中华绒螯蟹养殖环境汞的残留特征与风险评估

为了深入了解我国中华绒螯蟹池塘养殖环境中汞的残留特征以及风险评估,在江苏无锡采集7个中华绒鳌蟹养殖池塘水体和底泥样本共14份。利用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(LC-ICP-MS)分析不同形态汞的残留水平,利用单因子法评估汞残留的风险。结果显示,水体中汞值范围为ND（未检出）~18.20 μg/L,主要以无机汞(Hg²⁺)为主,其他形式还包括甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg);底泥环境中汞值范围为0.01~0.022 μg/g,其中无机汞含量减少,甲基汞含量增多。与NYT 5361—2016《无公害农产品 淡水养殖产地环境条件》比较发现,水体汞含量有5个超标,超标率为71.43%;底泥环境中汞含量有1个超标,超标率为14.29%。进一步研究水体无机汞残留对中华绒鳌蟹的生态风险,表明风险商范围为0~0.05,远低于1。说明水体汞残留并没有对中华绒鳌蟹的安全生长产生影响。养殖水体重金属汞的检测对中华绒螯蟹的健康生长,对食品安全具有重要意义。     

中华绒螯蟹不同可食部位对重金属镉的富集效应研究

在实验室模拟条件下构建养殖生态系统,设置4个镉暴露浓度(0、5、50和100μg?L^?1)来探究镉在中华绒螯蟹体内不同可食部位(性腺、蟹身肉、蟹腿肉)的富集残留效应差异。结果表明：1、镉在中华绒螯蟹体内的残留值为性腺>蟹身肉>蟹腿肉,且性腺的占比均达85%以上。2、各可食部位镉的残留量随暴露时间的增加而增加,且与水环境中镉的浓度呈正相关。同一可食部位,低、中和高浓度处理的富集系数与水环境中镉浓度呈负相关；同一浓度处理下,中华绒螯蟹体内不同可食部位的富集系数均为性腺>蟹身肉>蟹腿肉。3、镉在中华绒螯蟹体内的残留可能存在一定的性别差异。研究结果系统揭示水环境中镉在中华绒螯蟹体内不同可食部位的富集残留差异,为镉在中华绒螯蟹体内的分布、富集和迁移规律提供理论依据,为我国中华绒螯蟹的安全养殖和质量控制提供科学依据。     

外源褪黑素对红小豆生长、光合荧光特性及产量构成因素的影响

以黑龙江省主栽红小豆品种珍珠红为供试材料,采用盆栽方式,分别在苗期、花荚期和鼓粒期喷施0（CK）、50、100和200μmol/L褪黑素,探讨外源褪黑素对红小豆生长、光合荧光特性和产量构成因素的影响。结果表明,与CK相比,50、100和200μmol/L褪黑素处理均能增加红小豆株高、叶面积和干物质积累,提高红小豆净光合速率、蒸腾速率、气孔导度、胞间CO₂浓度、最大光化学效率和潜在光化学活性,且褪黑素浓度为100μmol/L时各指标提高幅度最大。在苗期、花荚期、鼓粒期喷施100μmol/L褪黑素处理的红小豆单株粒重分别为5.53、6.13和5.90g,与CK相比分别增加了6.3%、12.1%和9.5%。综上可知,红小豆花荚期喷施100μmol/L褪黑素增产效果最显著。     

基于因子分析和聚类分析的烤烟游离氨基酸含量区域特征研究

以17个省份56个地区的168份烟叶样品为研究对象,分析烤烟游离氨基酸含量差异性及其相关性,通过因子分析和聚类分析对烤烟游离氨基酸含量进行区域特征研究。结果表明,烤烟游离氨基酸均值总量为12 054.52μg/g,范围为7559.54~23 460.83μg/g,其中脯氨酸含量最高。烤烟游离氨基酸大部分存在显著相关性,其中缬氨酸、丝氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸含量相关性不明显。因子1方差贡献率（58.74%）大于50%,因此认为,苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、色氨酸和精氨酸是烤烟的特征游离氨基酸。聚类分析将烤烟样品分为3个类群,第1类群以清香型产区为主,总量均值为12 861.4μg/g;第2类群以中间香型产区为主,总量均值为10 712.02μg/g;第3类群包括漯河和平顶山产区,总量均值为22 509.41μg/g,3个类群烤烟游离氨基酸总量均存在显著性差异。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。     

