HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色光度法测定NO2-的研究

[目的]建立一种新的测定痕量亚硝酸根的方法。[方法]在磷酸介质中以CTMAB为活化剂,利用亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色反应有催化作用,通过测定．摹20和612nm处催化和非催化体系吸光度的变化值,建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。[结果]该方法的线性范围为0-0．16μg／ml,检出限为0．0043μg/ml。[结论]将该方法用于榨菜试样中亚硝酸根的测定。结果满意。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

酶催化光度法测定动物性食品中盐酸氯丙嗪残留

[目的]建立了酶催化动力学光度法测定盐酸氯丙嗪的新方法。[方法]在pH 9.8的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用盐酸氯丙嗪对牛血红蛋白（Hemoglobin,Hb）模拟酶催化体系的抑制作用,研究了该抑制反应的最佳试验条件及动力学行为。[结果]测定的线性范围为0.25～25.00μg/ml,方法检出限为0.026μg/ml。对浓度为2.5μg/ml的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏,可用于动物性食品中盐酸氯丙嗪残留的检测。     

植物源调节剂成分分析

[目的]研究植物源调节剂中可能起作用的成分。[方法]将300 ml某植物源调节剂提取液分成150 ml有机层溶液和150 ml水层溶液,测定植物激素、总黄酮、游离氨基酸、蛋白质含量,分析植物源调节剂的成分。[结果]植物源调节剂有机层溶液中含有GA3286.1μg/ml,3-IAA 121.6μg/ml,ABA 29.5μg/ml,总黄酮251.00μg/ml,游离氨基酸130.3μg/ml,蛋白质1.001×103μg/ml;水层溶液中含有总黄酮19.72μg/ml,蛋白质12.32μg/ml,氨基酸忽略不计。[结论]该研究为新型植物源调节剂的研制和开发奠定了基础。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

农产品中痕量钒的测定研究

[目的]建立一种测定痕量钒（V）的新方法。[方法]在柠檬酸介质中,利用KBrO,氧化柠檬黄褪色反应测定痕量钒。首先绘制吸收曲线,选择测定波长,然后研究反应的最佳条件包括柠檬酸用量、KBrO,溶液和柠檬黄溶液用量以及反应的温度与时间,确定线性范围及检出限,测定表观活化能,并研究共存离子的影响。[结果]选择测定波长为430nm。在柠檬酸介质中,钒对KBrO,氧化柠檬黄具有强烈的催化作用。反应的最佳条件为柠檬酸用量3．5mg／L,KBrO3,溶液2．5ml,柠檬黄2．5mg／L,反应温度93℃。反应时间16min。测定痕量钒方法的线性范围为0～40μg／L,方法检出限为3．8rig／ml,RSD为2．36％。[结论]采用该方法测定农产品中痕量钒具有灵敏度较高、抗干扰离子能力强、操作简便的特点。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

间苯三酚法测定玉米芯水解液中木糖含量

[目的]研究玉米芯水解液中木糖含量的测定方法。[方法]采用间苯三酚比色法测定玉米芯水解液中的木糖含量,并通过试验确定最佳测定条件。[结果]单因素试验结果表明：木糖与间苯三酚显色液反应后,在波长554 nm处有最大吸收峰;最佳显色时间在8min;木糖浓度在5.17～48.70μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,其R2值为0.999 1。葡萄糖的存在对间苯三酚法测定木糖基本没有影响。最佳测定条件：将5.0 ml间苯三酚显色剂加入到1.0 ml木糖溶液中1,00℃水浴加热8 min,流水冷却至室温,立即在波长554 nm下测定吸光度（A）。该方法的检测浓度范围为5.17～48.70μg/ml,玉米芯水解液样品的木糖含量为40.69 mg/ml。[结论]该方法操作简单,精确度高,且测定木糖时不受葡萄糖干扰,可用于木质纤维素水解体系中木糖含量的快速、准确测定。     

