高效液相色谱法检测鸩肌肉组织中地美硝唑及其羟基代谢物

地美硝唑（dimetridazole，DMZ）为硝基咪唑类药物，具有抗原虫和抗菌活性，同时具有很强的抗厌氧菌作用，用于治疗鸡组织滴虫病、猪密螺旋体性痢疾、肠道和全身的厌氧菌感染。但它有致癌、致突变及潜在毒性。地美硝唑的主要代谢物羟基地美硝唑（hydroxy dimetridazole，DMZOH）同样可能有致突变性，欧盟和美国都把地美硝唑列为禁用的兽药，我国规定地美硝唑的MRL为0。国外建立了多种检测动物组织中地美硝唑及其他硝基咪唑类药物的检测方法，主要有气相色谱法、高效液相色谱（HPLC）-电化学检测法、高效液相色谱-紫外法、质谱法等。国内谢凯舟等用HPLC测定地美硝唑在肉鸡组织中的残留，沈建忠等分别建立了检测鸡肉、家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物的液相色谱法。有关同时检测DMZ和DMZOH的报道较少，且检测限高。因此建立了测定鸡肌肉组织中DMZ和DMZOH的高效液相色谱法。     

动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法 --高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布了 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之二 :动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1　范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后…     

二甲硝咪唑在鸡蛋中的残留研究

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定鸡蛋中二甲硝咪唑(DMZ)残留水平的方法.产蛋鸡内服50 mg/kgbw和200 mg/kgbw、肌注50 mg/kgbw二甲硝咪唑,连用5 d.测定了用药期间及停药后蛋清及蛋黄中DMZ及其羟基代谢物(DMZOH)的含量,方法检测限为0.01μg/g.鸡蛋中DMZ及其DMZOH的含量在休药6～7 d时低于检测水平.排泄到蛋黄中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物约占鸡蛋中残留总量的56%,蛋清约占44%.     

鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究

建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC).样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为320 nm,外标法定量.结果表明:7种组分在5～60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.998;方法检出限为1 μg/kg;添加浓度分别为2、3、5 μg/kg时,平均回收率为66.6%～101%,批内和批间RSD均小于20%.     

鸡肝中硝基咪唑类药物残留的检测

为验证检测方法的有效性,利用超高效液相色谱法对鸡肝中残留的甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑等三种硝基咪唑类药物进行检测。绘制标准曲线,R2均大于0.99,表明三种硝基咪唑类药物的峰面积与质量浓度呈显著性相关。由此可见,该方法适用于鸡肝中甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑残留的检测。     

二甲硝咪唑及其代谢物在猪体内的消除规律

建立了应用HPLC法测定二甲硝咪唑（DMZ）在猪组织中残留的方法。在猪肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等组织中添加高、中、低不同量的二甲硝咪唑，HPLC测定的回收率均在80％以上，变异系数在10％以内。肌肉、肝脏、肾脏的最低检测限为10μg/kg，脂肪为50μg/kg。同时研究了二甲硝咪唑在猪组织中残留的消除规律。试验结果认为，二甲硝咪唑在猪体内很快地转变为2－羟甲基硝基咪唑（DMZOH），DMZOH是其主要代谢物。以300、600mg/kg的剂量连续内服5d，停药48h后各组织中均检测不到DMZ及DMZOH。     

硝基咪唑类药物残留检测方法研究进展

介绍了硝基咪唑类药物的临床应用情况以及在动物源性食品中残留的危害和国内外对该药使用情况的管理规定。综述了检测硝基咪唑类药物的方法，包括高效薄层色谱法，酶联免疫吸附法，气相色谱法，气相色谱一质谱法，液相色谱法，液相色谱一质谱法，并对未来检测硝基咪唑的精确、灵敏、快速方法进行了展望。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物残留

为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑）残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱（MCX）净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差（RSDs）为4.76%～7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。     

液相色谱-串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。     

高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%.     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。     

农业部发布动物性食品中兽药残留检测方法

根据《兽药管理条例》的规定 ,农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 36号公告 ,发布 1 2种动物性食品中兽药残留检测方法 ,包括 :1、动物性食品中卡巴氧标示残留物检测方法———高效液相色谱法 ;2、动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法 ;3、动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法———高效液相色谱法 ;4、动物性食品中拉沙洛西钠残留检测方法———高效液相色谱法 ;5、动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法 ;6、动物性食品中喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡 )———高效液相色谱法 ;…     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中5种硝基咪唑类兽药残留

本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术，旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取，经MCS固相萃取小柱净化，以C18色谱柱进行分离，0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱，在电喷雾ESI离子源正离子模式下，采用多反应监测模式进行定性分析，以内标法进行定量分析。结果表明：方法检出限和定量限分别为0.05～0.1μg/kg和0.2μg/kg，回收率为76.09%～117.73%，相对标准偏差为0.79%～13.13%，精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9931～0.9995。综上，本方法简单、准确、可靠，能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。     

政策法规

政策法规中华人民共和国农业部公告第２３６号根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了１２种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。动物源性食品中兽药残留检测方法１、卡巴氧标示残留物检测方法（高效液相色谱法）；２、硝基咪唑类药物残留检测方法（高效液相色谱法）；３、磺胺二甲嘧啶残留检测方法（高效液相色谱法）；４、拉沙洛西钠残留检测方法（高效液相色谱法）；５、恩诺沙星和环丙沙星残留检测方附件：动物性食品中兽药残留检测方法中华人民共和国农业部章二OO三年一月二十二日法（高效液相色谱法）；６…     

HPLC同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药的残留

建立同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药(甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、羟甲基甲硝唑)的高效液相色谱-紫外法.样品经乙酸乙脂提取,氨基柱净化,以乙腈-0.01 mol/L的无水醋酸钠为流动相,检测波长为315nm.添加浓度为10,20,50,100 ng/g时,5种药物的平均回收率为72.1%～101.4%.方法检测限为1.0～2.0 ng/g.     

饲料中硝基呋喃类药物的检测研究进展

硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,硝基呋喃类药物主要有:呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林;其作用机制为干扰细菌氧化还原酶从而阻断细菌的正常代谢。硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中,也会对动物的增长有促进作用。长期使用会使此类药物残留在被饲喂动物的肌肉组织与内脏组织中,人在食用这些动物性食品后也会出现类似于药物过敏的症状,重者会出现心动过速、血压升高、胸闷、烦燥等。孕妇在长时间食用这些肉食品后还有可能造成新生儿畸形的风险。由此可见,对饲料中硝基呋喃类药物进行监测是保障人类食品安全的重要组成部分,是保障人类身体健康与生命安全的重要措施。文章从高效液相色谱法(HPLC)、联用技术分析法、超高效液相色谱法(UPLC)、免疫分析法(IA)、分光光度法的检测技术手段分别加以讨论。     

牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法

将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。     

食品中硝基呋喃类药物残留检测方法的研究进展

硝基呋喃类药物作为一类广谱性抗生素,广泛应用于食用性动物疾病的预防与控制中。然而不法分子对此类药物的长期滥用,易使动物体内产生耐药菌株,进而导致抗生素的作用大大降低,同时,食品中药物残留还对人体有“三致”作用（致癌、致畸、致突变作用）。作者对食品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的危害及其检测方法进行了调查,食品中硝基呋喃类药物残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法、胶体金免疫分析法和荧光免疫分析法,作者概述了这些方法的研究现状,并对今后的研究方向提出建议,以期为以后的方法学研究提供参考。