利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量

采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R²达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。     

红耳龟蛋和中华花龟蛋营养成分分析

[目的]探究龟蛋的营养价值,为其开发利用提供科学依据.[方法]以同一产蛋时间(3~5d)的红耳龟蛋和中华花龟蛋各200枚为试验材料,分别分离蛋清和蛋黄,搅拌均匀,取样检测2种龟蛋的基本营养成分、胆固醇含量、氨基酸组成及脂肪酸含量与组成.[结果]红耳龟蛋和中华花龟蛋的径长分别为3.08和3.81 cm,径宽分别为2.30和2.37 cm,蛋重分别为10.73和10.26 g/枚,差异均不显著(P>0.05,下同).红耳龟蛋和中华花龟蛋蛋清水分含量分别为96.69%和97.42%,灰分含量分别为0.36%和0.49%,粗蛋白含量分别为1.98%和1.59%,粗脂肪含量分别为0.85%和0.54%,差异均不显著;蛋黄水分含量分别为56.27%和55.16%,灰分含量分别为2.45%和3.08%,粗蛋白含量分别为25.89%和26.62%,粗脂肪含量分别为15.70%和13.99%,其中灰分和粗脂肪含量差异显著(P<0.05,下同).2种龟蛋的蛋清和蛋黄均检测出17种水解氨基酸,其中谷氨酸含量最高.红耳龟蛋和中华花龟蛋蛋清中氨基酸总量分别为42.27和42.64 g/100 g,必需氨基酸总量分别为14.95和14.92 g/100 g,呈味氨基酸总量分别为16.16和16.27 g/100 g,差异均不显著;蛋黄中氨基酸总量分别为47.46和50.76 g/100 g,必需氨基酸总量分别为16.85和17.90 g/100 g,呈味氨基酸总量分别为17.98和19.02 g/100 g,其中氨基酸总量差异显著.红耳龟蛋蛋黄和蛋清及中华花龟蛋蛋黄的第一限制氨基酸均为蛋氨酸+半胱氨酸,中华花龟蛋蛋清的第一限制氨基酸为缬氨酸.2种龟蛋蛋黄中均检测出饱和脂肪酸8种,不饱和脂肪酸11种,红耳龟蛋和中华花龟蛋蛋黄中饱和脂肪酸含量分别为38.65%和35.46%,不饱和脂肪酸含量分别为58.19%和60.63%,差异均不显著.其中,饱和脂肪酸均以十五烷酸含量最高,硬脂酸次之;不饱和脂肪酸均以十七碳烯酸甲酯含量最高,银杏酸次之.2种龟蛋蛋黄胆固醇含量分别为9.83和11.14 mg/g,差异不显著.[结论]红耳龟蛋和中华花龟蛋营养价值差异小,均是高蛋白低脂肪、富含氨基酸、低胆固醇的高营养价值蛋类食品,值得开发利用.     

养殖水体及水产品中土臭素、二甲基异莰醇的变化特征及原因初步分析

为了探究水产品的种类和养殖时间对养殖水体及水产品中土臭素(GSM)和二甲基异莰醇(2-MIB)的影响,本研究以无锡地区不同种类水产品和养殖水体为研究对象,在5-10月份对养殖水体中GSM和2-MIB的质量浓度以及收获时水产品中GSM和2-MIB的含量进行检测.结果表明,水产品种类和养殖时间的变化会在一定程度上影响养殖水...     

利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。