火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁

[目的]测定黔东南金秋梨中的微量元素铁,为黔东南金秋梨资源的进一步开发利用提供参考。[方法]通过正交试验优化组合,得到原子吸收分光光度计最佳工作条件;用四分法缩分试样,湿法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁。[结果]削皮金秋梨含铁0.91mg/kg,不削皮金秋梨含铁1.07mg/kg。该方法检测的线性范围为0.0000～3.0000μg/ml,标准曲线相关系数R为0.9995,特征浓度为0.091μg/ml,检出限为0.061μg/ml,加标回收率98.5%～103.0%,相对标准偏差为0.39%～0.93%。[结论]金秋梨中人体必需元素铁含量高,具有较高的食用价值。     

微量淀粉含量测定的新方法研究

[目的]建立一种利用荧光测定淀粉含量的新方法。[方法]利用荧光分析法的特点,对荧光试剂、反应温度和时间等影响淀粉含量测定的各因素进行优化,建立测定淀粉含量的新方法。[结果]选用丁基罗丹明B作为荧光试剂,当其反应浓度为2.0μmol/L时,其荧光强度和浓度呈很好的线性关系;碘的最佳反应浓度为0.8μg/m l,此时丁基罗丹明B的荧光猝灭程度和碘的浓度呈良好线性关系;反应的最佳温度为25℃;反应时间为0.5~2.0 h;在最佳实验条件下,淀粉在一定浓度范围内与荧光增强程度呈线性关系,线性方程为△F=7.097w+44.897,相关系数r=0.998 3,检测限为2.5×10-5g/m l,最低可检测到1.0×10-5g/m l的淀粉。[结论]该方法准确、可靠,可用于微量淀粉含量的测定。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

污水处理厂中氯贝酸分析检测方法的建立和优化

[目的]建立并优化污水处理系统中氯贝酸的分析检测方法。[方法]以上海市两个污水处理厂的污水为样品,对样品的固相萃取和衍生化方法进行了优化,GC/MS检测时采用选择离子扫描(SIM)模式定性定量检测样品。[结果]固相萃取过程中,氯贝酸的最优萃取条件为:HLB小柱,使用3 ml乙酸乙酯,3 ml甲醇和3 ml去离子水(pH=2～3)活化和8ml乙酸乙酯洗脱。衍生化条件为:衍生化试剂150μl,在70℃反应60 min。方法的检出限和定量检出限分别为0.31和1.03μg/L,回收率96.2%,相对标准偏差为6.61%(n=6)。[结论]用优化后的方法检测上海市东区污水厂和曲阳污水处理厂进水氯贝酸的含量分别为66.3和20.3 ng/L,出水浓度分别为49.9和17.5 ng/L。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

荧光分光光度法测定木香花中的总黄酮含量

[目的]测定木香花中的总黄酮含量。[方法]通过正交试验选择最佳提取条件,以芦丁为标样,用荧光分光光度法测定木香花中总黄酮的含量。[结果]在激发波长和发射波长为430和497 nm下,芦丁浓度与荧光强度呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数为0.997 8,平均回收率为98.7%,RSD为0.19%。木香花中总黄酮的含量为1.09%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于植物及其制品中总黄酮含量的定量测定。     

苯酚-硫酸法测定人参茎叶多糖的条件研究

[目的]优选苯酚-硫酸法测定人参茎叶多糖含量的因素条件。[方法]采用紫外分光光度法测定人参茎叶多糖的含量,并采用正交试验优选测定的条件。[结果]苯酚-硫酸法测定人参茎叶多糖含量的最佳测定波长为485 nm;苯酚-硫酸法的最佳显色条件为A1B2C1,即:浓度6%苯酚的体积为1.0 ml,浓硫酸的体积为6.0 ml,反应时间为25 min;粗多糖含量在10～70μg/ml之间与吸光度有很好的线性关系,回归方程为Y=0.013 2X-0.085 7,相关系数R为0.999 6;试验方法的回收率为100.36%,RSD为1.26%,显色液在120min内稳定性良好。[结论]该方法准确可靠,为人参茎叶的进一步开发利用提供了依据。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。