高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨

本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。 [关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸     

代森锰锌液相色谱法成功晋升为CIPAC方法的历程与启示

由利民化学有限责任公司自主研发的代森锰锌液相色谱分析方法,历时4年,终于在2019年德国布伦瑞克召开的第63届国际农药分析协作委员会(CIPAC)年会上顺利通过答辩,成功晋升为CIPAC方法。本文对此过程进行了总结梳理,以为我国农药标准方法走向国际提供借鉴。     

三氮脒含量测定的高效液相色谱法研究

建立了HPLC法测定注射用三氮脒中三氮脒含量的方法。采用C18色谱柱,以0.05 mol/L磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果三氮脒在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。建立的方法操作简便、准确、可靠,可用于三氮脒的质量控制。     

超声辅助提取山桃仁中苦杏仁苷的工艺优化

为优化桃仁中苦杏仁苷超声波辅助提取工艺,采用单因素研究乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比和超声工作时间、超声处理温度6个因素对苦杏仁苷得率的影响,在此基础上应用正交试验对提取工艺进行优化,并用HPLC法对桃仁中苦杏仁苷的含量进行测定。结果表明,最佳工艺为乙醇体积分数85%、提取温度85℃、提取时间60 min、料液比1∶35(g∶mL)、超声处理时间30 min、超声处理温度70℃,同时此条件下苦杏仁苷的得率为2.88%。     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

葡萄果皮花青素提取工艺优化研究

利用高效液相色谱(HPLC)对提取葡萄果皮中花青素的提取液、提取方法和色谱条件进行比较,采用正交实验设计选择最佳的提取工艺,利用5种花青素峰面积分析夏黑葡萄果皮所含花青素的含量。试验结果表明,提取液为甲醇：水=1:1,磷酸调pH=2.0,提取时超声辅助提取30min,为最佳的工艺提取出夏黑葡萄果皮中花青素的含量,色谱条件为流动相A：水/乙腈/甲酸= 40/50/10(v/v/v),流动相B：水/乙腈/甲酸= 87/3/10(v/v/v),柱温45℃,进样量20μL,检测波长520 nm,梯度洗脱条件为:(1)0-15 min,6% A-30% A；(2)15-30 min,30% A-50% A；(3)30-35 min,50% A-60% A；(4)35-40 min,60% A-6% A,呈现的色谱图分离度更好,总体效果更佳。     

伊维菌素吡喹酮咀嚼片溶出度方法的建立

为了建立同时测定伊维菌素吡喹酮咀嚼片两种主药溶出度的测定方法,采用高效液相色谱法测定在不同pH值溶出介质、不同浓度表面活性剂和不同转速的条件下伊维菌素吡喹酮咀嚼片两种主药的溶出曲线,确定了伊维菌素吡喹酮咀嚼片的溶出方法。结果显示,三批样品45 min时伊维菌素、吡喹酮两种主药的溶出度均大于85%。建立的溶出度测定方法可用于伊维菌素吡喹酮咀嚼片溶出度的测定。     

Validation of an extraction method for the quantification of soluble free and insoluble bound phenolic compounds in wheat by HPLC-DAD

Wheat is one of the three most widely grown grain crops and the most consumed in Europe. Wheat contains different phenolic compounds, mainly phenolic acids and flavonoids that are not evenly distributed in the wheat, being most abundant in the bran. These phenolic compounds are antioxidants against free radicals and other reactive oxygen species. Therefore, over the last few decades, there is a great interest to study and quantify these compounds present in wheat.This work proposes a HPLC-DAD method that allows a good separation of different phenolic compounds occurring as soluble free and insoluble bound compounds in wheat brand and flour. The extraction and the chromatographic conditions allowed the characterization of forty-two phenolic compounds, among phenolic acids (HBA, HCA, DFA and TFA), phenolic aldehydes, phenolic alcohols and flavonoids (flavones). This method is simple, sensitive, reproducible and accurate, and only a HPLC-DAD equipment is required. Thirty-four soluble and insoluble phenolic compounds can be quantified in wheat flour and brand. Hydroxytyrosol, a potent antioxidant compound, has been identified and quantified in wheat for the first time.     

一种高产L-赖氨酸枯草芽孢杆菌的构建研究

为了选育一种非抗性、高产出、遗传稳定性好、低生产成本的L-赖氨酸生产菌株,以辣椒花药和枯草芽孢杆菌为试验材料,以穿梭表达载体pHT43和基因敲除载体pK18mobsacB为媒介,将辣椒花药中的高赖氨酸基因CFLR转化到枯草芽孢杆菌中。经过2次细胞内同源交换和培养基筛选,最终获得不带质粒抗性标记的高产L-赖氨酸枯草芽孢杆菌株CMCC(B)63501/pK18mobsacB-ΔALA::CFLR,该菌株连续传代20次后仍具有明显高于野生型的CFLR基因拷贝数,经HPLC验证,重组菌株L-赖氨酸含量比野生菌株提高了64.89%。结果表明,本研究所构建的非抗性高产L-赖氨酸枯草芽孢杆菌株产量高、遗传稳定性好、低纯化成本,具有良好的应用潜力。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率，采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，并采用加标回收的方法测定回收率和精密度，以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%，相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%，说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济，可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。