液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态

本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。     

湖北省水稻大面积主栽品种对稻瘟病的田间抗性鉴定

对湖北省14个大面积推广的主栽品种的抗稻瘟病性进行了田间自然诱发鉴定.结果表明,对叶稻瘟,除Ⅱ优725、扬两优6号、金优725表现为中抗外,其余11个品种均表现为抗到高抗;对穗颈瘟,除丰两优1号及扬两优6号表现为感病外,其余12个品种均表现为抗到高抗:品种对叶稻瘟与穗颈瘟之间的抗病性没有明显的对应性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C₁₈色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C₁₈、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]⁺为m/z 254,失去乙氧基（CH₃-CH₂-O⁺,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH₂-CH₃,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R² ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg ^-1。在10、50和100 μg·kg ^-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。     

饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量近红外速测方法研究

为了探讨利用近红外漫反射光谱技术(NIDRS)快速定量分析饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量的可行性,本试验在全国范围内收集了具有代表性的L-赖氨酸硫酸盐添加剂76个,采用国家标准方法对样品中的L-赖氨酸含量进行化学赋值;用光栅型近红外光谱仪扫描L-赖氨酸硫酸盐样品,获取了不同物理状态下样品的近红外光谱图。依据L-赖氨酸含量将样品分为定标集和验证集,运用适当的光谱预处理方法,采用竞争性自适应重加权(CARS)算法结合偏最小二乘法(PLS)建立了L-赖氨酸硫酸盐的近红外定标分析模型,并将该模型与全波长模型进行了比较。结果表明:用烘干、60目粉碎后的样品结合CARS算法建立的定标模型最优,定标集校正决定系数(R2C)为0.954,校正集标准偏差(SEC)为0.510,交互验证标准偏差(SECV)为0.659;验证集预测决定系数(R2P)为0.952,预测标准偏差(SEP)为0.554,相对分析误差(RPD)值为3.83。由此可见,NIDRS定量分析L-赖氨酸硫酸盐具有一定可行性,对于丰富我国氨基酸盐及其他氨基酸制品的快速检测方法具有实际的应用意义。     

棉籽壳消毒方法比较

用棉籽壳栽培凤尾菇,先要进行消毒处理。本试验是采用不同的消毒方法,测定其对杂菌的抑制效果,并观察对凤尾菇菌丝生长的影响。材料和方法 (一)材料:供试菌种为凤尾菇PL-27。平板计数培养基为胰蛋白胨5.0克,酵母浸膏2.4克,葡萄糖10克,琼脂15克,水1000毫升,pH7.0～7.2。凤尾菇菌丝培养用棉籽壳瓶栽法。     

杉木短周期小径材培育模式的林分直径结构及经营要素预测

以6~14年生杉木短周期小径材人工林为研究对象,对其直径结构进行统计分布检验,采用Weibull生长方程对林分直径累积分布进行模拟,并通过动态预测分析立地、林分密度、主伐年龄对培育目标的影响。结果表明:88.3%的样地其林分直径分布为左偏,林分直径分布峭度为负值的样地占所有样地的81.7%,林分平均直径对应的植株数量累积分布率为55.1%,直径结构为Weibull分布的林分占86.7%;两参数Weibull生长方程对各林分直径分布具有较好的适合度(R2>0.99),参数b、c具有明显生物学意义,分别与林分平均直径和直径变异系数呈紧密线性关系(R2=0.986 7、0.885 7)。采用回归法建立直径曲线1-1/e和拐点处参数回收方程,关键点处直径与林分平均直径呈紧密幂函数关系(R2≥0.95),由此构建的林分直径预测系统K-S检验通过率为85%。通过建立林分平均直径与年龄、立地指数和林分密度的多元非线性关系,在对不同关键要素组合模式下林分不同径级立木植株数量动态预测的基础上,比较分析不同要素对培育目标的影响,提出了杉木短周期小径材培育模式关键技术的理论参数。     

饲料中沙门氏菌的检测及其在肉骨粉中的生长特性研究

本文对142份血粉、肉骨粉、鱼粉、乳制品和植物性原料样品进行沙门氏菌检测,其中检出率最高的是肉骨粉(50.0%),其次是血粉(18.9%)和鱼粉(15.8%)。动物性饲料中沙门氏菌的检出率(25.7%)远高于植物性原料(13.8%)。分别将10种沙门氏菌标准菌株在肉骨粉中培养后,以CMCC50115鼠伤寒沙门氏菌的菌数最高(3.8×108cfu/mL);其次是CMCC50774鸭沙门氏菌(4.7×107cfu/mL)。     

水稻旱育秧肥害死苗原因及防治

<正>近年来,在水稻旱育技术的推广应用中,容易出现烂苗、烂秧、死苗等问题,未引起农民重视。水稻旱育秧苗的施肥量通常是水育秧的2~3倍,施肥不当易造成肥害死苗。1肥害原因1)有机肥未充分腐熟,且施入苗床时间过迟,腐烂过程中产生较高浓度的氨伤害幼苗导致死亡。2)苗床土肥未充分混匀,整地施肥后翻肥次数少,秧根触及肥团、肥塘被"烧"伤,导致地上部分生     

基于离子排斥色谱的饲料酸化剂中多种有机酸同步检测

为了规范饲用酸化剂的使用和管理,建立一种快速、准确的多种有机酸同步检测方法应需而生。该文以实现饲料酸化剂中多种有机酸的同步检测为目标,基于离子排斥色谱技术,对饲料酸化剂中多种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、富马酸、丙酸和丁酸)的检测条件进行了优化研究。研究采用Bio-Rad Aminex HPX-87H(300mm×7.8 mmΦ,9μm)离子排斥色谱柱及二极管阵列检测器,以硫酸溶液作为流动相,比较了不同流动相浓度、不同柱温、不同流动相流速、不同检测波长等色谱条件对同步检测饲料酸化剂中9中有机酸的影响;以上述优选的条件建立分析方法,考察此方法的线性范围和检出限、回收率和精密度,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:以0.025 mol/L硫酸溶液为流动相,流速0.70 m L/min,柱温30℃,DAD检测波长为210 nm,以保留时间结合待测物质的紫外特征吸收光谱进行定性分析,外标法进行定量分析。9种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,决定系数0.999,9种有机酸组分在20 min内可以得到良好分离;方法检出限为0.01~2.4 mg/L,加标回收率为90.7%~101.1%,相对标准偏差为0.91%~3.33%。基于上述条件建立的检测方法能够满足饲料酸化剂中多种有机酸成分的同步定量分析。     

气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID)同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0～500μg/ml时线性关系良好(R~2≥0.999),定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。