氟喹诺酮类抗生素在农业紫色土中的吸附研究

抗生素被广泛作为抗菌药物和添加剂使用在畜牧业中,造成大量抗生素随着动物粪便进入到土壤环境。吸附行为是抗生素在土壤中迁移转化的重要过程,对抗生素的风险评估及污染控制具有重要的意义。本文采用吸附试验研究了两种氟喹诺酮类抗生素(诺氟沙星(NOR)和氧氟沙星(OFL))在重庆广泛分布的紫色土中的吸附特性以及影响因素。结果表明:NOR和OFL在紫色土上的吸附过程较快,5 h就能达到吸附平衡,吸附常数Kd能达到3 082 L/kg。Freundlich吸附等温模型能很好拟合紫色土对NOR和OFL的等温吸附过程。由吸附过程的吉布斯自由能ΔG和吸附能E可知,紫色土吸附NOR和OFL主要是通过物理吸附。溶液pH6会降低紫色土对NOR和OFL的吸附。当溶液离子强度从0.005 mol/L增加至0.05 mol/L时,NOR和OFL在紫色土上的吸附量分别降低了10.2%和11.7%。土壤有机质对NOR和OFL的吸附过程影响很小。     

HPLC-PDAD法检测3种中兽药散剂中违规添加4种喹诺酮类药物的研究

为了建立检测中兽药散剂中违规添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法（HPLC-PDAD）,采用Atlantis T3（十八烷基硅烷键合硅胶．4．6min×250mm,5μm）色谱柱,流动相为磷酸溶液：乙腈：甲醇（85．5：7.0：7．5）,流速为1．0mL／min。检测波长为283nm。4种喹诺酮类药物检查方法的线性关系良好,r〉0．9999;回收率均在98．4％～104．6％范围内,RSD均在0．9％～2．3％之间;4种喹诺酮类药物在肥猪散、健胃散、银翘散3种中兽药散剂中的检出限均为200mg／kg。该方法可用于中兽药散剂中违规添加喹诺酮类药物的检测。     

氧氟沙星在乌骨鸡体内残留消除规律研究

采用高效液相色谱法分析氧氟沙星在乌骨鸡体内各组织中的残留消除规律。荧光检测器的激发波长为280nm,发射波长为450Dill。色谱柱为ttypersilODS—C18,柱温40~C,以磷酸（以三乙胺调pH至2．5）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,进样量为20肛L。氧氟沙星在乌骨鸡肌肉、肝脏、。肾脏中的平均回收率分别为86．3％、83．2％、82．5％。检测限为10ng／g。当组织中氧氟沙星浓度在10～2000ug／kg范围时,线性关系良好。利用该方法对氧氟沙星在乌骨鸡体内的残留消除规律进行了研究,结果表明,氧氟沙星在鸟骨鸡体内的残留消除速度极为缓慢。40天休药期后,2日龄使用组可在肌肉、肝脏和肾脏中分别检出氧氟沙星146．8“g／kg、20．6“g／kg和437．4μg／kg;28日龄使用组分别检测出193．5ug／kg、45．0μg／kg和425．5μg／kg。2日龄使用组休药78天时（即停药71天）,肌肉和肝脏中还能分别检出氧氟沙星11．2μg／kg和12．0μg／kg。实验表明乌骨鸡使用氧氟沙星仅适用于10日龄以下给药并休药70天以上,或不给予该类药物。     

氧氟沙星免疫亲和色谱柱的研制

本试验将氧氟沙星与载体蛋白偶联成人工抗原,用合成的免疫原免疫家兔,制备出高效价抗OFL血清。经纯化后研制出针对OFL特异性吸附的免疫亲和色谱柱,并对色谱柱进行了评价,偶联率为93%,动态柱容量为2204ng/mL,分别添加5mL200ng/mL、300ng/mL和400ng/mL氧氟沙星标准工作液,5mL甲醇洗脱,高效毛细管电泳检测,连续测定6次,测得其回收率为94%、92.67%、95.5%,变异系数为5.32%、3.17%、3.84%。     