基于UPLC-MS/MS分析不同生态型香蕉品种青果皮的主要酚酸成分

为充分挖掘和利用不同生态型香蕉品种青果皮的功能活性物质,建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)对各香蕉品种青果皮的主要酚酸类化合物进行定量分析。使用Agilent ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,柱温35℃;在负离子扫描模式、多反应监测模式下,采用电喷雾离子化源进行检测。结果表明,7种酚酸类化合物（没食子酸、奎尼酸、原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、阿魏酸和芦丁）分离效果良好,质量分数分别在1~200、1~2000、1~200、1~200、1~200、2~200、1~500 μg/L范围内表现出良好的线性相关关系(r²>0.9992),平均加标回收率(n=6)84.37%~92.17%,RSD≤10.96%。试验所建立的UPLC-MS/MS法具有准确、灵敏、快速、重复性好的特点,可用于同时测定香蕉青果皮中7种酚酸化合物的含量。不同生态型香蕉品种青果皮中主要酚酸含量差异显著,非鲜食蕉的青果皮酚酸含量显著高于鲜食蕉,尤其以非鲜食蕉中‘Pahang’青果皮酚酸含量最高,达到2.12 mg/g。     

褪黑素引发对干旱胁迫下黄瓜幼苗生理特性的影响

研究褪黑素(MT)种子引发对干旱胁迫下黄瓜幼苗生长的影响,以期为MT作为黄瓜种子引发剂或包衣剂物料筛选提供理论依据。以‘津研4号’为试验材料,用50、100、150 μmol/L MT对种子进行6、12、15 h引发处理,以未引发种子为对照,设置50%田间持水量的干旱胁迫,采用基质盆栽,探究MT引发对干旱胁迫下黄瓜幼苗生长的影响。结果表明,50~100 μmol/L的MT引发15 h时对黄瓜幼苗耐旱性增强有显著作用,其中50 μmol/L时提高幼苗的光合速率达85.5%,超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)活性增幅分别为5.1%、42.4%、38.8%,根系活力提高154.0%,说明适宜浓度的MT引发可以通过增强幼苗的抗氧化酶活性及根系活力来提高黄瓜幼苗的耐旱性。     

不同浓度褪黑素对甜菜种子的引发影响

研究不同浓度的褪黑素对同一类型甜菜种子的引发作用,为甜菜种子包衣材料的筛选奠定了理论基础。本研究以STm1619甜菜种子为试验材料,设置了3种浓度和3个时间梯度的9个处理,通过对甜菜种子浸泡回干发芽培养,测定它们的发芽势、发芽率、发芽指数以及活力指数。结果显示,50 μmol/L浓度处理的STm1619甜菜种子在8、12、24 h的发芽势、发芽率、发芽指数以及活力指数均明显高于对照种子;100 μmol/L浓度处理的STm1619甜菜种子在不同时间的发芽势、发芽率、发芽指数和活力指数高于对照组;200 μmol/L浓度处理的STm1619甜菜种子在8、12、24 h的发芽势、发芽率、发芽指数和活力指数也都较高于对照组。不同浓度褪黑素对STm1619甜菜种子的萌发随着时间不同,效果也各不相同。处理时间过长或过短都会对引发效果产生一定的影响。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

