指标为:干燥减量小于10%,纯度大于95%,0.1 g/L样品水溶液的pH值为7.0~8.5,25℃时0.2 g/L样品水溶液的黏度为300~1 000 mPa.s,钠的质量分数>5%,氯化物的质量分数<0.5%;样品化学结构的红外光谱表征说明纤维素分子中的部分羟基氢被羟甲基取代,呈现良好的热稳定性,热分解温度>300℃。对影响桑枝皮CMC水溶性黏度的因素及稳定性分析结果表明,桑枝皮CMC水溶液呈假塑性流体特性,其黏度随产品取代度、溶液浓度的增加而增加,具有较高黏度的产品在长时间内可保持其黏度的稳定。各项检测结果显示,用桑枝皮制备的CMC能够达到日用化工中的洗涤剂、牙膏以及纺织品生产应用的标准,可以作为替代棉短绒制备CMC的原料。     

桑枝皮多糖的提取及组成成分与体外生物活性分析

为了更好地发掘桑枝皮的药用价值,采用热水浸提法从桑枝皮中分离提取多糖,其得率达到28.5%。采用薄层层析(TLC)法和非衍生化高效液相色谱(HPLC)法分析桑枝皮多糖的组成成分,初步推定桑枝皮多糖为一种杂多糖,由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等单糖组成。桑枝皮多糖的体外生物活性试验显示其具有较强的对DPPH自由基的清除能力(IC50为1.7mg/mL)和对α-葡萄糖苷酶的抑制活性(IC50为0.298mg/mL)。上述结果提示桑枝皮多糖是降血糖和抗氧化的天然药物资源。     

桑树各部位中白藜芦醇的提取与测定

采用不同有机溶剂提取,紫外分光光度计和高效液相色谱(HPLC)测定法对桑树各部位白藜芦醇含量进行研究,确定桑的符部位含有不同程度的白藜芦醇.实验结果显示,当以80%的乙醇为提取溶剂,按照料液比为1:25,提取时间为4 h的方法时,提取效果最好.用此方法测得桑各部位中自藜芦醇含量为(ug/g):桑果皮7.9;桑根皮5.3;桑枝皮3.2;桑叶1.6;桑果汁1.0.     

UPLC法同时测定桃金娘果中4种酚类成分

建立了UPLC同时测定桃金娘果中没食子酸、鞣花酸、白皮杉醇和白藜芦醇4种酚类物质的方法。桃金娘果样品经甲醇超声提取后采用WatersCORTECSUPLCT3色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱程序;流速0.2mL/min;柱温35℃;检测波长为280nm。结果显示桃金娘果中的4种成分10min内能够完全分离,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;平均加样回收率在95.1%~102%之间,RSD1.5%~2.8%;检出限分别为7.55、2.32、63.7、4.59ng/mL。该法简便快速,具有较高准确性和重复性,可用于桃金娘果药材的质量控制。     

桑叶多糖的分离及红外光谱和气相色谱分析

多糖是桑叶中的重要功能性成分之一。采用水煮提取、乙醇分级沉淀和Sephadex G-100凝胶层析的方法,从桑叶中分离、纯化出3种多糖组分:MPSⅠ、MPSⅡ和MPSⅢ。经红外光谱分析,MPSⅠ不同于MPSⅡ和MPSⅢ,表现出长分子链、β-糖苷键构型和含酰胺基团等特征。气相色谱分析结果显示,L-鼠李糖、D-葡萄糖和D-半乳糖是3种桑叶多糖的共同成分,其中D-葡萄糖和D-半乳糖的构成比例较大,3种桑叶多糖的单糖构成也存在明显差异。     

桑树中的1-脱氧野尻霉素含量变化规律研究

综合桑品种、桑树生长季节、桑树不同药用部位以及桑叶的不同发育阶段等因素探讨桑树(Morus L.)体内1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojimycin,1-DNJ)的积累规律,期望发掘富含1-DNJ的生物资源。利用反相高效液相色谱法测定了18个代表性桑品种的摘芯芽和2个桑品种全年不同季节、不同发育时期的桑叶以及不同季节桑枝皮中1-DNJ的含量,并测定了与桑树亲缘关系相近的构树(Broussonetia papyrifera L.)等7种植物中的1-DNJ含量。在18个供试桑品种的摘芯芽中,1-DNJ含量以秋雨和沙2×伦教109最高,质量分数均达0.328 0%左右,黄鲁的1-DNJ含量最低。农桑14号和陕桑305两个桑品种冬、春季不同发育时期桑叶中的1-DNJ含量以冬芽最高,质量分数分别达到0.345 3%、0.255 7%,在开叶期和叶片成熟期较高,在缓慢生长期较低;不同季节桑叶中1-DNJ的含量均是嫩芽>嫩叶>成熟叶>老叶,其中嫩芽和嫩叶中1-DNJ含量以晚秋最高,成熟叶中以夏季最高,而老叶中的1-DNJ含量以春季最高;桑枝皮中1-DNJ的含量以中秋和晚秋期较高,夏季最低。测定的7种非桑属植物均不含1-DNJ。结果说明桑树是富含1-DNJ的主要植物资源,其中在桑园管理过程可以大量获得的桑树摘芯芽以及桑树伐条剪下的桑枝(桑皮)中均富含1-DNJ,具有重要的开发利用价值。     

