猴耳环多酚的大孔树脂纯化工艺及其组分分析

建立并优化猴耳环多酚的纯化工艺并对其组分进行定性分析。本研究以猴耳环多酚粗提物为原料,以吸附及解吸附效果筛选了最优大孔树脂,再以吸附、解吸附和纯度为评价指标,考察各工艺参数对AB-8树脂纯化多酚的影响,最后采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法进行多酚组成定性分析。结果表明：优选 AB-8树脂,粗提物以质量浓度3 mg/mL、流速1 mL/min上样10 BV（柱体积：1 BV=10 mL）,水洗后,用60%乙醇5 BV以1 mL/min的流速洗脱。在此工艺条件下,多酚纯度达到58.64%。UPLC-Q-TOF-MS定性分析了纯化后猴耳环多酚14种组分。建立的猴耳环多酚的纯化工艺稳定可行,实现了其组分定性分析,为进一步研究提供了依据。     

基于灰色关联度的叠鞘石斛叶抗氧化部位的筛选

以不同浓度乙醇对叠鞘石斛[Dendrobium aurantiacum Rchb. f. var. denneanum (Kerr.) Z. H. Tsi. ]叶进行提取,再用不同极性溶剂对抗氧化活性较高的60%乙醇粗提取物进行萃取,分别得到石油醚层、二氯甲烷层、乙酸乙酯层、正丁醇层和水层,采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）和紫外-分光光度法对各部位进行成分分析,以DPPH自由基清除活性为指标,利用灰色关联度进行相关性分析,筛选主要的抗氧化活性部位。其中,总黄酮在正丁醇层最高（24.89%）;多糖在水层最高（0.23%）;各萃取层均有抗氧化活性,DPPH自由基清除能力强弱顺序为水层>正丁醇层>乙酸乙酯层>二氯甲烷层>石油醚层。筛选出正丁醇层、水层为抗氧化主要活性部位,其抗氧化活性是黄酮类、多糖等成分协同作用的结果,为进一步提取抗氧化活性化合物,开发天然抗氧化剂提供一定的指导。     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。