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1.
气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C18净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。 相似文献
2.
精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02~2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%~101.0%,变异系数为2.72%~6.46%;当添加量为0.01~1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%~95.8%,变异系数为3.36%~4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8~3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8~9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3~2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7~4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3~4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量值(MRL)0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。 相似文献
3.
糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC和中性氧化铝(A l2O3)小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%~94.6%,变异系数为3.86%~6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。 相似文献
4.
5.
免耕覆盖麦秸土壤中酚酸浓度的变化及酚酸对夏玉米早期生长的影响 总被引:2,自引:2,他引:2
室内和田间试验表明:麦秸的水浸提物对玉米的胚芽和胚根的生长有显著影响作用。小麦-玉米轮作区免耕覆盖的土壤中可以检测到4种酚酸:阿魏酸、香草酸、肉桂酸和对羟基苯甲酸,它们在土壤中的平均含量分别为(2.62~4.94)×10-5,(5.72~7.54)×10-5,(3.05~5.38)×10-5和(3.93~5.20)×10-5mol/L。它们在土壤中下降的速度很慢。室内检测阿魏酸、香草酸和对羟基苯甲酸抑制玉米的胚芽和胚根的生长,其抑制根伸长10%的浓度(ED10)分别是1.14,3.57和6.30mmol/L。 相似文献
6.
十字花科蔬菜化学除草0081北京市农林科学院植保环保所江国铿贾春虹王光耀十字花科蔬菜在全国各地栽培十分广泛,有白菜、油菜、菜薹、芥菜、甘蓝、花椰菜、芥蓝、抱子甘蓝、羽衣甘蓝和萝卜等。栽种方式有直播和移栽两种。目前国内外使用除草剂防除杂草也很普遍,现将... 相似文献
7.
四、大蒜地化学除草 大蒜生长慢且矮小,与杂草虽 有水肥竞争,但这光更值得注意。 若整个生育期不锄草,铁荸荠造成 的大蒜产量损失可达90%。 大蒜种植前或种植后,田间已 有的杂草可用10%草甘膦水剂 300~400mL/667m2加入表面活性 剂作茎叶处理,其安全性与注意事 项见葱地播后苗前除草部分。据国 内外的资料报道:除草通不论是种 后还是苗后早期应用,都有增产效 应,是大蒜地优良的除草剂。33% 除草通乳油150mL/667m2可在种后 至出土之前处理,或在大蒜1~5叶 期,杂草刚出苗时处理;湿润的土 壤可… 相似文献
8.
茄科蔬菜主要包括西红柿、青椒、茄子和马铃薯,除了马铃薯外,其他在我国均为育苗移栽,国外直播和移栽两种方式都有.现将其菜田化学除草技术介绍如下:
一、西红柿田化学除草
杂草对西红柿产量的影响主要在前期,Kasaian,L(1969)认为生育期130~135天的品种,头30天无草是关键.William,R.O.(1975)做了移栽西红柿整个生长季节都不除草的试验,产量损失达53%.
推荐在直播西红柿上使用的只有草萘胺和克草猛.草萘胺施药后,在同一天内进行浅混土(2.5~5.0cm)可提高药效.混土后起垄或作畦种植时,应避免药土过多地进入行内.施药后可直播或移栽,50%大惠利(草奈胺)可湿性粉剂用量为100~200g/667m2.克草猛易挥发,所以要求施药后随即混入土中.移栽的西红柿,移栽前后都可用药. 相似文献
9.
10.
为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平,在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验,同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在2.8%~12%之间,定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg;北京和安徽两地的消解动态试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d;6地的最终残留试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上的残留量在 相似文献