液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态

本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。     

寒地不同积温带黑土土壤肥力评价的研究

对黑龙江省不同积温带条件下的黑土土壤肥力进行综合评价,以期阐明黑土土壤肥力理化性状对黑龙江省农作物种植影响的理论依据。结果表明黑龙江第三积温带黑土土壤肥力综合评价IFI高于其他积温带,更加具有土壤肥力生产潜能。在本研究建立的土壤肥力综合评价体系中碱解氮含量、全氮含量、有机质含量3个因子较其它性状对黑土土壤肥力影响作用更大。     

饲料安全隐患及其控制(一)

疯牛病是当前对饲料安全存在最大危害隐患的疫病;二英作为有毒有害物质,对食品安全和饲料安全存在潜在的危险性;饲料原料和产品中霉菌毒素的存在,不仅不利用动物的生长发育,同时给养殖业带来了巨大的经济损失;饲料产品中违禁药物的添加和添加剂及兽药的超范围使用现象也在时刻威胁饲料安全和食品安全。为更好地控制饲料安全,有必要对各种以上隐患有所了解。作者根据掌握到的国内外在饲料安全方面所制订的政策法规和与之相对应所进行的防控措施,从专业的角度进行了分析和阐述,以期引起人们对饲料安全的更多重视,同时为针对各安全隐患采取合适的控制措施提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C₁₈色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C₁₈、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]⁺为m/z 254,失去乙氧基（CH₃-CH₂-O⁺,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH₂-CH₃,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R² ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg ^-1。在10、50和100 μg·kg ^-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。     

饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸的同步测定

实验建立利用高效液相色谱同时测定饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸含量的方法。采用Grom-Sil org acid柱(250 mm×2.1 mm,5μm)进行分析。流动相为pH值2.5磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃。在此色谱条件下,5种有机酸分离良好。平均回收率均大于85%,RSD小于10.0%。对实际样品的检测结果表明:该方法操作简便易行,准确可靠。     

饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量近红外速测方法研究

为了探讨利用近红外漫反射光谱技术(NIDRS)快速定量分析饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量的可行性,本试验在全国范围内收集了具有代表性的L-赖氨酸硫酸盐添加剂76个,采用国家标准方法对样品中的L-赖氨酸含量进行化学赋值;用光栅型近红外光谱仪扫描L-赖氨酸硫酸盐样品,获取了不同物理状态下样品的近红外光谱图。依据L-赖氨酸含量将样品分为定标集和验证集,运用适当的光谱预处理方法,采用竞争性自适应重加权(CARS)算法结合偏最小二乘法(PLS)建立了L-赖氨酸硫酸盐的近红外定标分析模型,并将该模型与全波长模型进行了比较。结果表明:用烘干、60目粉碎后的样品结合CARS算法建立的定标模型最优,定标集校正决定系数(R2C)为0.954,校正集标准偏差(SEC)为0.510,交互验证标准偏差(SECV)为0.659;验证集预测决定系数(R2P)为0.952,预测标准偏差(SEP)为0.554,相对分析误差(RPD)值为3.83。由此可见,NIDRS定量分析L-赖氨酸硫酸盐具有一定可行性,对于丰富我国氨基酸盐及其他氨基酸制品的快速检测方法具有实际的应用意义。     

不同外界因素对花生果针膨大的影响

以花生为试验材料,研究了光照、湿度和营养元素对花生果针膨大机制的影响,即在花生开花下针期,将果针按照不同条件进行处理,在收获期回收果针。结果表明,光照对果针膨大影响较大,受到光照的果针几乎没有膨大发育;湿度对果针发育影响也较明显,干燥环境中果针基本未发育;营养元素在果针发育时期需求较多,较适宜的浓度确保了果针的正常膨大,但浓度过高或过低都会影响其正常发育。通过对花生果针膨大的初步探索,旨在为花生高产栽培奠定基础。     

我国宠物饲料行业概况及发展趋势

宠物饲料行业近年来在我国发展呈现持续高增长趋势。结合农业农村部的相关数据及笔者前期调研成果，本文从我国目前宠物饲料行业整体情况、存在问题及未来发展趋势进行总结分析，旨在给宠物饲料相关企业及行业从业人员提供参考。 [关键词] 宠物饲料|行业现状|发展趋势     

基于离子排斥色谱的饲料酸化剂中多种有机酸同步检测

为了规范饲用酸化剂的使用和管理,建立一种快速、准确的多种有机酸同步检测方法应需而生。该文以实现饲料酸化剂中多种有机酸的同步检测为目标,基于离子排斥色谱技术,对饲料酸化剂中多种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、富马酸、丙酸和丁酸)的检测条件进行了优化研究。研究采用Bio-Rad Aminex HPX-87H(300mm×7.8 mmΦ,9μm)离子排斥色谱柱及二极管阵列检测器,以硫酸溶液作为流动相,比较了不同流动相浓度、不同柱温、不同流动相流速、不同检测波长等色谱条件对同步检测饲料酸化剂中9中有机酸的影响;以上述优选的条件建立分析方法,考察此方法的线性范围和检出限、回收率和精密度,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:以0.025 mol/L硫酸溶液为流动相,流速0.70 m L/min,柱温30℃,DAD检测波长为210 nm,以保留时间结合待测物质的紫外特征吸收光谱进行定性分析,外标法进行定量分析。9种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,决定系数0.999,9种有机酸组分在20 min内可以得到良好分离;方法检出限为0.01~2.4 mg/L,加标回收率为90.7%~101.1%,相对标准偏差为0.91%~3.33%。基于上述条件建立的检测方法能够满足饲料酸化剂中多种有机酸成分的同步定量分析。     

反刍动物甲烷排放预测模型研究现状

作为大气中一种重要的温室气体，甲烷产生的温室效应已日益引起人们的关注，而反刍动物是甲烷最大的人为排放源之一。该文就国内外对反刍动物甲烷排放预测模型的有关研究进行了分析和综述，主要对反刍动物甲烷排放预测的经验模型和机理模型进行了分析比较。最后，结合中国国内当前关于甲烷排放研究的实际情况，对中国反刍动物甲烷排放需进一步研究的问题进行了探讨。