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动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法 --高效液相色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布了 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之二 :动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后… 相似文献
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LC/MS法快速检测猪预混合饲料中4种硝基咪唑类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
试验对猪预混合饲料中4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑和替硝唑)的液相色谱-质谱检测方法(LC/MS)进行了研究。采用0.1mol/l磷酸提取,MCX固相萃取柱净化,LC/MS测定。结果表明:方法平均回收率为86.1%~99.0%,批内变异系数为4.3%~9.4%,批间变异系数为4.9%~10.9%,洛硝哒唑、甲硝唑、替硝唑和二甲硝唑的检测限依次为9.0、3.2、3.9、4.3μg/kg;定量限依次为30.0、10.7、13.0、14.3μg/kg。 相似文献
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刘莉 《畜牧兽医科技信息》2019,(3):139-139
1甲硝哒唑,硝基咪唑类抗生素的用途广泛,具有广谱的活性,对毛滴虫、阿米巴和贾第虫有效,也对厌氧球菌和杆菌有效。硝基咪唑的原型是甲硝哒唑,是治疗贾第虫感染的首选药物。硝基咪唑类其他药物(异丙硝哒唑、磺甲硝咪唑、尼莫唑、奥硝唑和苄硝唑)已用于控制贾第虫感染,但目前仅有甲硝哒唑和磺甲硝咪唑在美国使用。 相似文献
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气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS/MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0.005~1.6μg/mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0.998。洛硝唑的检测限可达0.2μg/kg,噻克硝唑为O.5μg/kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1.0μg/kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0.2~4.0μg/kg时,5种药物的回收率为74%~82%,日间变异系数均小于13%。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。 相似文献
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为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑)残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱(MCX)净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差(RSDs)为4.76%~7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。 相似文献
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高效液相色谱法检测鸡肌肉组织中地美硝唑及其羟基代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
地美硝唑(dimetridazole,DMZ)为硝基咪唑类药物,具有抗原虫和抗菌活性,同时具有很强的抗厌氧菌作用,用于治疗鸡组织滴虫病、猪密螺旋体性痢疾、肠道和全身的厌氧菌感染.但它有致癌、致突变及潜在毒性.地美硝唑的主要代谢物羟基地美硝唑(hydroxy dimetridazole,DMZOH)同样可能有致突变性,欧盟和美国都把地美硝唑列为禁用的兽药,我国规定地美硝唑的MRL为0.国外建立了多种检测动物组织中地美硝唑及其他硝基咪唑类药物的检测方法,主要有气相色谱法、高效液相色谱(HPLC)-电化学检测法、高效液相色谱-紫外法、质谱法等.国内谢凯舟等用HPLC测定地美硝唑在肉鸡组织中的残留,沈建忠等分别建立了检测鸡肉、家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物的液相色谱法.有关同时检测DMZ和DMZOH的报道较少,且检测限高.因此建立了测定鸡肌肉组织中DMZ和DMZOH的高效液相色谱法. 相似文献
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地美硝唑(dimetridazole,DMZ)为硝基咪唑类药物,具有抗原虫和抗菌活性,同时具有很强的抗厌氧菌作用,用于治疗鸡组织滴虫病、猪密螺旋体性痢疾、肠道和全身的厌氧菌感染。但它有致癌、致突变及潜在毒性。地美硝唑的主要代谢物羟基地美硝唑(hydroxy dimetridazole,DMZOH)同样可能有致突变性,欧盟和美国都把地美硝唑列为禁用的兽药,我国规定地美硝唑的MRL为0。国外建立了多种检测动物组织中地美硝唑及其他硝基咪唑类药物的检测方法,主要有气相色谱法、高效液相色谱(HPLC)-电化学检测法、高效液相色谱-紫外法、质谱法等。国内谢凯舟等用HPLC测定地美硝唑在肉鸡组织中的残留,沈建忠等分别建立了检测鸡肉、家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物的液相色谱法。有关同时检测DMZ和DMZOH的报道较少,且检测限高。因此建立了测定鸡肌肉组织中DMZ和DMZOH的高效液相色谱法。 相似文献
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鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC).样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为320 nm,外标法定量.结果表明:7种组分在5~60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.998;方法检出限为1 μg/kg;添加浓度分别为2、3、5 μg/kg时,平均回收率为66.6%~101%,批内和批间RSD均小于20%. 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。 相似文献
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本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取,经MCS固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果表明:方法检出限和定量限分别为0.05~0.1μg/kg和0.2μg/kg,回收率为76.09%~117.73%,相对标准偏差为0.79%~13.13%,精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9931~0.9995。综上,本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。 相似文献
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为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法,样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化,Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,进行HPLC-MS/MS分析。结果表明,甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.20μg/L,定量下限为0.50μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.63%~10.0%。该方法灵敏、简便、准确,可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。 相似文献
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<正> 甲硝哒唑(灭滴灵)(1—(β羟乙基)—2—甲基—5硝基咪唑)是一种高效杀毛滴虫药,用于治疗人的阴道毛滴虫病,兰氏贾弟鞭毛虫感染和阿米巴病已有数十年历史。现还广泛用于人的全身厌氧菌感染和混合性感染。笔者从1975年来,将甲硝哒唑用于治疗羔羊和犊牛坏死性口炎、畜禽顽固性腹泻、深部化脓 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1000ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0.99,方法检测限为5斗g/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献