微波辐射法竹浆纤维素的中性TEMPO氧化及表征

采用微波辐射法和中性2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)自由基氧化工艺来预处理竹浆纤维素,之后用超声波机械处理制备微纤化纤维素。实验结果表明,在60℃下,TEMPO用量为0.15 mmol/g(以绝干浆计,下同),Na Cl O2用量为10 mmol/g,Na Cl O用量为1 mmol/g,微波氧化2 h,其羧基含量最高到达0.729 mmol/g,氧化效果最佳,超声波处理后微纤化纤维素得率高达85.7%。FT-IR分析表明纤维素氧化后引入羧基官能团;XRD结果揭示纤维素氧化反应只发生在纤维素的无定型区或结晶区表面;纤维素氧化前后的聚合度(Dp)结果表明相对于碱性氧化,微波辐射和中性TEMPO氧化对纤维的降解程度低,从而有效地保持了纤维素原本的长度。     

微波辐射法刨花楠粉F691的羧甲基化研究

通过微波辐射研究天然刨花楠粉F691的羧甲基化改性,以提高其水溶性。考察了影响羧甲基化取代度(DS)的主要因素,如氯乙酸和氢氧化钠的用量、微波功率、反应时间等。红外光谱表明产物中接枝了羧甲基基团。在原料3 g的条件下,最佳制备工艺条件为:氯乙酸用量1.0 g,氢氧化钠1.4 g,辐射功率500 W,微波辐照时间50 min,此时产物的阴离子可以达到3.523 mmol/g。实验中还发现碱化和醚化阶段均采用微波辐射技术有利于提高产物取代度。