海水鱼配合饲料中无机砷测定方法研究

摘要:　本文研究了海水鱼配合饲料中无机砷的测定方法。采用6mol/L盐酸溶液为介质,在70℃水浴中浸提1h,再用活性炭吸附分离浸提液中有机砷等有机物质后,以HG-AFS法测定海水鱼配合饲料及其原料样品中无机砷含量。方法前处理简单、快速,方法检出限0.08mg/kg;加标回收率85.5%～109.7%;精密度（RSD）2.6%～9.8%;线性范围0～400μg/L。用相同样品在4个实验室间对本法进行复核验证结果表明,精密度和准确度均符合检测要求,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

海洋沉积物中砷和汞联测方法的探讨

为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光法研究海洋沉积物中砷和汞的联测技术,通过实验优化仪器参数和微波消解体系,以15 g/L硼氢化钾为还原剂,用200 g/L氨基磺酸溶液消除亚硝酸根(NO2-)对测定的干扰。结果表明,本方法对砷和汞标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,砷和汞的检测限分别为0.02 mg/kg和0.002 mg/kg,相对标准偏差分别为2.63%和2.84%。本方法具有操作简便、快速、准确性高等优点,可用于同时检测海洋沉积物中砷和汞。     

中华绒鳌蟹营养成分差异性研究进展

中华绒螯蟹是我国重要的淡水蟹品种，因其独特的风味和较高的营养价值而备受消费者喜爱。不同水域、不同养殖方式以及不同性别的中华绒螯蟹在营养品质方面会存在不同程度上的差异。蛋白质、脂肪、氨基酸和脂肪酸的组成可以直接反应中华绒螯蟹的营养品质，同时与其风味和肉质等也有密切的关系。通过总结近年来中华绒螯蟹营养品质的研究进展，以及主要营养成分检测技术的发展情况，并对现有的营养成分的测定方法进行了归纳比较，以期对中华绒螯蟹养殖生产及品质评价工作提供参考。同时，为进一步完善中华绒螯蟹营养评价，提升消费品质，还提出了开展中华绒螯蟹分级评价、调整增养殖模式满足市场需求和开展原产地鉴定研究等建议。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱和质谱联用法(GC-MS/MS),创建土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的便捷有效测试方法,从而为沉积物和土壤中邻苯二甲酸酯类化合物在土壤中的残留测定提供一定参考。选择试样中的6种碳酸酯类化合物,经过正己烷和丙酮(1:1,V:V)的萃取,过PSA/Silica净化小柱,除水干燥浓缩后,经GC-MS/MS上机分析,定量结果采用外标方法。相关试验结果显示,这6种碳酸酯类化合物的测定回收效果较好,在84.6%~98.3%之间,实验室内精密度较高,相对标准偏差在2.7%~12%之间,检出限在0.2~0.8 μg/kg之间,相关性R为0.9968~0.9995。该方法准确可靠、高效便捷、精密度高,具有显著节约人力和财力的特点,适宜于土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析。     

阳澄湖中华绒螯蟹养殖生境水和沉积物元素研究

为了了解阳澄湖中华绒螯蟹养殖区生境中水和底泥元素的含量特征，同时对阳澄湖蟹与环境水和底泥元素的相关性进行研究，本研究周年期间逐月采集了阳澄湖养殖围网区中华绒螯蟹的水与底泥样本，使用电感耦合等离子质谱仪对水样进行了测定，同时利用电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪和X射线荧光光谱对底泥样品元素进行了测定。结果显示阳澄湖养殖区水样的矿质元素含量符合淡水养殖标准且同样满足国家Ⅰ类水标准；底泥样本的矿质元素均不在风险筛选值范围内。对用于中华绒螯蟹原产地鉴别的Na等10种元素结果进行Pearson相关性分析结果显示蟹样和水样之间Ba成极显著正相关(P<0.01),Mg和Zn显著正相关(P<0.05)；蟹样和泥样元素相关性分析中，K成显著负相关(P<0.05)。阳澄湖养殖区水、泥均不存在重金属污染的问题，同时阳澄湖蟹与养殖环境也存在一定的相关性。