高速逆流色谱法制备分离库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁

采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从487.5 mg库拉索芦荟丙酮提取物中分离得到19.5 mg单体组分,经高效液相色谱分析,测定纯度为95.6%(峰面积百分比),通过质谱、红外、紫外和核磁技术进行结构鉴定,确定组分为2’-对香豆酰芦荟宁。该法具有操作简便、速度快、样品制备量大、节省溶剂及回收率高等优点,可为芦荟宁类化合物的分离提供高效、稳定及可靠的方法。     

气相色谱-串联质谱法测定莲雾中的灭蚁灵和哒螨灵残留

建立了同时测定莲雾Syzygium samarangense(Bl.)Merr.et Perry中灭蚁灵和哒螨灵残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈匀浆提取,石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,GC-MS/MS检测。采用所建立的方法,在0.01~0.5 mg/kg下进行添加回收试验,2种农药的平均回收率在89%~102%之间,相对标准差为1.7%~5.2%(n=5);方法的线性范围为0.01~0.5 mg/L,决定系数(R2)0.99;对灭蚁灵和哒螨灵的定量限均为0.005 mg/kg。所建方法能满足莲雾中灭蚁灵和哒螨灵残留同时检测的要求。     

基于分子印迹膜的电流型传感器检测伏草隆残留

以邻苯二胺为功能单体,伏草隆为模板分子,在金电极表面通过电聚合的方法制备对伏草隆具有特异识别能力的分子印迹膜,利用门效应原理对伏草隆进行测定。采用电化学手段对分子印迹膜进行表征,对试验条件进行优化并且考察传感器的抗干扰能力。结果发现:传感器对伏草隆具有很好的特异识别能力,在试验的最优条件下,伏草隆浓度在5×10-9~2×10-7 mol/L范围内与电流的响应信号呈良好的线性关系;方法的检出限达到1.7×10-9 mol/L。该传感器应用于实际样品的检测,加标回收率为103.0%~105.6%,结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

气相色谱法检测莴笋中的几种农药残留

建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%～118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。     

气相色谱/串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留

建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应(MRM)模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。结果表明:2种农药在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系均良好。该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限(LOD)分别为0.003、0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.010、0.008 mg/kg。在0.01~0.05 mg/kg浓度添加水平下,2种农药的平均回收率处于76.5%~89.6%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.3%。该方法背景干扰少,灵敏度高,重复稳定性好,可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

快速测定豇豆中农药残留量的方法研究

建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。分析物在0.01～0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同添加水平时,平均回收率在89.0%～110.0%之间;相对标准偏差为0.7%～9.1%,定量限为0.005～0.01 mg/kg,满足定量分析的要求。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测芒果中3种杀菌剂残留

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLC~(TM)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI~+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。