修文县猕猴桃高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留分析方法

建立一种同时检测猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经弗罗里硅土和活性炭混合层析柱净化,采用高效液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.1~1.0 mg/kg范围内时,高效氯氟氰菊酯和吡效隆的平均回收率分别为86.15%~88.09%、88.27%~95.02%,相对标准偏差分别为1.53%~3.60%、1.99%~2.70%。采用该方法对修文县猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆的残留量进行检测,发现这2种农药在猕猴桃中的残留量均未超过我国设定的最高残留限量标准。     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

氯菊酯的毛细管气相色谱分析

介绍了用 SE-52毛细管柱气相色谱、FID 检测器,以癸二酸二辛酯为内标的氯菊酯定量分析方法。本方法成功地分离了氯菊酯的顺、反异构体。测得方法变异系数为0.45%,氯菊酯顺、反异构体的比例为43.6:56.4,平均添加回收率为100.10%,线性相关系数为0.9988。     

30%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪悬浮剂防治小麦蚜虫田间药效试验初报

30%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪悬浮剂对小麦蚜虫的田间药效试验,结果表明,30%高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪悬浮剂3~4m L/667m2处理区药后1d、3d、7d、14d防效分别为74.78%~85.95%、90.85%~96.78%、98.70%~100.00%、98.14%~99.86%,与对照药剂的防效基本相当,持效期优于对照药剂2.5g/L高效氯氟氰菊酯微乳剂处理区。试验剂量对小麦安全。在小麦蚜虫始盛期,以商品量3~4m L/667m2(有效成分13.5~18g/hm2)叶面喷雾为宜对蚜虫有着很好的防效,且持效期长。宜在小麦蚜虫防治中推广应用。     

不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性评价

[目的]评价高效氯氟氰菊酯不同剂型对水生生物的毒性影响,为其科学合理应用提供依据。[方法]应用半静态法测试了10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂、2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯WP对斑马鱼的急性毒性效应。[结果]3种供试药剂对斑马鱼96 h的LC50值分别为1.15×10~(-3)、0.99×10~(-3)、5.82×10~(-3)mg/L,95%置信限分别为0.81×10~(-3)~1.48×10~(-3)、0.81×10~(-3)~1.15×10~(-3)、3.24×10~(-3)~7.89×10~(-3)。[结论]依据《化学农药环境安全评价试验准则》,不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性级别均为剧毒,毒性从高到低依次为2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和10%高效氯氟氰菊酯WP。     

植被过滤带对地表径流中泥沙和杀虫剂的净化效果

通过含沙水流试验,测定了植被过滤带对泥沙、高效氯氟氰菊酯的净化效果。结果表明:入流流量、植被条件是影响植被过滤带拦沙效果的重要因素;高效氯氟氰菊酯的入流浓度越高,植被过滤带断面测定浓度沿程降低越快,当入流浓度分别为0.3、0.6、0.9 mg·L~(-1)时,草地过滤带对高效氯氟氰菊酯的拦截率平均达到61%、71%、75%,灌草地过滤带对高效氯氟氰菊酯的拦截率平均达到52%、69%、74%;入流流量越大,植被过滤带监测断面上的高效氯氟氰菊酯浓度沿程降低越慢,当流量分别为0.87、3.98、7.8 L·s~(-1)时,草地过滤带对高效氯氟氰菊酯的拦截率平均达到61%、50%、33%,灌草地过滤带对高效氯氟氰菊酯的拦截率平均达到52%、44%、40%。研究证实,植被过滤带能有效拦截泥沙、高效氯氟氰菊酯,对农业面源污染具有较好的防治效果。     

20％噻虫胺·醚菊酯SC对稻飞虱的防治效果

[目的]探究20%噻虫胺·醚菊酯SC对稻飞虱的田间防治效果。[方法]在田间条件下比较了20%噻虫胺·醚菊酯SC和25%吡蚜酮WP对稻飞虱的防治效果。[结果]20%噻虫胺·醚菊酯SC施药量在450、600 g/hm2时,药后3 d对稻飞虱的防效分别为88.77%和96.21%,药后7 d的防效分别为89.82%和92.40%,药后14 d的防效分别为92.20%和95.48%,其防治效果与目前生产上应用的吡蚜酮的防治效果基本一致。[结论]20%噻虫胺·醚菊酯SC可作为稻飞虱防治药剂的替换品种用于生产。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

胺菊酯在水中的光化学降解研究

[目的]寻求治理水中胺菊酯污染的光化学降解途径。[方法]研究了3种光源、2种浓度腐殖酸、3种色素和3种表面活性剂对水中胺菊酯农药光化学降解的影响。[结果]不同光源对胺菊酯在水中光解的影响有较大差异,高压汞灯下胺菊酯降解最快,紫外光次之,太阳光最慢,光解半衰期分别为93.6、95.2和200.0 min。腐殖酸对胺菊酯光敏化作用显著,并随腐殖酸浓度的增加而迅速增强。高压汞灯照射下,核黄素、亚甲基蓝和甲基绿3种色素对胺菊酯均有一定程度的光敏化作用,其中核黄素作用最显著,随着核黄素浓度的增加,胺菊酯的光解率呈先上升后趋于平缓的趋势。非离子型表面活性剂Span-20对胺菊酯的光化学降解有很明显的光敏化作用。[结论]该研究为水中胺菊酯农药的污染治理提供参考依据。     