桑果加工过程中挥发性成分的变化

桑果经过压榨、过滤获得桑果汁,以桑果汁为原料,经过酒精发酵和醋酸发酵的过程分别获得桑果酒和桑果醋。利用顶空固相微萃取方法对桑果汁、桑果酒、桑果醋中的挥发性成分进行提取,并用气相色谱-质谱技术（GC—MS）对化合物进行分析和分类,并经过NIST05谱库检索定性。结果表明：桑果汁中含有36种挥发性成分并以酯类化合物为主;桑果酒中含有35种挥发性成分并以醇类化合物为主;桑果醋中含有39种挥发性成分并以酸类为主。桑果汁、桑果酒、桑果醋所含的挥发性成分中,相同的化合物有15种。     

桑树枝干乳汁中的1-脱氧野尻霉素含量测定与分析

桑树等桑科植物的乳汁中主要含有生物碱等化学物质。为筛选乳汁中富含1-脱氧野尻霉素(DNJ)的药用桑树材料,采用柱前衍生化反相高效液相色谱-紫外检测法,测定不同桑树品种及桑树不同部位、不同季节采集乳汁中的DNJ含量。不同桑树品种枝条中部乳汁中的DNJ含量有较大差异,其中华桑种的金寨华桑的DNJ含量高于鲁桑种的黄鲁选品种3倍之多。同一桑树品种(农桑14号)的桑树不同部位及不同收获季节采集乳汁中的DNJ含量也有差异:夏季采集的枝条中部乳汁中的DNJ质量比为6.338 mg/g,枝条顶部乳汁中的质量比为5.813 mg/g,主干基部乳汁中的质量比仅为1.638 mg/g;夏季枝干乳汁中的DNJ含量极显著高于冬季枝干乳汁中的含量。     

桑叶中抗凝血活性成分的初步分离与纯化

采用乙醇分级沉淀和Sephadex G100凝胶层析的方法,结合凝血指标检测,对桑叶中的抗凝血活性成分进行了分离纯化。结果表明:桑叶的抗凝血活性主要集中在桑叶的水提取液中,能够显著延长人体血浆的活化部分凝血活酶时间(APTT)值。桑叶水提取液经30%乙醇沉淀、凝胶层析和醋酸纤维素薄膜电泳表明其抗凝血活性成分是一种多糖组分。试验还表明,高浓度乙醇处理对桑叶多糖的抗凝血活性没有影响。     

桑叶挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

基于为桑树的生理生态、病虫害防治及家蚕的取食生理机制研究提供基础实验方法与数据的目的,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术检测并分析比较了实生桑及桑品种鲁7946和农桑14号的桑叶挥发性成分。在供试的实生桑和桑品种的桑叶中都检测鉴定出超过30种挥发性化合物,主要为烃(烷烃和烯烃)、醇(酮)和酯类物质,实生桑及不同桑品种桑叶中的挥发物成分和比例不同,其共有成分的种类占50%左右。推测其共有成分为桑叶的一般性挥发物,而一些特异成分则属于检测桑叶样品中高度特异性的挥发物。     

桑树不同部位DNJ的含量分析

以SIGMA公司提供的DNJ样品为标样,用HPLC-PDA法对桑叶、桑枝皮层和桑枝木质部进行DNJ含量的分析测定。结果测得DNJ的含量分别是桑枝皮层为4.956mg/g;桑叶为1.622mg/g;桑枝木质部为0.409mg/g。     

新疆桑品种资源研究

本文对分属于白桑、黑桑、雄桑、粉桑、药桑类型的58份新疆桑品种资源的染色体倍数性和结实性以及10份新疆桑品种资源的过氧化物酶同工酶进行了初步研究。结果表明：白桑类型中有23个材料为三倍体，药桑为二十二倍体，其余材料均为二倍体。从每椹种子数和发芽率来看，粉桑的结实性高于黑桑，黑桑高于白桑；二倍体材料的结实性高于四倍体，四倍体又高于三倍体。用淀粉凝胶电泳法分析过氧化物酶同工酶，发现第6酶带为特征酶带，各品种酶谱有一定的相似性和相异性、这些研究结果为探讨新疆桑品种资源的起源、进化、分类和亲缘关系提供了科学依据。     

SDS-PAGE电泳检测桑种子纯度的蛋白质提取液筛选

为了利用蛋白质凝胶电泳检测桑种子纯度,对采用SDS-PAGE电泳及定量分析的PO4、EX3、ddH2O以及20%和30%2-氯乙醇等4种桑种子蛋白质提取液进行了筛选。结果表明,EX3为适合SDS-PAGE电泳的桑种子蛋白质提取液,其最佳提取用量、点样量分别为60、30μL。