氧氟沙星对霉形体与大肠杆菌合并感染鸡的药效学研究

以试管两倍稀释法测得氧氟沙星及其对照药物恩诺沙星、洛美沙星和强力霉素对鸡败血霉形体的最小抑菌浓度分别为０．００６２５、０．０２５、０．４和０．４ｍｇ／Ｌ。５０、１００、２００ｍｇ／Ｌ氧氟沙星、５０ｍｇ／Ｌ恩诺沙星、５０ｍｇ／Ｌ洛美沙星和１００ｍｇ／Ｌ强力霉素连续５ｄ饮水给药,对人工合并感染败血霉形体和大肠杆菌病鸡的治愈率分别是９３．３％、９６．７％、９６．７％、１００％、９６．７％和８３．３％,感     

分光光度法同时测定饲料中的诺氟沙星和氧氟沙星

在紫外区诺氟沙星和氧氟沙星均有吸收,但它们的吸收光谱相互重叠、相互干扰,难以进行直接分析。在pH值为1.81的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中对诺氟沙星和氧氟沙星混合溶液进行光度测定,所得的重叠光谱数据用经典最小二乘法(CLS)、主成分回归法(PCR),偏最小二乘法(PLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)方法处理和分析,结果表明,PCR和PLS对合成样中两种药物浓度的预报结果较好。该法还被用于实际样品饲料中两种药物的测定,获得了较好的定量分析结果。此外,诺氟沙星和氧氟沙星的线性范围分别为0.6~13.80、.5~15.0 mg/L;检出限分别为0.140、.24 mg/L。     

氧氟沙星在健康和霉形体与大肠杆菌感染鸡的药动学研究

本文报道氧氟沙星在健康和霉形体与大肠杆菌合并感染鸡体内的药动学研究,健康鸡单剂量内服氧氟沙星（１０ｍｇ／ｋｇ）其药－时数据符合一级吸收一室开放模型,主要动力学参数如下：ｔ１／２α为０．４７±０．２３ｈ,ｔ１／２β为５．９２±１．３４ｈ,ｔｍａｘ为１．８９±０．５２ｈ,Ｃｍａｘ为５．７９±１．０９μｇ／ｍＬ,ＡＵＣ为６０．９２±１７．００ｍｇ／Ｌ,ｈ,Ｔｃｐ（ｔｈｅｒ）为５９．０６±１４．２８ｈＦ,     

分光光度法同时测定血浆中的诺氟沙星和氧氟沙星

[目的]探索同时测定诺氟沙星和氧氟沙星的价廉、简便和快捷的方法。[方法]在pH值为1.81 Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中采用4种化学计量学方法(CLS,PCR,PLS和RBF-ANN)对诺氟沙星和氧氟沙星的合成样品光谱数据进行处理和分析,探讨各种化学计量学方法对该体系的解析能力。[结果]诺氟沙星和氧氟沙星的线性范围分别为0.6~13.8 mg/L,0.5~15.0 mg/L;检出限分别为0.14、0.24 mg/L。试验所用方法的回收率都在95%~105%。实际样品中可能存在的300倍的Mg2+、葡萄糖、Zn2+、Ca2+、K+,10倍的柠檬酸钠、Fe2+、Cu2+均不会对诺氟沙星和氧氟沙星产生干扰。用PCR和PLS对数据进行处理的结果较好。[结论]PCR和PLS对合成样中2种药物浓度的预报结果较好,该法还被用于实际样血浆中2种药物的测定,获得了较好的定量分析结果。     

氧氟沙星人工抗原的合成及鉴定

采用碳二亚胺法制备了氧氟沙星与牛血清白蛋白(BSA)及卵清蛋白(OVA)的结合物,通过FeCl3显色反应,紫外扫描以及动物免疫证明了人工抗原的成功合成。经紫外光谱法测定,每分子牛血清白蛋白连接的氧氟沙星分子数为11.16个;每分子卵清蛋白连接的氧氟沙星分子数为5.9个。