烯啶虫胺、醚菊酯及其混剂对褐飞虱的毒力测定

【目的】了解烯啶虫胺、醚菊酯单剂及其混剂对褐飞虱3龄若虫的毒力作用,为开发防治褐飞虱的复配制剂提供科学依据。【方法】用稻茎浸渍法测定烯啶虫胺、醚菊酯单剂及其混剂对褐飞虱的毒力效果。【结果】烯啶虫胺、醚菊酯对褐飞虱3龄若虫的LC50分别为0.4922和9.1847mga·i·L^-1,两单剂按有效成分质量比为1∶12和1∶27（烯啶虫胺∶醚菊酯）时,共毒系数分别为249.89和138.15。【结论】烯啶虫胺和醚菊酯按有效成分质量比为1∶12和1∶27（烯啶虫胺∶醚菊酯）时有明显的增效作用。     

烟叶中高效氯氟氰菊酯残留半定量ELISA检测方法的建立

以高效氯氟氰菊酯为供试药剂,分别建立了烟叶基质和PBS缓冲液中高效氯氟氰菊酯的ELISA检测标准曲线。并在线性检测范围内,连续3 d添加3个浓度的高效氯氟氰菊酯,研究烟叶基质对ELISA检测的影响。结果表明,烟叶基质和缓冲液中高效氯氟氰菊酯的回收率分别在94%～157%和87%～118%,变异系数分别是6.8%～22.1%和3.5%～6.6%。这表明烟叶基质对ELISA检测干扰较大,在净化的条件下,定位为高效氯氟氰菊酯的半定量筛选检测较为合理。以空白烟叶添加适当浓度的高效氯氟氰菊酯(如设定的超标限量)为对照,间接竞争ELISA法检测待测样品,建立了烟叶中高效氯氟氰菊酯的半定量ELISA筛选方法,制定了结果判断标准。对50个高效氯氟氰菊酯施药后的烤烟烟叶同时采用ELISA法和气相色谱法(GC)分析,结果表明,ELISA法检测样本超标检出率为34%,GC法检出率为22%。以GC法为参照,ELISA法假阳性率为12%,假阴性率为0,表明该方法可以用于大量烟叶样本中的高效氯氟氰菊酯快速筛查。     

25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治温室白粉虱的田间药效试验

为了明确25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对温室白粉虱的防治效果,2013年以常用药剂25％噻虫嗪水分散粒剂和5％高效氯氟氰菊酯微乳剂为药剂对照,在夏春秋甘蓝上测定了25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂2500倍液、2000倍液和1500倍液对温室白粉虱的田间防治效果。结果表明：在试验剂量条件下,25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对温室白粉虱具有较好的防治效果,且持效期长,对温室白粉虱的天敌种类和数量以及甘蓝生长等均无不良影响。其中,施用1500倍液防效最好,试验期内的防效始终＞药剂对照,施药后第7 d防效为86.97％;施用2000倍液防效次之,除施药后第1 d外,其他时段的防效均＞药剂对照且与施用1500倍液防效差异不显著。生产上推荐25％噻虫胺＆#183;高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂施用浓度为2000～1500倍液,折合有效成分用量为93.75～112.5 g/hm2。     

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为 8.7 d和 11.8 d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

烯啶虫胺、醚菊酯及其混剂对褐飞虱的毒力测定

【目的】了解烯啶虫胺、醚菊酯单剂及其混剂对褐飞虱3龄若虫的毒力作用,为开发防治褐飞虱的复配制剂提供科学依据。【方法】用稻茎浸渍法测定烯啶虫胺、醚菊酯单剂及其混剂对褐飞虱的毒力效果。【结果】烯啶虫胺、醚菊酯对褐飞虱3龄若虫的LC50分别为0.4922和9.1847 mg a·i·L-1,两单剂按有效成分质量比为1∶12和1∶27（烯啶虫胺∶醚菊酯）时,共毒系数分别为249.89和138.15。【结论】烯啶虫胺和醚菊酯按有效成分质量比为1∶12和1∶27（烯啶虫胺∶醚菊酯）时有明显的增效作用。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

消解去除白菜中高效氯氟氰菊酯残留方法的研究

以白菜为介质,测定经清水、淘米水、碱水、洗涤剂水溶液、盐水洗涤消解方法处理后的高效氯氟氰菊酯农药的残留下降状况。结果表明,不同处理对去除白菜中残留高效氯氟氰菊酯均有一定作用。随着清水浸泡时间的延长,白菜中高效氯氟氰菊酯残留量逐渐减少,清水浸泡效果并不是特别理想;水温升高,白菜中高效氯氟氰菊酯残留消解加快,60℃的水溶液浸泡5 m in,消解率为50.40%;盐水的去除效果一般,浸泡15 m in的去除率为30.16%;3种洗涤剂、淘米水和碱水的去除效果比较理想,碱水处理效果最好,碱水浸泡15 m in的去除率高达67.70%。     

高效氯氟氰菊酯对小白菜生长和硫代葡萄糖苷含量的影响

以小白菜为研究对象,通过不同浓度高效氯氟氰菊酯处理后,在不同采收间隔期取样,对小白菜生长以及硫代葡萄糖苷进行分析。结果表明,喷施1 000倍液5%高效氯氟氰菊酯微乳剂后,小白菜生物量与其他处理相比有所增加;高浓度高效氯氟氰菊酯能促进小白菜硫代葡萄糖苷的产生,尤其是250倍液处理后,小白菜植株中吲哚族硫苷的含量显著增加(P0.05)。